由杭锦2号土提取高比表面积二氧化硅的方法技术

技术编号:3850212 阅读:367 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及非金属矿产资源深加工和无机化工技术领域,特别涉及以内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗开采出的杭锦2↑[#]土为主要原料的由杭锦2↑[#]土提取高比表面积二氧化硅的方法。本发明专利技术是以内蒙古自治区储量丰富的杭锦2↑[#]土为主要原料,根据杭锦2↑[#]土本身的特性,通过对杭锦2↑[#]土进行除杂,经高温碱熔,再经酸溶解,除杂,静置沉淀最终可得到比表面积为650~880m↑[2]/g的二氧化硅粉体。本发明专利技术的方法与其它方法相比,原料易得,工艺简单,生产成本低,产品具有比表面积高,纯度高,分散性好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及非金属矿产资源深加工和无机化工
,特别涉及以 内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗开采出的杭锦2#土为主要原料的由杭锦2#土提 取高比表面积二氧化硅的方法。
技术介绍
杭锦2#土富储于内蒙古鄂尔多斯市西北部杭锦旗黄河东岸的巴拉贡境 内。2002年6月中国地质科学院矿产资源研究所提交了《杭锦2#土矿产资源 理化性能综合评估研究》报告,报告对杭锦2#土的评价结论为"杭锦2#土 为资源量极大的、易于开采的陆相湖盆沉积形成的巨厚层富含稀土元素的含 斜绿泥石的凹凸棒石、伊利石混合型粘土矿床,是一种新型的粘土矿床"。经 处理后的杭锦2#土,其比表面积、孔隙率、吸附性能等均能得到较大的提高, 可作为脱色剂、吸附剂、渗滤剂、除臭剂等,可大量用于动、植物油及原油 的精制、脱色、去异味,还可用于塑料、涂料添加剂以及工业催化剂农药载 体等,用途十分广泛。超细二氧化硅是一种高新技术的无机精细化学品,由于其具有高比表 面积、蜂窝状结构、良好的化学性能等特点,近年来广泛应用于橡胶和涂 料填料、催化剂载体、吸附剂以及电子类产品的绝缘材料等领域。二氧化 硅的比表面积与其活性密切相关,它的大小直接影响其抗冲击、耐热等许 多性能,制备出高比表面积的轻质纳米二氧化硅对相关材料的研究和应用 有着重要意义。目前常用的合成二氧化硅的方法有以四氯化硅为原料的气 相法、以硅酸钠和无机酸为原料的沉淀法、以硅酸酯等为原料的溶胶-凝 胶法以及微乳液法,如石油大学学报(自然科学版)2001年第25期公开 的一种以硅酸钠为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,采用溶胶凝胶法制备高 比表面积超细二氧化硅粉体的方法,其所制得的二氧化硅粉体颗粒粒径为20-30mn,最大比表面积为503.38 m7g。中国专利CN1186044A公开了一 种在传统加酸沉淀法的基础上,添加按重量比为产物二氧化硅量的 30-120%的六亚甲基四胺,以及添加与水不相容的有机溶剂和阴离子表面 活性剂后灼烧制备超细二氧化硅的方法,所制得的粉体颗粒直径为 20-30nm,该方法由于需要加入较大量的六亚甲基四胺和有机溶剂,因此 生产成本相对较高。已有的一些制备方法,都很难得到比表面积超过600 m7g的二氧化硅粉体。而采用非金属矿为原料制备二氧化硅的报道已有不 少研究,但获得高比表面积的二氧化硅产品则少见报道,曾有利用硅灰石 制备多孔高比表面积二氧化硅的研究,其产品比表面积为400-600 m7g。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备比表面积大、纯度高、且成本低廉、制 备过程简单易控、对环境无污染的以内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗开采出的杭 锦2#土为主要原料的由杭锦2#土辑取高比表面积二氧化硅的方法。本专利技术是以内蒙古自治区储量丰富的杭锦2#土为主要原料,根据杭 锦2#土本身的特性,经高温碱熔,酸溶除杂后得到高比表面积二氧化硅粉 体。本专利技术的由杭锦2#土提取高比表面积二氧化硅的方法包括以下步骤(1) 取粉碎后的杭锦2#土,经水法浮选,除去杭锦2^t中沙石杂质, 烘干,研磨成粉;(2) 选择无机碱作为碱熔处理杭锦2#土的添加剂;将步骤(1)得到 的研磨成粉的杭锦2#土与无机碱按照杭锦2#土与无机碱的质量比为1: l 1: 6(优选质量比为1:1 1:3)混合均匀,在反应温度为600 1000t:(优 选反应温度为700 900'C)下进行高温焙烧1 4小时(优选高温焙烧l 3小时),待反应产物冷却后,将反应产物粉碎研磨后用浓度为2 10mol/L 的盐酸(优选盐酸的浓度为2 6mol/L)溶解反应产物,把不溶杂质除去, 将清液静置(优选静置6 12小时,更优选静置6 9小时)后有凝胶析 出,经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶,洗漆抽滤后得到的凝胶至 中性,烘干,得到高比表面积二氧化硅粉体。所述的杭锦2#土为内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗特产杭锦2#土。 所述的无机碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢纳、碳酸钾等常用无机碱所组成的组中的至少一种。通过本专利技术方法得到的二氧化硅粉体的纯度为99%以上,比表面积为650 880m7g。本专利技术的方法与其它方法相比,原料易得,工艺简单,生产成本低,产 品具有比表面积高,纯度高,分散性好等优点。附图说明图1为本专利技术方法的工艺流程示意图。图2为本专利技术实施例1制备的二氧化硅粉体的EDS能谱图。具体实施例方式实施例1取杭锦2#土经粉碎,水法浮选,除去沙石杂质,烘干,研磨成粉。选 择碳酸钾为碱熔处理杭锦2#土的添加剂,100g杭锦2^土与100g碳酸钾混 合均匀后,高温焙烧,75(TC维持2小时,焙烧产物冷却后,将其粉碎, 用6mol/L盐酸溶解,把不溶杂质除去,将清液静置9小时后有凝胶析出, 经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶,用水洗涤抽滤后得到的凝胶至 中性,烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体,纯度99.7%, 比表面积702 m7g。制备的二氧化硅粉体的EDS能谱图如图1所示。实施例2取杭锦2^土经粉碎,水法浮选,除去沙石杂质,烘干,研磨成粉。选 择碳酸钠为碱熔处理杭锦2#土的添加剂,100g杭锦2#土与300g碳酸钠混 合均匀后,高温焙烧,85(TC维持3小时,焙烧产物冷却后,将其粉碎, 用5mol/L盐酸溶解,把不溶杂质除去,将清液静置8小时后有凝胶析出, 经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶,用水洗涤抽滤后得到的凝胶至 中性,烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体,纯度99.6%, 比表面积880 m7g。实施例3取杭锦2^fc经粉碎,水法浮选,除去沙石杂质,烘干,研磨成粉。选 择碳酸氢钠为碱熔处理杭锦2#土的添加剂,100g杭锦2#土与500g碳酸氢 钠混合均匀后,高温焙烧,700'C维持1小时,焙烧产物冷却后,将其粉 碎,用2mol/L盐酸溶解,把不溶杂质除去,将清液静置6小时后有凝胶 析出,经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶,用水洗涤抽滤后得到的 凝胶至中性,烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体,纯度 99. 8%,比表面积650 m7g。实施例4取杭锦2#土经粉碎,水法浮选,除去沙石杂质,烘干,研磨成粉。选 择氢氧化钠为碱熔处理杭锦2#土的添加剂,100g杭锦2#土与600g氢氧化 钠混合均匀后,高温焙烧,600'C维持4小时,焙烧产物冷却后,将其粉 碎,用10mol/L盐酸溶解,把不溶杂质除去,将清液静置10小时后有凝 胶析出,经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶,用水洗涤抽滤后得到 的凝胶至中性,烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体,纯度 99.4%,比表面积820m7g。实施例5取杭锦2#土经粉碎,水法浮选,除去沙石杂质,烘干,研磨成粉。选 择碳酸钠为碱熔处理杭锦2#土的添加剂,100g杭锦2^土与150g碳酸钠混 合均匀后,高温焙烧,810'C维持2小时,焙烧产物冷却后,将其粉碎, 用7mol/L盐酸溶解,把不溶杂质除去,将清液静置12小时后有凝胶析出, 经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶,用水洗涤抽滤后得到的凝胶至 中性,烘干。通过以上步骤得到高比表面积二氧化硅粉体,纯度99.0%, 比表面积680 m7g。实施例6取杭锦2^L经粉碎,水法浮选,除去沙石杂质,烘干,研磨成粉。选 择碳酸钠为碱熔处理杭锦2#土的添本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种由杭锦2↑[#]土提取高比表面积二氧化硅的方法,其特征是,该方法包括以下步骤: (1)取粉碎后的杭锦2↑[#]土,经水法浮选,除去杭锦2↑[#]土中的杂质,烘干,研磨成粉; (2)将步骤(1)得到的研磨成粉的杭锦2↑[#]土 与无机碱按照杭锦2↑[#]土与无机碱的质量比为1∶1~1∶6混合均匀,在反应温度为600~1000℃下进行高温焙烧1~4小时,待反应产物冷却后,将反应产物粉碎研磨后用浓度为2~10mol/L的盐酸溶解反应产物,把不溶杂质除去,将清液静置后有凝胶析出,经对含有凝胶的溶液抽滤分离后得到凝胶,洗涤抽滤后得到的凝胶至中性,烘干,得到比表面积为650~880m↑[2]/g的二氧化硅粉体; 所述的杭锦2↑[#]土为内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗特产杭锦2↑[#]土。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张宇照日格图赵进才
申请(专利权)人:中国科学院化学研究所内蒙古师范大学
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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