一种三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法技术

本发明专利技术属于锂电池回收技术领域，具体涉及一种三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法，包括：将三元锂电池废料酸性浸出液静置20

【技术实现步骤摘要】
一种三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法


[0001]本专利技术属于锂电池回收
，具体涉及一种三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法。

技术介绍

[0002]酸性浸出液是三元锂电池废料金属富集技术中必不可少的产物，一般通过酸性溶液将金属材料以金属离子的形式转移到溶液中，利于下一步金属的分离回收。一般的三元锂电池废料酸性浸出液中存在镍、钴、锰、锂等元素，锰元素价格比较低，在萃取工艺中需要大量萃取液，从而大大增加了萃取成本。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法，解决了现有技术中锰提取困难的问题，利用氨水对不同金属的影响，实现了物理状态下固液分离，达到优异的去除效果。
[0004]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法，包括：
[0006]步骤1，将三元锂电池废料酸性浸出液静置20
‑
40min，去掉浮尘，过滤得到滤液，所述静置的温度为10
‑
20℃；该步骤利用静置的方式将浸出液内的浮尘形成表面漂浮，且静置沉降的方式将内部的小微颗粒物沉积化，确保整个酸性浸出液澄清透明化；所述三元锂电池废料酸性浸出液采用二次酸溶，第一次酸溶采用硫酸，温度为80℃，时间为4h，终点pH为2，第二次酸溶采用硫酸，终点pH为0.5
‑
1，温度为80℃，时间为4h；二次酸溶的方式得到酸性浸出液，能够将三元锂电池废料深度溶解，提高溶出效果；
[0007]步骤2，将滤液中持续通入含氨气的混合气体，并静置反应1
‑
2h，过滤后将滤渣洗涤多次，得到锰沉淀，所述混合气体为氨气与氮气的混合气体，且氨气与氮气的体积比为1:10
‑
12，所述混合气体的通入速度为2
‑
5mL/min，且混合气体通入至滤液内，所述静置反应中的氨气在滤液中过量，静置温度为20
‑
30℃；所述洗涤采用蒸馏水洗涤；该步骤利用氨气作为反应剂和络合剂形成稳定反应，同时利用氨水与镍离子、钴离子形成氨过量的络合反应体系，达到快速分离的效果，同时锂离子与氨水同样能够形成可溶性产物，实现锂离子的溶解，而锰离子会产生稳定的氢氧化锰沉淀，因此，在整个恒温反应过程中，锰离子转化为沉淀，并形成了固液分离体系。
[0008]步骤3，将锰沉淀放入硫酸中搅拌均匀，形成锰溶液，然后加入多氨基类化合物反应2
‑
4h，经电解反应得到电解二氧化锰，所述锰沉淀与硫酸的质量比为1:5
‑
7,所述硫酸的pH为5
‑
6，搅拌速度为400
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800r/min，所述多氨基类化合物采用乙二胺或丙二胺，且多氨基类化合物的加入量是锰沉淀质量的40
‑
45％，反应温度为20
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30℃，所述电解反应的温度为100
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102℃，电流密度为70
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80A/m2，电压为2
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3V；该步骤利用酸溶解的方式将锰沉淀转化为硫酸锰，实现锰离子的快速分散，同时多氨基类化合物能够形成晶型诱导组装剂，改善电解
液的表面张力和接触角，实现电解二氧化锰晶型和晶粒的控制，从而得到高纯度电解二氧化锰。
[0009]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0010]1.本专利技术解决了现有技术中锰提取困难的问题，利用氨水对不同金属的影响，实现了物理状态下固液分离，达到优异的去除效果。
[0011]2.本专利技术利用电解配合多氨基类化合物的晶型诱导作用，形成电解二氧化锰的反应与转化稳定性。
具体实施方式
[0012]结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0013]实施例1
[0014]一种三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法，包括：
[0015]步骤1，将三元锂电池废料酸性浸出液静置20min，去掉浮尘，过滤得到滤液，所述静置的温度为10℃；所述三元锂电池废料酸性浸出液采用二次酸溶，第一次酸溶采用硫酸，温度为80℃，时间为4h，终点pH为2，第二次酸溶采用硫酸，终点pH为0.5，温度为80℃，时间为4h；
[0016]步骤2，将滤液中持续通入含氨气的混合气体，并静置反应1h，过滤后将滤渣洗涤多次，得到锰沉淀，所述混合气体为氨气与氮气的混合气体，且氨气与氮气的体积比为1:10，所述混合气体的通入速度为2mL/min，且混合气体通入至滤液内，所述静置反应中的氨气在滤液中过量，静置温度为20℃；所述洗涤采用蒸馏水洗涤；
[0017]步骤3，将锰沉淀放入硫酸中搅拌均匀，形成锰溶液，然后加入多氨基类化合物反应2h，经电解反应得到电解二氧化锰，所述锰沉淀与硫酸的质量比为1:5,所述硫酸的pH为5，搅拌速度为400r/min，所述多氨基类化合物采用乙二胺，且多氨基类化合物的加入量是锰沉淀质量的40％，反应温度为20℃，所述电解反应的温度为100℃，电流密度为70A/m2，电压为2V。
[0018]该实施例制备的电解二氧化锰形貌均一，颗粒大小均匀，且纯度比较高，其中，镍元素0.5ppm、钴元素0.5pmm、锂元素0.3pmm，该工艺对锰材料的提取，大大降低了萃取工艺的成本，有效的降低了环境压力。
[0019]实施例2
[0020]一种三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法，包括：
[0021]步骤1，将三元锂电池废料酸性浸出液静置40min，去掉浮尘，过滤得到滤液，所述静置的温度为20℃；所述三元锂电池废料酸性浸出液采用二次酸溶，第一次酸溶采用硫酸，温度为80℃，时间为4h，终点pH为2，第二次酸溶采用硫酸，终点pH为1，温度为80℃，时间为4h；
[0022]步骤2，将滤液中持续通入含氨气的混合气体，并静置反应2h，过滤后将滤渣洗涤多次，得到锰沉淀，所述混合气体为氨气与氮气的混合气体，且氨气与氮气的体积比为1:12，所述混合气体的通入速度为5mL/min，且混合气体通入至滤液内，所述静置反应中的氨气在滤液中过量，静置温度为30℃；所述洗涤采用蒸馏水洗涤；
[0023]步骤3，将锰沉淀放入硫酸中搅拌均匀，形成锰溶液，然后加入多氨基类化合物反
应4h，经电解反应得到电解二氧化锰，所述锰沉淀与硫酸的质量比为1:7,所述硫酸的pH为6，搅拌速度为800r/min，所述多氨基类化合物采用丙二胺，且多氨基类化合物的加入量是锰沉淀质量的40
‑
45％，反应温度为30℃，所述电解反应的温度为102℃，电流密度为80A/m2，电压为3V。
[0024]该实施例制备的电解二氧化锰形貌均一，颗粒大小均匀，且纯度比较高，其中，镍元素0.3ppm、钴元素0.4pmm、锂元素0.2pmm，该工艺对锰材料的提取，大大降低了萃取工艺的成本，有效的降低了环境压力。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法，其特征在于：包括：步骤1，将三元锂电池废料酸性浸出液静置20
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40min，去掉浮尘，过滤得到滤液；步骤2，将滤液中持续通入含氨气的混合气体，并静置反应1
‑
2h，过滤后将滤渣洗涤多次，得到锰沉淀；步骤3，将锰沉淀放入硫酸中搅拌均匀，形成锰溶液，然后加入多氨基类化合物反应2
‑
4h，经电解反应得到电解二氧化锰。2.根据权利要求1所述的三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法，其特征在于：所述步骤1中的三元锂电池废料酸性浸出液采用二次酸溶，第一次酸溶采用硫酸，温度为80℃，时间为4h，终点pH为2，第二次酸溶采用硫酸，终点pH为0.5
‑
1，温度为80℃，时间为4h。3.根据权利要求1所述的三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法，其特征在于：所述步骤1中的静置的温度为10
‑
20℃。4.根据权利要求1所述的三元锂电池废料酸性浸出液中提取锰材料的方法，其特征在于：所述步骤2中的混合气体为氨气与氮气的混合气体，且氨气与氮气的体积比为1:10
‑
12，所述混合气体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈宇坤，张亮，牛艳红，诸子荣，聂永国，
申请(专利权)人：浙江立鑫新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：