本发明专利技术公开了一种药物组合物制剂的检测方法，该方法中含有如下鉴别和含量测定中的一种或几种：本发明专利技术是以一定配比关系的黄芪、党参、丹参等八味药或十三味原料药，按照常规制法制成临床可接受的剂型，如片剂、颗粒剂、胶囊剂、口服液体制剂、滴丸、糖浆剂、控释制剂、注射剂。各制剂以每日用制剂量的成品量为单位量，黄芪以黄芪甲苷（Ｃ４１Ｈ６８Ｏ１４）计，黄芪甲苷不得少于６００μｇ或不得少于９００μｇ。通过本发明专利技术的含量测定方法和鉴别方法，提高了产品稳定性，有利于提高产品质量的可控性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种药物组合物制剂的检测方法，特别涉及一种药物组合物制剂的含 量测定方法和/或鉴别方法。
技术介绍
冠状动脉粥样硬化性心脏病(冠心病)一直是危害人类健康甚至生命的严重疾 病，冠心病的发生，致使相当数量的患者不同程度的丧失劳动能力，既给患者造成生活上的 困难，肉体上的痛苦，又给国家、社会带来一系列问题和严重损失。祖国医学认为，冠心病的 发生虽为标实，实为本虚，制法上活血祛瘀可治其标，但更应益气固本以补其虚，本专利技术即 是根据这一理论而创立的具有固正扶本，益气活血，行脉止痛的有效中成药。它的研制成功 克服了部分药品单纯活血化瘀而耗气上瘾的不良倾向，又避免了部分药品采用名贵紧缺动 植物，价格昂贵，不宜推广的不足。中药的处方成分比较多，是多成分得鉴别，前处理难度比较大，干扰多。本专利技术检 测方法先进，消除了干扰，精密度及重现性好，能够全面的对该药品进行质量控制，保证产 品质量的稳定性均一性。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于公开一种药物组合物的含量测定方法及其检测方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现本专利技术药物组合物制剂的检测方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种含量测定方法照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水= 25-40 60-80为流动相；蒸发光散射检测器，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000; 取黄芪甲苷对照品，精密称定，加甲醇制成每体积份含0. 0002-0. 0003重量份的溶液，即得 对照品溶液；取本专利技术药物组合物制剂日用制剂量的5/9-5/6，加甲醇40-60体积份，超声 处理30-90分钟，滤过，药渣及滤器用甲醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加水20-40体 积份微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4-6次，每次用正丁醇5-40体积份，合并正丁 醇提取液，用氨水洗涤2-4次，每次用氨水10-40体积份，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加 甲醇溶解，转移至5体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得供试品 溶液；分别精密吸取0. 005-0. 015体积份、0. 01-0. 03体积份与供试品溶液0. 01 0. 02体 积份，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算；本专利技术药物组合物制剂每日用 制剂量中含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得少于360 μ g或不得少于540 μ g或不得少于 600 μ g或不得少于900 μ g ；鉴别方法A.取本专利技术药物组合物制剂日用制剂量的7/18-7/12，加甲醇20-30体积份，加热 回流40-80分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0. 5-2体积份使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0. 04-0. 06重量份，加甲醇20-30体积份，加热回流40-80分钟，放冷，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇0. 5-2体积份使溶解，制成对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品， 加甲醇制成每体积份含0. 0002-0. 0008重量份的溶液，作为对照品溶液；照药典附录VI B 的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0. 001-0. 003体积份，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水=11-13 5-7 2-4 2-4 0. 5-1. 5为 展开剂，置以氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品 色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；B.取本专利技术药物组合物制剂日用制剂量5/6-5/9，加乙醇40_60体积份，加热回 流40-80分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水8-12体积份和氨水3-5体积份，混勻，加乙 醚提取2-4次，每次10-20体积份，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1-3体积份，溶解，作为供 试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每体积份含0. 0005-0. 0015重量份的溶液， 作为对照品溶液；照药典附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0. 005-0. 015 体积份，分别点于同一用0. 5-2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮= 8-10 1-3为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色至斑点显色清晰，取出，挥尽板上 吸附的碘后，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点；C.取本专利技术药物组合物制剂日用制剂量7/12-7/18，加60-80%乙醇20-30体积 份，加热回流40-80分钟，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水8-12体积份使溶解，用稀盐 酸调PH值至1-3，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，每次8-12体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残 渣加乙醇0. 5-2体积份使溶解，作为供试品溶液；另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每体积 份含0.0005-0. 0015重量份的溶液，作为对照品溶液；照药典附录VI B的薄层色谱法试验， 吸取上述两种溶液各0. 002-0. 008体积份，分别点于同一硅胶G薄层.板上，以甲苯-三氯 甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸1-3 2-4 3-5 0.2-0.8 1-3为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以2-4%三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点；D、取葛根素对照品，甲醇制成每体积份含0. 0005-0. 0015重量份的溶液，作为 对照品溶液；取本专利技术药物组合物制剂日用制剂量的7/18-7/12，加甲醇20-30体积份， 加热回流40-80分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0. 5-2体积份使溶解，作为供试 品溶液；照药典附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0. 002-0. 008体积份及对 照品溶液0. 002-0. 004体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水 =60-70 30-40 8-12的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置 365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点。本专利技术药物组合物制剂的检测方法优选包括如下含量测定方法和鉴别方法中的 一种或几种含量测定方法照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水=32 68 为流动相；蒸发光散射检测器，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000 ；取黄芪甲苷对 照品，精密称定，加甲醇制成每体积份含0. 00025重量份的溶液，即得对照品溶液；取本专利技术药物组合物制剂日用制剂量的5/9-5/6，加甲醇50体积份，超声处理60分钟，滤过，药渣 及滤器用甲醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加水30体积份微热使溶解，用水饱和的正 丁醇振摇提取5次，每次用正丁醇依次为30体积份、30体积份、20体积份、20体积份和10体 积份，合并正丁醇提取液，用氨水洗涤3次，每次用氨水30体积份、20体积份和20体积份， 弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇 勻，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液0. 01体积份、0. 02体积份 与供试品溶液0. 01 0. 02体积份，注入液相色谱仪，测定，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种药物组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法中含有如下鉴别和含量测定中的一种或几种：含量测定方法：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水＝２５－４０∶６０－８０为流动相；蒸发光散射检测器，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于２０００；取黄芪甲苷对照品，精密称定，加甲醇制成每体积份含０．０００２－０．０００３重量份的溶液，即得对照品溶液；取本专利技术药物组合物制剂日用制剂量的５／９－５／６，加甲醇４０－６０体积份，超声处理３０－９０分钟，滤过，药渣及滤器用甲醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加水２０－４０体积份微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取４－６次，每次用正丁醇５－４０体积份，合并正丁醇提取液，用氨水洗涤２－４次，每次用氨水１０－４０体积份，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至５体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取０．００５－０．０１５体积份、０．０１－０．０３体积份与供试品溶液０．０１～０．０２体积份，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算；本专利技术药物组合物制剂每日用制剂量中含黄芪以黄芪甲苷（Ｃ↓［４１］Ｈ↓［６８］Ｏ↓［１４］）计，不得少于３６０μｇ或不得少于５４０μｇ或不得少于６００μｇ或不得少于９００μｇ；鉴别方法：Ａ．取本专利技术药物组合物制剂日用制剂量的７／１８－７／１２，加甲醇２０－３０体积份，加热回流４０－８０分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇０．５－２体积份使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材０．０４－０．０６重量份，加甲醇２０－３０体积份，加热回流４０－８０分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇０．５－２体积份使溶解，制成对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每体积份含０．０００２－０．０００８重量份的溶液，作为对照品溶液；照药典附录Ⅵ Ｂ的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各０．００１－０．００３体积份，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲醇－异丙醇－氨水＝１１－１３∶５－７∶２－４∶２－４∶０．５－１．５为展开剂，置以氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置３６５ｎｍ紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；Ｂ．取本专利技术药物组合物制剂日用制剂量５／６－５／９，加乙醇４０－６０体积份，加热回流４０－８０分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜作玲，田红伟，王守农，
申请(专利权)人：青岛国风药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]
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