一种锐钛矿ＴｉＯ２纳米线的制备方法技术

一种锐钛矿ＴｉＯ↓［２］纳米线的制备方法，其特征为以钛粉为原料，先将钛粉溶解在氢氟酸中；然后与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混合，在一定１２０－２００℃下进行水热反应；反应结束后洗涤至ＰＨ值达到７左右；然后在烘箱中烘干。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化钛纳米材料及其制备方法，特别涉及一种锐钛矿Ti02纳米线的制备方法。
技术介绍
二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、低成本的半导体氧化物，在化妆品、纺织、 涂料、橡胶、印刷、光催化、污水处理和太阳能电池等领域有着广泛的应用。目前制备二氧化钛的方法主要有磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热 法等。磁控溅射法、化学气相沉积法，通常需要高真空及大型设备，投入大，生产成本高。 溶胶-凝胶法采用四氯化钛或者钛酸四丁酯水解来制备溶胶，由于水解较为剧烈，反应过程 难以控制。。水热法设备简单，反应与外界隔绝，制备得到的二氧化钛纯净、结晶较好、形 貌可控，而成为广受关注的制备二氧化钛的方法。水热实验制备二氧化钛，往往以四氯化钛或者钛酸四丁酯作为原料，上述化学物质化学 性质活泼，水解剧烈，容易产生危险。也有研究者采用二氧化钛粉末作为原料制备纳米二氧 化钛。但只有较少量的报道一金属钛粉为原料制备纳米二氧化钛。文献中以钛粉为原料直接与氢氧化钠溶液混 合进行水热反应,产物采用稀盐酸和去离子水清洗，再经过40(TC处理，制备Ti02纳米管。 我们曾经以钛粉为原料制备了诸如纳米带、纳米管球、纳米花和纳米颗粒等多种二氧化钛纳 米材料， 但目前尚未见以钛粉为原料制备锐钛矿二氧化钛纳米线的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以金属钛粉为原料，制备锐钛矿二氧化钛纳米线的制备方 法。本制备方法过程简单、可控，反应温和，充分利用反应原料，不会产生有害气体，对人 体无害。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。 本专利技术方法的包括以下步骤 (l)称量钛粉0.01 lg，溶解在分析纯的氢氟酸溶液中，所用氢氟酸体积为0. 1 10ml; 等钛粉溶解完毕后，加入20 80ml摩尔浓度为1 1Omol/L的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，并搅拌5分钟，然后在12(TC 2(XrC下水热反应1小时~10小时；(2)反应完毕后，产物用0.01 mol/L 1 mol/L的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗，直至 步骤(1)所得产物的PH值达到7左右；然后置于5(T100。C的烘箱中5-24小时烘干，制得 Ti02纳米带。至此本专利技术二氧化钛纳米材料制备完毕。 附图说明图1:为本专利技术之实施例1所制得的锐钛矿Ti02纳米线的扫描电镜图； 图2:为本专利技术之实施例1所制得的锐钛矿Ti02纳米线的X射线衍射图谱； 图3:为本专利技术之实施例2所制得的锐钛矿Ti02纳米线的扫描电镜图； 图4:为本专利技术之实施例5所制得的锐钛矿Ti02纳米线的扫描电镜具体实施例方式以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。 实施例l称量钛粉0. 1克，溶解在1 ml的氢氟酸中，之后加入40 ral浓度为10 mol/L的氢氧化 钠溶液,搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中180°C反应5小时；反应完毕后，产物用0. lmol/L 的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在80'C的烘箱中IO小时烘干。本实施例所得到的产物为锐钛矿Ti02纳米线。图1所示为本实施例制得的Ti02纳米线的扫描电镜图图2所示为本实施例制得Ti02 纳米线的X射线衍射图谱，表明所制得的Ti02具有良好的锐钛矿结构。 实施例2称量钛粉0. 01克，溶解在0.1 ml的氢氟酸中，之后加入20 ml浓度为1 raol/L的氢氧 化钾溶液，搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中12(TC反应10小时；反应完毕后，产物用 0.5 mol/L的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在100 "的烘箱中5小 时烘干。本实施例所得到的产物为锐钛矿Ti02纳米线。 实施例3称量钛粉0.05克，溶解在0.5 ml的氢氟酸中，之后加入50 ml浓度为5 mol/L的氢氧 化钠溶液，搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中160'C反应6小时；反应完毕后，产物用0.2 mol/L的盐酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在6(TC的烘箱中20小时烘干。本实施例所得到的产物为锐钛矿Ti02纳米线。实施例4称量钛粉0. 5克，溶解在5 ml的氢氟酸中，之后加入60 ml浓度为3 mol/L的氢氧化 钠溶液，搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中150'C反应3小时；反应完毕后，产物用lmol/L 的硝酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在7(TC的烘箱中15小时烘干。本实施例所得到的产物为锐钛矿Ti02纳米线。.. 实施例5称量钛粉1克，溶解在10ml的氢氟酸中，之后加入80 ml浓度为8 mol/L的氢氧化钠 溶液，搅拌五分钟后，然后在水热反应釜中20(TC反应1小时；反应完毕后，产物用0. 5 mol/L 的盐酸和高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在5(TC的烘箱中24小时烘干。本实施例所得到的产物为锐钛矿Ti02纳米线。权利要求1.一种锐钛矿TiO2纳米线的制备方法，其特征在于(1)称量钛粉0.01～1g，溶解在分析纯的氢氟酸溶液中，所用氢氟酸体积为0.1～10ml；待钛粉完全溶解后，加入20～80ml摩尔浓度为1～10mol/L的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，并搅拌5分钟，然后在120℃～200℃下水热反应1小时～10小时；(2)反应完毕后，产物用0.01mol/L～1mol/L的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗，直至步骤(1)所得产物的PH值达到7左右；然后置于50～100℃的烘箱中5-24小时烘干，制得锐钛矿TiO2纳米线。全文摘要，其特征为以钛粉为原料，先将钛粉溶解在氢氟酸中；然后与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混合，在一定120-200℃下进行水热反应；反应结束后洗涤至PH值达到7左右；然后在烘箱中烘干。文档编号C01G23/053GK101613125SQ20091008909公开日2009年12月30日 申请日期2009年7月28日 优先权日2009年7月28日专利技术者敏 刘, 王文静 申请人:中国科学院电工研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锐钛矿ＴｉＯ↓［２］纳米线的制备方法，其特征在于：　（１）称量钛粉０．０１～１ｇ，溶解在分析纯的氢氟酸溶液中，所用氢氟酸体积为０．１～１０ｍｌ；待钛粉完全溶解后，加入２０～８０ｍｌ摩尔浓度为１～１０ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，并搅拌５分钟，然后在１２０℃～２００℃下水热反应１小时～１０小时；　（２）反应完毕后，产物用０．０１ｍｏｌ／Ｌ～１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗，直至步骤（１）所得产物的ＰＨ值达到７左右；然后置于５０～１００℃的烘箱中５－２４小时烘干，制得锐钛矿ＴｉＯ↓［２］纳米线。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘敏，王文静，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]