一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种层状石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种层状石墨烯
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无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法


[0001]本专利技术涉及防火涂料制备
，具体涉及一种层状石墨烯
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无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法。

技术介绍

[0002]常见的钙钛矿材料包括无机型钙钛矿材料、有机型钙钛矿材料、有机
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无机杂化型钙钛矿以及其他优化改性的钙钛矿材料。钙钛矿材料具有许多独特的性质，如光转换效率高、寿命长、稳定性好等特点，常用作吸光材料。石墨烯作为21世纪最具发展潜力的新材料，具有超大的比表面积(2630m2/g)，同时具有良好的导电性和导热性，在储能材料领域具有广泛应用前景。但是，钙钛矿材料及石墨烯均还处在以研究为主的阶段，其性能和用途有待进一步开发。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种层状石墨烯
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无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，以获得层状石墨烯
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无机钙钛矿复合防火涂料。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了一种层状石墨烯
‑
无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)将氢氧化镁、碳酸钙、分散剂和水混合均匀获得混合物，将所述混合物进行脱水后干燥，在保护气氛A中烧结，烧结产物经破碎、研磨并使用超声振动筛筛分，获得纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料；
[0006](2)使用特斯拉阀制备片状氧化层状石墨烯材料：将准备好的特质99刚玉质特斯拉阀管，从正向通入阻抗值在8欧的去离子水(去离子水的流动速度为2.0m/s，通入时间为1800s)，再通入国标无水乙醇溶液(流动速度的1.0m/s，通入时间为1200s)，烘干(烘干温度为85℃，时间为300min)，得到干净的刚玉质特斯拉阀管。采用真空泵，从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间1500min，通过物理气相沉积法得到厚度为130m的三氧化二铝层，再从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米二氧化硅，其粒径为1.3nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间1800min，通过物理气相沉积法得到厚度为140m的二氧化硅层，通过这种方式得到石墨烯复合材料的基底材料；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米石墨烯，其粒径为0.6nm，送风口速度为0.10m/s，沉积时间1300min，通过物理气相沉积法得到厚度为225m的石墨烯层；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米二氧化硅粉末，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间600min，通过物理气相沉积法得到厚度125m的二氧化硅层；最后从刚玉质特斯拉阀管的正向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间500min，通过物理气相沉积法得到厚度为125m的三氧化二铝层，即得到石墨烯复合材料。在300℃下加热特斯拉阀管，使所得石墨烯复合材料脱落，再敲碎特斯拉阀管，获得薄膜状的石墨烯复合材料
[0007](3)将所述纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料与片状氧化层状石墨烯材料按照48～
50：1～2的比例混合，混合均匀后在保护气氛B中煅烧，煅烧产物经研磨、并使用超声振动筛筛分后得到层状石墨烯
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无机钙钛矿复合颗粒材料；
[0008](4)将所述层状石墨烯
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无机钙钛矿复合颗粒材料与纳米陶瓷填充粉、去离子水、成膜剂、高温粘结剂、防腐剂和光稳定剂混合均匀，得到层状石墨烯
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无机钙钛矿基础浆料；
[0009](5)将所述层状石墨烯
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无机钙钛矿基础浆料与增稠剂、流平剂、消泡剂混合，得到预制涂料；
[0010](6)将所述预制涂料和固化剂混合，得到层状石墨烯
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无机钙钛矿掺杂涂料。
[0011]优选地，步骤(1)中所述分散剂为聚乙二醇粉末；所述混合物中:氢氧化镁140～150g/L、碳酸钙330～340g/L、分散剂2～4g/L,余量为水；所述保护气氛A为氩气。
[0012]优选地，步骤(1)中所述脱水温度为60～70℃，脱水时间为300～500min；所述干燥温度为110～120℃，干燥时间为120～150min；所述烧结温度为1000～1100℃，烧结时间180～300min；研磨后使用超声振动筛筛分得到粒径在50～80纳米级的纯无机型钙钛矿颗粒材料。
[0013]优选地，步骤(3)中所述保护气氛B为氮气,所述煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为600
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800min；所述研磨为使用球磨机在氮气保护气氛中进行研磨3
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5h，研磨速度300
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500r/min；所述筛分为使用超声振动筛筛分获得50～80纳米级的层状石墨烯
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无机钙钛矿复合颗粒材料。
[0014]步骤(4)中所述层状石墨烯
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无机钙钛矿基础浆料中各组分的质量分数为：
[0015]层状石墨烯
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无机钙钛矿复合材料20～25％、纳米陶瓷填充粉50～55％、成膜剂0.5～1.0％、高温粘结剂5～13％、防腐剂0.2～0.5％、光稳定剂0.3～0.5％，剩余组分为溶剂。
[0016]优选地，步骤(5)中所述预制涂料中各组分的质量分数为：
[0017]消泡剂0.3～0.7％、流平剂0.5～1.5％、增稠剂5～10％、剩余组分为层状石墨烯
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无机钙钛矿基础浆料。
[0018]优选地，步骤(6)中所述固化剂为所述预制涂料重量的0.5～0.8％。
[0019]优选地，所述纳米陶瓷填充粉为二氧化硅、二氧化锆和三氧化二铝粉末中的的一种或者多种；防腐剂为苯甲酸钠、硼酸钾中的一种；成膜剂为乙二醇；高温粘剂为PSZ型高温粘结材料；光稳定剂为炭黑；溶剂为去离子水。
[0020]优选地，所述消泡剂为中性无机硅类消泡剂；流平剂为聚氨酯类聚合物；增稠剂为膨润土或硅酸铝镁。优选地，所述固化剂为对羟基苯磺酸。
[0021]综上所述，相比于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0022]1、本专利技术制备的层状石墨烯
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无机钙钛矿掺杂防火涂料具有优异的耐高温性能，在高温状态下，具有较好的性能稳定性。
[0023]2、本专利技术将纳米级的片状层状石墨烯材料和纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料按照级配混合均匀，其相互配合可以提升涂层材料的硬度、及热稳定性等综合性能；且制备得到的层状石墨烯
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无机钙钛矿复合颗粒材料的制备原料为无机材料，无毒无害，绿色环保。
附图说明：
[0024]图1为本专利技术实施例1获得的片状氧化层状石墨烯材料在SEM下的照片；
[0025]图2为本专利技术实施例1获得的层状石墨烯
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无机钙钛矿掺杂涂料在标准火焰条件下进行烧蚀后，涂层材料重量的变化情况图；
[0026]图3为本专利技术实施例1获得的层状石墨烯
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种层状石墨烯
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无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氢氧化镁、碳酸钙、分散剂和水混合均匀获得混合物，将所述混合物进行脱水后干燥，在保护气氛A中烧结，烧结产物经破碎、研磨并使用超声振动筛筛分，获得纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料；(2)使用特斯拉阀制备片状氧化层状石墨烯材料；(3)将所述纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料与片状氧化层状石墨烯材料按照48～50：1～2的比例混合，混合均匀后在保护气氛B中煅烧，煅烧产物经研磨、并使用超声振动筛筛分后得到层状石墨烯
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无机钙钛矿复合颗粒材料；(4)将所述层状石墨烯
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无机钙钛矿复合颗粒材料与纳米陶瓷填充粉、去离子水、成膜剂、高温粘结剂、防腐剂和光稳定剂混合均匀，得到层状石墨烯
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无机钙钛矿基础浆料；(5)将所述层状石墨烯
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无机钙钛矿基础浆料与增稠剂、流平剂、消泡剂混合，得到预制涂料；(6)将所述预制涂料和固化剂混合，得到层状石墨烯
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无机钙钛矿掺杂涂料。2.根据权利要求1所述的层状石墨烯
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无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂为聚乙二醇粉末；所述混合物中:氢氧化镁140～150g/L、碳酸钙330～340g/L、分散剂2～4g/L,余量为水；所述保护气氛A为氩气。3.根据权利要求1所述的层状石墨烯
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无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述脱水温度为60～70℃，脱水时间为300～500min；所述干燥温度为110～120℃，干燥时间为120～150min；所述烧结温度为1000～1100℃，烧结时间180～300min；研磨后使用超声振动筛筛分得到粒径在50～80纳米级的纯无机型钙钛矿颗粒材料。4.根据权利要求1所述的层状石墨烯
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无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述保护气氛B为氮气,所述煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为60...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨波，黄浩，黎阳，刘卫，张念炳，
申请(专利权)人：应急管理部四川消防研究所，
类型：发明
国别省市：