【技术实现步骤摘要】
一种宽波段原位透射红外反应池
[0001]本专利技术涉及红外反应池领域，尤其涉及一种宽波段原位透射红外反应池。
技术介绍
[0002]原位红外光谱可以实时观察催化剂在真实反应状态下表界面和表面吸附物种的动态变化，因此可以获得催化反应中催化剂表面物种的动态信息，并据此推断反应机理，在明确催化剂作用机理和催化反应机理中具有重要作用，而红外原位池则是使用红外光谱进行催化研究必不可少的装置。透射模式技术灵敏度高，是定量分析首选，并且有大量谱图数据库支持，光路设计简单，成本较低，广泛应用于催化反应的探针和原位研究。
[0003]为了避免大气(水汽和二氧化碳等)的干扰，最普遍的方法是使用可吹扫式的红外光谱仪，这种做法需要大量的氮气或者干燥的空气，操作繁琐且等待时间长，周边气氛波动影响大，信噪比较差。真空型红外光谱仪使整个光路处于真空中，环境影响小，可以保证数据的准确性和稳定性。气体红外吸附信号常常位于气相峰位置附近，为减小气相峰的干扰，反应池内部也应满足真空要求。此前设计的原位池结构，红外仪器光路中仅有机械泵维持真空度，约为0.22mbar左右，而原位池内部使用机械泵和分子泵组，压力差导致原位池内部难以维持高真空度。
[0004]多相催化剂(金属氧化物等)在1200cm
‑1以下有很强的红外吸收，且传统压片方法样品红外透过率较低，目前多相催化原位红外光谱的测试波段范围常局限于4000～900cm
‑1，而催化剂自身和表界面在反应过程中的变化(1000～50cm
‑1)未能较好跟踪。>[0005]此外，一些实验要在低温下进行才有明显的吸附信号，需要达到液氮或更低温度。此前设计的原位池结构为样品架直接与电极相连，进行低温实验时，常通过液氮直接接触电极进行样品冷却降温，但该电极的陶瓷密封处经过几次骤冷或骤热后便会破裂导致漏气，实验成本高昂；也会使用液氮和某些物质(乙醇、乙酸乙酯等)调配低温冷却混合物，较液氮温度低一些，以保护电极，但此种方法不能满足一些更低温度的实验需求，且将此种混合物倒入样品杆进行冷却，因热熔小恒温时间短，实验操作复杂，难以获得较可信谱图。
[0006]此前设计的原位池结构，在低温实验时样品杆保温效果较差，浪费液氮，实验成本较高；且样品杆外壁温度较低，实验安全性差；特别是因保温差需频繁添加液氮，液面变动影响样品杆的伸缩使样品位置变动，导致红外扣谱背景发生变化，实验数据的准确性差。
[0007]此前设计的加热方式为使用螺丝固定钨网于铜片，但此种方式若铜片倾斜，钨网容易断裂，且钨网和铜片接触不好的地方，在加热过程中钨网也会过热断裂。
技术实现思路
[0008]本专利技术的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种宽波段原位透射红外反应池，可以更好地维持原位池高真空度、更好地用于低温实验、且红外测试波段范围较宽，可简化实验操作，降低实验成本。因此本专利技术可以更好地用于工况下催化反应过程的研究，还可以针对弱吸附物种进行低温(液氮温度)吸附测试。
[0009]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0010]一种宽波段原位透射红外反应池，包括从下到上依次设置的原位池主腔体、密封面板、二通法兰和样品台；
[0011]所述密封面板连接于原位池主腔体的上方，所述原位池主腔体包括红外窗片组件，原位池主腔体和密封面板分别设有相对应的进水接口、出水接口、进气接口、分子泵接口、机械泵接口，相对应的接口之间通过管路连接；
[0012]所述样品台的下端穿过二通法兰和密封面板到达原位池主腔体，所述二通法兰的侧面设有出气和真空抽气管路系统接口；所述样品台包括样品杆和样品架，所述样品杆设有真空夹层液氮冷阱，所述真空夹层液氮冷阱的下端通过电绝缘高传热材料与样品架连接；样品杆的侧面通过三通法兰的一端连接电极，所述电极上的铜导线沿着真空夹层液氮冷阱向下与样品架的铜脚连接，待测样品通过原位合成或压片于钨网固定于样品架上。
[0013]本专利技术还包括中空直线驱动器，所述中空直线驱动器与样品杆连接，用于驱动样品杆的升降。
[0014]所述样品杆与中空直线驱动器的连接处为活口法兰，以通过水平旋转样品杆调整样品角度，使样品垂直于红外光路。
[0015]所述样品架包括钨网、钽丝和铜脚，所述钽丝布置于钨网的两侧并与铜脚固定。
[0016]所述钽丝与钨网焊接，所述钽丝与铜脚螺接。
[0017]本专利技术还包括热电偶丝，所述热电偶丝的一端连接电极，另一端沿着真空夹层液氮冷阱向下与样品架的钨网连接。
[0018]所述铜导线和热电偶丝上均套有聚四氟乙烯管以与真空夹层液氮冷阱电绝缘。
[0019]所述红外窗片组件设有两组，分别设于原位池主腔体的两侧；所述红外窗片组件包括壳体和设于壳体内的红外窗片、法兰连接件；所述壳体与原位池主腔体连接，所述红外窗片通过法兰连接件与O圈密封，且壳体上开设有所述分子泵接口、所述机械泵接口和所述进水接口、出水接口。
[0020]所述进气接口的进气端连接MKS压力计，以监测原位反应气体压力变化。
[0021]相对于现有技术，本专利技术技术方案取得的有益效果是：
[0022]1、本专利技术设计两级差分抽气窗口系统于红外窗片可更换法兰，避免红外机箱的粗真空漏气到原位池内部，可较好维持原位池的高真空度，减小气体气相峰信号对吸附峰的影响，更好地实现高真空到常压的测试需求。
[0023]2、本专利技术在红外窗片可更换法兰的底端同时设计有冷却循环水管路系统，避免温度对密封O圈的影响。
[0024]3、本专利技术设计的可进行中远红外测试的样品台及原位合成制样方法，使多相催化的原位透射红外测试波段范围拓展至远红外，实现同一条件下即可测试到吸附物种和生成物等，又可测试到催化剂自身的和表界面等变化信息，获得较为可靠催化剂构效关系。
[0025]4、本专利技术设计真空夹层液氮冷阱直接和样品架连接，可采用直接通液氮于真空夹层液氮冷阱对样品降温进行低温实验，避免直接通液氮于电极的冷却降温方式，实现样品从低温到高温的原位实验，降低实验成本(液氮易造成电极陶瓷密封处破裂漏气)。
[0026]5、本专利技术的真空夹层液氮冷阱设计有真空夹层，保温效果更好，节约液氮，且不会因为频繁加液氮引起的液面变化造成样品位置变动，实验数据稳定；此外真空夹层液氮冷
阱外侧温度不会过低，实验安全性高。
[0027]6、本专利技术采用点焊钽丝方式固定钨网，加热钽丝与钨网接触效果好，钨网在加热过程中不容易断裂，实验稳定性好。采用钨网加热方式，样品距离热电偶测温点较近，可以实时反映样品的真实温度，如催化反应出现异常升温现象也可实时监测到，且自然条件降温速度较快，加快了实验进程。加热所使用的钨网和钽丝稳定性好，不会对实验样品造成污染。
附图说明
[0028]图1为本专利技术的整体结构示意图。
[0029]图2为样品杆和样品架的结构示意图。
[0030]图3为红外窗片组件的结构示意图。
[0031]图4为应用实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种宽波段原位透射红外反应池，其特征在于：包括从下到上依次设置的原位池主腔体、密封面板、二通法兰和样品台；所述密封面板连接于原位池主腔体的上方，所述原位池主腔体包括红外窗片组件，原位池主腔体和密封面板分别设有相对应的进水接口、出水接口、进气接口、分子泵接口、机械泵接口，相对应的接口之间通过管路连接；所述样品台的下端穿过二通法兰和密封面板到达原位池主腔体，所述二通法兰的侧面设有出气和真空抽气管路系统接口；所述样品台包括样品杆和样品架，所述样品杆设有真空夹层液氮冷阱，所述真空夹层液氮冷阱的下端通过电绝缘高传热材料与样品架连接；样品杆的侧面通过三通法兰的一端连接电极，所述电极上的铜导线沿着真空夹层液氮冷阱向下与样品架的铜脚连接，待测样品通过原位合成或压片于钨网固定于样品架上。2.如权利要求1所述的一种宽波段原位透射红外反应池，其特征在于：还包括中空直线驱动器，所述中空直线驱动器与样品杆连接，用于驱动样品杆的升降。3.如权利要求2所述的一种宽波段原位透射红外反应池，其特征在于：所述样品杆与中空直线驱动器的连接处为活口法兰，以通过水平旋转样品杆调整样品角度，使样品垂直于红外光路...
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