一种大颗粒碳微球负载型环己烷氧化催化剂、其制备方法及用途技术

本发明专利技术属于化工催化剂领域，具体涉及一种大颗粒碳微球负载型环己烷氧化催化剂、其制备方法及用途。根据本发明专利技术的催化剂载体为以煤基沥青制备的轻质碳微球，其在环己烷溶液中呈悬浮状态，可以很好与物料接触反应，在氧气、空气等氧化性气氛下，环己烷被氧化为环己醇/环己酮，环己烷氧化转化率为5.0

【技术实现步骤摘要】
一种大颗粒碳微球负载型环己烷氧化催化剂、其制备方法及用途


[0001]本专利技术属于化工催化剂领域，具体涉及一种大尺寸碳微球负载型环己烷氧化催化剂、其制备方法及用途，具体是指一种将环己烷催化氧化为环己醇/环己酮的负载型催化剂。

技术介绍

[0002]环己醇/环己酮是苯法制备己二酸和己内酰胺的重要中间体，一般采用环己烯水合法和环己烷氧化法制备。环己烷氧化法工业上一般采用无催化空气氧化，环己烷单程转化率2
‑
5％，选择性约为90％，反应过程中，转化率和选择性呈现反比关系，一般转化率上升1个百分点，选择性降低4
‑
5个百分点，因此，工业上一般控制单程转化率不超过5％，甚至为了保证产物收率，转化率仅仅维持2
‑
3％，大量物料循环，导致系统能耗很高。另外空气无催化氧化法产物为环己基过氧化氢，要在pH值1
‑
3的环境下催化分解，碱用量大，同时产生大量含碱废水，处理成本高，目前已无法与环己烯水合法竞争。
[0003]中国专利申请CN201010136735.9公开了一种环己烷氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于环己烷催化氧化的催化剂，所述催化剂的载体为由中温沥青经改性、洗油萃取、碱改性后得到的碳微球，所述催化剂的堆密度为0.5
‑
1.2g/cm3，孔容为0.8
‑
1.0cm3/g，平均孔径为10
‑
50nm，BET比表面积为1500
‑
2500
㎡
/g。2.根据权利要求1所述的催化剂，其中，所述碳微球为250
‑
300目的颗粒；和/或所述催化剂活性组分选自V、W、Mn、Co的氧化物。3.一种用于环己烷催化氧化的催化剂的制备方法，包括载体的制备、活性组分的负载、干燥以及焙烧，其中，所述载体的制备包括：沥青的改性：在氮气环境下以5
‑
10℃/min的升温速率升温至反应温度350
‑
450℃使中温沥青进行热缩聚反应2
‑
8h，恒温反应后冷却收集，得改性沥青；中间相碳微球的制备：采用洗油按照改性沥青与洗油的质量比为1：1
‑
1：3.0进行恒温萃取，萃取结束后过滤，用甲苯对滤饼进行清洗，过滤，然后干燥得到中间相碳微球；中间相碳微球的活化：在惰性气氛下，采用碱或碱性盐于600
‑
900℃下对中间相碳微球进行活化处理，得到轻质碳微球，即催化剂载体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，在沥青的改性步骤中，热缩聚反应温度为400
‑
450℃；和/或热缩聚反应过程中进行氮气吹扫，氮气流量为10
‑
80L/h；和/或热缩聚反应过程中，在超过沥青软化点30
‑
50℃时开始搅拌，至反应结束，搅拌速率为150
‑
200rpm；和/或热缩聚反应进行2
‑
7h。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其中，中间相碳微球的制备在用洗油萃取前，将改性沥青粉碎到200
‑
300目；和/或洗油加入量和改性沥青质量比为1：1.0
‑
3.0：1；和/或洗油萃取温度为110
‑
170℃，萃取时间为0.5
‑
2.5h；在75
‑
90℃下用甲苯对经洗油萃取过滤后所得滤饼进行清洗两次以上，清洗后产物二次过滤；和/或用甲苯清洗后的滤饼在110
‑
125℃干燥，干燥时间为3
‑
5h；和/或对干燥产物进行筛分，取280
‑
300目粉末得中间相碳微球产物。6.根据权利要求3至5任一项所述的制备方法，其中，在中间相碳微球的活化过程中，中间相碳微球的活化温度为700
‑
800℃，活化时间为3
‑
5小...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁玉龙，胡朝帅，孙海龙，陈立芳，高潇倩，陈卓，苏以豪，王建华，孙长江，张宏亮，
申请(专利权)人：旭阳工程有限公司，
类型：发明
国别省市：