一种达乌里秦艽挥发油及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种达乌里秦艽挥发油，按质量百分比计算，包括：奥苷菊环≥33.83％，正己酸≥14.49％，正壬酸≥13.29％，辛酸≥11.39％，2

【技术实现步骤摘要】
一种达乌里秦艽挥发油及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于天然产物提取分离
，具体涉及一种达乌里秦艽挥发油(Gentiana dahurica Fisch.)及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]达乌里秦艽，又叫小秦艽，是龙胆科龙胆属植物秦艽(Radix Gentiana macrophyllae)的来源之一。在我国主要分布于四川北部及西北部、西北、华北、东北等地区的海拔870
‑
4500米的田边、路旁、河滩、湖边沙地、水沟边、向阳山坡及干草原等地。在传统中药中常以其根茎入药，始载于《神农本草经》列为中品，至今已有2000多年的药用历史，具有祛风湿、清湿热、止痹痛、退虚热的功效。目前对其研究内容多集中在其黄酮类、环烯醚萜类和多糖类成分，但对其挥发油的研究较少。挥发油作为植物的次生代谢产物，主要含有各种挥发程度不同的化学物质，包括醛类、酚类、醇类等。具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理作用。因此，它们在食品和医药行业得到了广泛的应用。挥发油样品前处理技术主要依赖于水蒸汽蒸馏或非极性溶剂萃取，同时固相微萃取、顶空萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和亚临界流体萃取等也有报道。然而，与植物的种子、花和叶相比，干燥的根含有更少的挥发油。因此，它们的分析对样品制备方法提出了挑战[1]。

技术实现思路

[0003]本专利技术目的是提供一种达乌里秦艽挥发油及其制备方法和应用。
[0004]本专利技术的技术方案是：
[0005]一种达乌里秦艽挥发油，按质量百分比计算包括：奥苷菊环≥33.83％，正己酸≥14.49％，正壬酸≥13.29％，辛酸≥11.39％，2
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乙烯基
‑2‑
丁烯醛≥3.68％，3
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苯基
‑2‑
丁酮≥6.29％，6,7
‑
二氢
‑
5H
‑
环戊烷并[b]吡啶≥1.79％，邻苯二甲酸二丁酯≥1.68％，3
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乙基苯乙烯≥1.49％，糠醛≥1.45％。
[0006]本专利技术的另一技术方案是：
[0007]一种达乌里秦艽挥发油的制备方法，该方法包括：
[0008](1)以达乌里秦艽的根茎为原料，粉碎后用去离子水浸泡；
[0009](2)采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油：加热挥发油内水至沸腾，保持微沸，蒸馏出纯露，经弱极性吸附树脂富集，然后用乙醇洗脱，经旋蒸浓缩、无水硫酸钠干燥后，得到黄色透明液体即为精制的达乌里秦艽挥发油。
[0010]进一步的，在步骤(1)中，所述浸泡的时间为2
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3h。
[0011]进一步的，在步骤(2)中，所述蒸馏的时间为3
‑
6h，温度为90
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110℃。
[0012]进一步的，在步骤(2)中，所述弱极性吸附树脂为AB
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8、LX
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21或者XDA
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6大孔吸附树脂中的任意一种。
[0013]本专利技术的第三种技术方案是：
[0014]一种达乌里秦艽挥发油在制备食品或药品领域抑菌产品中的应用。
[0015]本专利技术提供了一种达乌里秦艽挥发油及其制备方法和应用，有益效果为：所得到的达乌里秦艽根茎挥发油具有良好的抑菌活性，且提取方法具有设备成本低、操作简单且环保无污染等优点，适于工业化生产，而且所制备的达乌里秦艽根茎的挥发油拓宽了秦艽根茎的使用范围。
附图说明
[0016]图1为本专利技术所述的一种达乌里秦艽挥发油经气相色谱
‑
质谱分析得到的总离子流图；
[0017]图2为本专利技术所述的一种达乌里秦艽挥发油在实施例2中抑菌活性的影响图。
具体实施方式
[0018]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例进一步说明本专利技术的技术方案。但是本专利技术不限于所列出的实施例，还应包括在本专利技术所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
[0019]此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0020]实施例1
[0021]本实施案例按如下步骤展示一种达乌里秦艽挥发油的制备方法(提取)：
[0022]首先是采用水蒸馏法加大孔树脂富集(HDRE)：500g的达乌里秦艽根茎粉碎，加入去离子水4L浸泡2h，加热挥发油机内水至沸腾，保持微沸，水蒸气常压蒸流4h，蒸馏出的无色透明液体为纯露。纯露经AB
‑
8大孔吸附树脂吸附，然后用乙醇洗脱后，旋蒸浓缩，并用无水硫酸钠干燥，所得黄色透明液体即为达乌里秦艽根茎挥发油。
[0023]另外两种提取精油的方法为同时蒸馏萃取法(SDE)和溶剂萃取法(超声辅助，uDCM)，其中同时蒸馏萃取法是将50g干燥根粉末和500mL水置于1L圆底烧瓶中，置于100℃电热套中。另将50mLCH2Cl2置于100mL烧瓶中，47℃水浴。利用同时蒸馏萃取装置冷凝回流2h后，收集管内蒸馏出的液体，用无水硫酸钠脱水。然后通过旋转蒸发仪除去溶剂，收集浓缩后的挥发性化合物。溶剂萃取则是取粉末5g，加50m L二氯甲烷浸泡2h。然后在超声功率60W、温度为50℃的条件下超声辅助提取2h。萃取剂经0.22μm滤膜过滤后进行GC
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MS分析。
[0024]达乌里秦艽挥发油的化学成分：采用气相色谱
‑
质谱(GC
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MS)条件。仪器为Thermo Fisher公司Trace1310 GC/ISQLT MS气相色谱
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质谱联用仪，GC条件为：美国Agilent Technologies公司HP
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5MS UI毛细管柱30mm
×
0.25mm
×
0.25μm；柱温：起始温度40℃，程序升温3℃/min至280℃，保持10min，柱流量为1.0mL/min；进样口温度250℃；进样量1μL；分流比10：1；载气为高纯氦气，MS条件：电离方式EI：电子能量70eV；质量范围35
–
500m/z；采用NIST标准谱库检索定性。
[0025][0026][0027]表1
[0028]产物经气相色谱
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质谱分析得到的总离子流，请参阅图1，图1为本专利技术所述的一种达乌里秦艽挥发油经气相色谱
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质谱分析得到的总离子流图。鉴定出的化合物请参阅表1，表1为三种达乌里秦艽挥发油气相色谱
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质谱(GC
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MS)联用分析结果图。如图1和表1所示，其中，用HDRE法从达乌里秦艽中鉴定出46种化合物，相对质量百分比占93.95％，其余6.05％为未知化合物。结果表明，在HDRE和SDE中鉴定出6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种达乌里秦艽挥发油，其特征在于，按质量百分比计算，包括：奥苷菊环≥33.83％，正己酸≥14.49％，正壬酸≥13.29％，辛酸≥11.39％，2
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乙烯基
‑2‑
丁烯醛≥3.68％，3
‑
苯基
‑2‑
丁酮≥6.29％，6,7
‑
二氢
‑
5H
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环戊烷并[b]吡啶≥1.79％，邻苯二甲酸二丁酯≥1.68％，3
‑
乙基苯乙烯≥1.49％，糠醛≥1.45％。2.一种达乌里秦艽挥发油的制备方法，其特征在于，该方法包括：(1)以达乌里秦艽的根茎为原料，粉碎后用去离子水浸泡；(2)采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油：加热挥发油内水至沸腾，保持微沸，蒸馏出纯露，...

【专利技术属性】
技术研发人员：田盛，季雯，苏晓蓬，张智毅，李笃信，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：