一种定向排列的纤蛇纹石纳米管的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种定向排列的纤蛇纹石纳米管的制备方法，包括步骤：１）将ＮａＯＨ溶液置入水热反应釜中；２）配制掺有磁性离子的水溶液，加入水热反应釜中；３）按ＭｇＯ和ＳｉＯ↓［２］摩尔比为３∶２的比例分别称取活性ＭｇＯ和纳米ＳｉＯ↓［２］粉体，依次加入到水热反应釜中，然后向该反应体系内加入蒸馏水，调节该反应体系的ｐＨ值为１１～１３．８；４）密封该水热反应釜，并置于磁场中；同时将水热反应釜加热并在恒温条件下反应１５～８０ｈ后冷却；将冷却后的水热反应釜打开，缓慢吸干上层澄清液体，并徐徐添加蒸馏水进行洗涤直至吸出的洗涤水至中性为止；将其打开后加热干燥而成。其方法简单，生成的纤蛇纹石纳米管纯净且结晶结构完善，适宜纳米组装并应用于纳米超微型器件的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纤蛇纹石纳米管的制备方法，特别是一种定向排列的纤蛇纹石纳 米管的制备方法，属无机纳米材料领域。
技术介绍
现有技术中，对于纤蛇纹石纳米管的制备研究主要集中在采用水热法制备纯净或 掺杂无序的纤蛇纹石纳米管上；已公开的技术包括采用水热法制备纤蛇纹石单晶、采 用水热法制备纤蛇纹石纳米管以及采用水热法制备掺杂F^+的纤蛇纹石纳米管的有关 研究报道；近年来，还出现了研究F^+在所制备纤蛇纹石晶格中的占位，以寻找其内 径的控制机理及纤蛇纹石纳米管的生长机理；在采用水热法制备的纯净纤蛇纹石纳米 管内组装CdS量子点的技术条件及产物特征，以提高纤蛇纹石纳米管在量子组装方面 的应用效率等方面的内容。在对纤蛇纹石纳米管的组装研究方面，目前也主要是利用物理和化学的方法，使 液态或气态的金属单质和化合物在外压的作用下进入到纤蛇纹石纳米管内；使用的方 法有熔体注入法、金属有机化学气相沉积法、加热退火法、超声化学法及电化学沉积 法。在纤蛇纹石管内组装的材料有GaAs、 Pb、 Sn、 Hg、 InP、 CdS、 ZnS、 NiO。但 由于纤蛇纹石纳米管的无序排列、管内带有杂质，使得以上方法的组装成功率均低于 5%，且不能得到连续的量子线；因而影响到纤蛇纹石纳米管在量子组装方面的应用。
技术实现思路
为了克服上述现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种呈有序排列、管内无 杂质且呈定向排列的纤蛇纹石纳米管的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案， 一种定向排列的纤蛇纹石纳米管的制备方法，它包括如下步骤1) 配制NaOH溶液，并将其置入水热反应釜中；2) 按磁性离子/(Mg+Si)摩尔比为1% 2%配制掺有磁性离子的水溶液，将其加入 步骤1)的水热反应釜中；3) 按MgO和Si02摩尔比为3:2的比例分别称取活性MgO和纳米Si02粉体，依 次加入到所述水热反应釜中，形成反应体系；然后向该反应体系内加入蒸馏水，调节 该反应体系的pH值为11 13.8，保持总溶液体积为所述水热反应釜腔体体积的65 70%;4) 将步骤3)所述水热反应釜密封，并置于一磁场中，向该水热反应釜内加热并 在恒温条件下反应15 80h，然后自然冷却；将冷却后的水热反应釜打开，缓慢吸干 上层澄清液体，并徐徐添加蒸馏水进行洗涤；5) 重复步骤4)的澄清及洗涤步骤，直至吸出的洗涤水至中性为止；然后将所述 水热反应釜加热105t:干燥10h，在其内腔底部沿磁场方向生长了呈定向排列的纤蛇 纹石纳米管。上述步骤2)中的磁性离子可选用Fe"、 Ni2+、 Cr"或Co"中任一种；掺有磁性离 子的水溶液可选用硫酸盐溶液、氯化物溶液或硝酸盐水溶液中任一种。 上述步骤3)中的磁场强度为0.2 0.8T; 上述歩骤4)中的加热干燥温度为140 220°C。本专利技术采用如上技术方案，其具有如下优点l)本专利技术通过廉价易得的活性MgO 和Si02为原料，加以掺入磁性离子的盐溶液，并对反应体系施加定向磁场进行诱导， 使纤蛇纹石纳米管沿磁场方向定向生长。该制备方法简单、工艺条件易于控制；制备 而成的纤蛇纹石纳米管纯净且结晶结构完善。2)本专利技术制备的纤蛇纹石纳米管呈束 状，且规则排列、管内纯净、无杂质，内外径分别约为十nm和数十nm，长约数百 nm。这种定向排列的纳米管除具有常规一维纳米材料的性质外，本身还具有弱磁性， 且容易通过电、磁等外场实现对其性能的控制，从而使其更适合进行纳米组装并应用 于纳米超微型器件的制备，在量子组装方面具有巨大的潜在应用价值。 具体实施例方式本专利技术提供了，它包括步骤如下1) 配制NaOH溶液，置入水热反应釜中；2) 按磁性离子/(Mg+Si)摩尔比为1% 2%的要求制备掺有磁性离子的水溶液，并 将其添加入步骤l)的NaOH溶液中；其中，磁性离子可选用Fe"、 N产、C一+或Co2+ 中任一种；水溶液选用硫酸盐溶液、氯化物溶液或硝酸盐水溶液中任一种；3) 按MgO和Si02摩尔比为3:2分别称取活性MgO和纳米Si02粉体，依次加入 到步骤2)的水热反应釜中；再加入蒸馏水，调节该反应体系的pH值维持在11 13.8， 保持总溶液体积为水热反应釜腔体体积的65 70%;4) 将步骤3)所述水热反应釜密封，将其置于磁场强度为0.2 0.81^的磁场中， 并加热至140 22(TC，并在该温度范围的某一特定温度下恒温反应15 80h，然后自 然冷却；然后将冷却后的水热反应釜打开，将上层澄清液体缓慢吸干，并徐徐添加蒸 馏水进行洗涤；重复澄清及洗涤步骤，直至吸出的洗涤水至中性为止；5) 将步骤4)的水热反应釜在开口状态下加热105'C干燥10h，在水热反应釜底 部沿磁场方向生长了呈定向排列的纤蛇纹石纳米管。以下通过具体实例对本专利技术的技术方案做进一歩的详细说明。 实例1:1) 称取16gNaOH固体粉末置入200ml容量瓶中，加入蒸馏水定容配制2mol/L 的NaOH溶液；并将该溶液置入水热反应釜中；2) 以磁性F^+离子作掺杂离子，按Fe"(Mg+Si)摩尔比为1%的要求制备掺有Fe3+ 的氯化铁溶液，并将其添加入步骤1)所述的NaOH溶液中；按MgO和Si02摩尔比 为3:2分别称取活性MgO和纳米Si02粉体，依次加入到水热反应釜中；再加入蒸馏 水，调节其反应体系的pH值为13 13.8，保持总溶液体积为反应釜腔体体积的70%;3) 将步骤2)所述水热反应釜密封，将其置于磁场强度为0.5T的磁场中，并加 热至22(TC恒温反应72h，然后自然冷却；4) 将步骤3)所述冷却的水热反应釜打开，将上层澄清液体缓慢吸干，并徐徐添 加蒸馏水进行洗涤；重复该步骤直至吸出的洗涤水至中性为止；5) 将步骤4)吸水后的水热反应釜在开口状态下105°。加热10h，使该水热反应 釜千燥，在水热反应釜底部得到沿磁场方向生长了呈定向排列的纤蛇纹石纳米管。实例2:1) 该步骤同实例1中的步骤1)，在此不再赘述；2) 以磁性FeS+离子作掺杂离子，按Fe"/(Mg+Si)摩尔比为1%的要求制备硫酸铁 溶液，并将其添加入步骤1)所述的NaOH溶液中；按MgO和Si02摩尔比为3:2分 别称取活性MgO和纳米Si02粉体，依次加入到水热反应釜中；再加入蒸馏水，调节 其反应体系的pH值为13 13.8，保持总溶液体积为反应釜腔体体积的70%;3) 将步骤2)所述水热反应釜密封，将其置于磁场强度为0.8T的磁场中，并加 热至14(TC恒温反应80h，然后自然冷却；4) 将步骤3)所述冷却的水热反应釜打开，将上层澄清液体缓慢吸干，并徐徐添 加蒸馏水进行洗涤；重复该步骤直至吸出的洗涤水至中性为止；5) 将步骤4)吸水后的水热反应釜在开口条件下105。C加热10h，使该水热反应 釜干燥，在水热反应釜底部得到沿磁场方向生长了呈定向排列的纤蛇纹石纳米管。实例3:1) 该步骤同实例l中的步骤l)，在此不再赘述；2) 以磁性Cr"离子作掺杂离子，按Cr^/(Mg+Si)摩尔比为1%的要求制备CrCl3 溶液，并将其添加入步骤1)所述的NaOH溶液中；按MgO和Si02摩尔比为3:2分 别称取活性MgO和纳米Si02粉体，依次加入到水热反应釜中；再加入蒸馏水，调节 其反应体系的pH值为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种定向排列的纤蛇纹石纳米管的制备方法，包括如下步骤：　１）配制ＮａＯＨ溶液，并将其置入水热反应釜中；　２）配制掺有磁性离子的水溶液，将其加入步骤１）的水热反应釜中；　３）按ＭｇＯ和ＳｉＯ↓［２］摩尔比为３∶２的比例分别称取活性ＭｇＯ和纳米ＳｉＯ↓［２］粉体，依次加入到所述水热反应釜中，形成反应体系；然后向该反应体系内加入蒸馏水，调节该反应体系的ｐＨ值为１１～１３．８，保持总溶液体积为所述水热反应釜腔体体积的６５～７０％；　４）将步骤３）所述水热反应釜密封，并置于一磁场中，向该水热反应釜内加热并在恒温条件下反应１５～８０ｈ后冷却；然后将冷却后的水热反应釜打开，缓慢吸干上层澄清液体，并徐徐添加蒸馏水进行洗涤；　５）重复步骤４）的澄清及洗涤步骤，直至吸出的洗涤水至中性为止；然后将所述水热反应釜加热干燥，在该水热反应釜的内腔底部沿磁场方向生长了呈定向排列的纤蛇纹石纳米管。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭同江，马国华，李明，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]