一种黄腐酸提纯的方法技术

本发明专利技术提供一种黄腐酸提纯的方法，采取微生物降解的分流法，首先是腐殖酸充分发酵；其次实施苛化提纯；最后对苛化液体用离心机实施分流，通过离心分流后的苛化物。本方法提纯黄腐酸的原材料来源广泛，蓄积量大，价格便宜，可适用于市场规模化生产；产品技术相对稳定，产品质量可靠，所提纯的黄腐酸产品纯度高于99％，可应用与医药剂、航空航天等领域，其余副产物则可以在农业领域运用。经过微生物处理的植酸褐煤，其黄腐酸的含量增加2％

【技术实现步骤摘要】
一种黄腐酸提纯的方法


[0001]本专利技术提供一种黄腐酸提纯的方法，属于微生物


技术介绍

[0002]腐植酸(HumicAcid，HA)是由自然界中植物残体在微生物以及地球化学作用下分解和合成的一类天然有机大分子聚合物，含有羧基、酚羟基、醌基、甲氧基等多种活性基团，其在植物残体形成煤炭的中间物质(泥炭、风化煤和植酸褐煤等)中的含量较高，按照分子量和在不同溶剂中的溶解度不同可分为黑腐酸、棕腐酸和黄腐酸。其中，黄腐酸(FulvicAcid，FA)是腐植酸中分子量最小、溶解度最高、生物活性也最强的部分，其氧化程度高，含活性官能团多，易被人体吸收利用。近年来，许多报道肯定了FA及其钠盐在醒酒、降血糖、消炎、抗病毒、调节免疫系统、抗菌、抗溃疡等方面的显著效果，表明其在医药、功能性食品等领域具有广阔的应用前景。然而，FA在其生产原料中的含量一般较低，资源相对贫乏。
[0003]同时，因FA多产自煤炭且极易络合金属离子，现有技术生产的FA，灰分一般较高，并含有大量的有害元素，如As、Hg、Pb、Cr等，精制纯化的技术难度较大。这些问题已经成为制约FA在上述领域应用的瓶颈。就医药和食品方面的应用来说，目前市场提取出来的FA，难以满足药用和食用的要求，或者所用精制纯化方法十分复杂，经济成本较高，而且腐酸类产品前依赖于国外进口，国内生产较少，仅有云南理工大学、山东创新集团小批量生产，且黄腐酸纯度较低。因此，建立一个简单有效的提取FA的方法对于FA在医药、食品领域的开发利用来说是一个亟待解决的问题。
[0004]现有方法有：
[0005]硫酸法提取黄腐酸：原料粉碎，过筛，达到一定细度，水洗除去溶于水的无机杂质，加入容器中加水和硫酸，调节到特定pH值，在一定的温度下反应，解析出被钙镁离子结合的黄腐酸。反应结束后固液分离。取液体浓缩干燥，即得成品。或者碱溶酸析法提取黄腐酸：原料粉碎过筛，达到一定细度，水洗除杂，加入容器中使用碱液在特定温度下浸提，反应结束后固液分离，液体加酸调解pH值，再次固液分离，液体浓缩烘干，即得成品。以上两种方法提取出的黄腐酸成品纯度低。
[0006]硫酸丙酮法提取黄腐酸：原料粉碎，过筛达到一定细度，水洗除杂，加入到容器中，加含水的丙酮溶液，加硫酸调pH值，搅拌保温反应一段时间，固液分离，回收丙酮，剩余液浓缩干燥，即得成品。此法提取的黄腐酸灰分低，产率高，但丙酮损失严重，对环境不利。
[0007]离子交换树脂法提取黄腐酸：原料粉碎，过筛达到一定细度，水洗除杂，加入容器中，加水和强酸离子交换树脂，搅拌保温一段时间，固液分离，离子交换树脂回收，活化后可循环使用，液体浓缩，干燥即得成品。此法成品纯度高，但是提取率低。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供一种黄腐酸提纯的方法，以解决以下的技术问题：
[0009]1、解决目前市面上黄腐酸提取纯度低的问题；
[0010]2、解决目前提取黄腐酸提取率低的问题；
[0011]3、解决目前市面上关于黄腐酸工业化程度低的问题。
[0012]具体的技术方案为：
[0013]一种黄腐酸提纯的方法，采取微生物降解的分流法，首先是腐殖酸充分发酵；
[0014]其次实施苛化提纯；
[0015]最后对苛化液体用离心机实施分流，通过离心分流后的苛化物。
[0016]具体包括以下步骤：
[0017]S1、取植酸褐煤，植酸褐煤中黄腐酸的含量为3％以上，用研磨机研磨至120目；
[0018]S2、微生物菌剂选取，菌剂选取具有靶向作用的微生物菌群，稀释成微生物菌剂；
[0019]S3、将植酸褐煤进行活化处理：将微生物菌剂与和植酸褐煤进行混合，使得微生物对腐殖酸是多官能团的芳香族高分子化合物进行裂解作用，使分子量较大的游离腐殖酸降解到3000以下，烘干活化后的植酸褐煤，备用；
[0020]S4、将活化后的植酸褐煤进行苛化处理：取烘干好的物料，用去离子水搅拌，成煤浆后加入碱性物质，进行搅拌，形成腐殖酸盐混浊液；
[0021]S5、过滤腐殖酸盐混浊液，过滤腐殖酸盐溶液，将沉淀物去除，得到混合的腐殖酸盐溶液；
[0022]S6、将腐殖酸混合液加入软水和浓硫酸，并将混合好的液体加入反应釜进行充分反应，反应时间2h；
[0023]S7、取反应釜中的溶液加入离心机中高速离心；将离心出的液体放置，备用；
[0024]S8、将首次离心出的液体进行二次离心，方法为，将离心出的液体进行放置，备用；
[0025]S9、将二次离心好的液体进行浓缩，从而得到纯度达到99％以上的黄腐酸液体。
[0026]其中，S2中菌剂选取俄罗斯微生物菌群，按照1kg菌剂配置一立方水的比例稀释菌剂，其中微生物菌剂的活菌浓度大于2*109cfu/g。
[0027]S4中物料用量按照以下比例配比：烘干好的物料1kg，用1L的去离子水搅拌，成煤浆后加入0.1kg的氢氧化钠进行搅拌10min，温度控制在30
‑
70℃。
[0028]S6中腐殖酸混合液：软水：浓硫酸质量比为8:1:1。
[0029]本专利技术提供技术方案具有的技术效果：
[0030]本方法提纯黄腐酸的原材料来源广泛，蓄积量大，价格便宜，可适用于市场规模化生产；
[0031]产品技术相对稳定，产品质量可靠，所提纯的黄腐酸产品纯度高于99％，可应用与医药剂、航空航天等领域，其余副产物则可以在农业领域运用。
[0032]经过微生物处理的植酸褐煤，其黄腐酸的含量增加2％
‑
5％之间，最终提高黄腐酸的提取率。
具体实施方式
[0033]结合实施例说明本专利技术具体技术方案。
[0034]一种黄腐酸提纯的方法，采取“微生物降解的分流”法工艺，其核心内容首先是腐殖酸充分发酵(多种微生物参与，使其分子量由大于10000降解到3000以下；其次实施“苛化
提纯”；最后对苛化液体用离心机(离心机转速大于7.5万转/每分钟)实施分流，通过离心分流后的苛化物，可分为3类产品：
[0035]第一类为黄腐酸盐产品，分子量600
‑
700，100％水溶性，无残渣，主要用途为医药剂、航空航天的精密仪器，市场价值大于黄金；
[0036]第二类为棕腐酸盐，分子量700
‑
1500，主要用于工业助计(钻井，石油开采、陶瓷、叶面肥)100％水溶性(两小时之内)，市场价值相当于紫铜(每吨4
‑
5万元)；
[0037]第三类为褐腐酸盐，分子量1500
‑
3000，主要用于肥料(冲施肥)，市场价值相当于黄铜(每吨2
‑
3万元)。
[0038]本方法主要生产第一类产品；第二类产品、第三类产品为本方法生产的副产物。
[0039]具体操作步骤：
[0040]S1、取2kg来自蒙古国的植酸褐煤，植酸褐煤中黄腐酸的含量为3％以上，用研磨机研本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黄腐酸提纯的方法，其特征在于，采取微生物降解的分流法，首先是腐殖酸充分发酵；其次实施苛化提纯；最后对苛化液体用离心机实施分流，通过离心分流后的苛化物。2.根据权利要求1所述的一种黄腐酸提纯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、取植酸褐煤，植酸褐煤中黄腐酸的含量为3％以上，用研磨机研磨至120目；S2、微生物菌剂选取，菌剂选取具有靶向作用的微生物菌群，稀释成微生物菌剂；S3、将植酸褐煤进行活化处理：将微生物菌剂与和植酸褐煤进行混合，使得微生物对腐殖酸是多官能团的芳香族高分子化合物进行裂解作用，使分子量较大的游离腐殖酸降解到3000以下，烘干活化后的植酸褐煤，备用；S4、将活化后的植酸褐煤进行苛化处理：取烘干好的物料，用去离子水搅拌，成煤浆后加入碱性物质，进行搅拌，形成腐殖酸盐混浊液；S5、过滤腐殖酸盐混浊液，过滤腐殖酸盐溶液，将沉淀物去除，得到混合的腐殖酸盐溶液；S6、将腐殖酸混合液加入软水和浓硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟华，刘丽霞，闫伟，张瑞平，
申请(专利权)人：张伟华刘丽霞，
类型：发明
国别省市：