盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺制造技术

技术编号:38488459 阅读:10 留言:0更新日期:2023-08-15 17:03
本发明专利技术提供了一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,属于湿法冶金技术领域。本发明专利技术一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,包括如下步骤:原料预处理:原料烘干、粉碎;粗制:将经过预处理的原料与盐酸混合,加入铁块,控制温度,搅拌反应,反应结束后过滤洗涤,分别收集固相和液相;精制:将所得固相产品经硝酸溶解,分别收集固液相,固相汇入第一步的原料中循环使用,液相加入紫铜,静置一段时间后,过滤洗涤,分别收集固液相。本发明专利技术的一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,能有效降低成本,原料循环利用,具有良好的社会经济效益。的社会经济效益。的社会经济效益。

【技术实现步骤摘要】
盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺


[0001]本专利技术涉及一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,属于湿法冶金


技术介绍

[0002]目前,从氯化银中提取银的传统工艺主要分为火法和湿法两种,其中,火法提银为氯化银加碳酸钠提银,湿法提银为氯化银加铁粉置换银,氨浸提银、水合肼沉淀提银。火法提银的基本原理为:4AgCl+2Na2CO3→
4Ag+4NaCl+2CO2+O2,其优点为工艺简单,基本无杂质生成,缺点为能耗高,产生CO2。湿法提银中氯化银加铁粉置换银的基本原理为:2AgCl+Fe

2Ag+FeCl2,采用此方法,反应过程中为了避免铁盐水解产生氢氧化物沉淀,混入氯化银及银粉中,需加入过量浓盐酸;同时铁粉若反应不充分,容易进入产品,不易分离,造成产品品味降低,往往需加精炼步骤,造成工艺繁琐,且污染严重等问题,此外,采用此方法对原料氯化银的纯度要求高,含有其他金属杂质会直接影响产品纯度。湿法提银中氨浸提银、水合肼沉淀提银的基本原理为:AgCl+2NH3·
H2O

[Ag(NH3)2]Cl+2H2O;4[Ag(NH3)2]ClAgCl+N2H4·
H2O

4Ag+N2+4NH3+
[0003]4NH4Cl+H2O。而氯化银直接采用水合肼提银的原理为:2AgCl+2N2H4·
H2O

2Ag+N2+2NH4Cl+2H2O。这两种方法都需要用到水合肼,水合肼属于易制爆危险化学品,可通过眼睛、皮肤吸附或者吸入对人体造成伤害,此外对水生生物有极高毒性,可能在水生环境中造成长期不利影响。
[0004]CN104032145B的专利申请公开了一种从浮选银精矿中提取分离Ag、Cu的方法,该方法的具体步骤如下:采用硫脲、尿素联合循环浸出,冷却结晶硫脲Cu,该结晶含Cu 15%以上,含Ag 2%左右,含Pb 0.04%,含Zn 1%左右,Al板置换银绵,并再生硫脲,再补加硫脲,补加催提剂后,返回第二次硫脲浸出;循环浸出3

4次后,硫脲Cu产生饱和结晶,用稀H2SO4溶解,再用Cu置换其中的Ag后,用Zn粉置换Cu或蒸发结晶CuSO4·
5H2O,结晶后液采用Al置换银绵,并与Cu置换银绵合并在500℃煅烧后用H2SO4或HNO3浸出;用HCl沉淀其中的Ag为AgCl,再用氨水和水合肼混合液还原得99.95%的Ag粉,再铸锭Ag锭。该方法存在如下缺陷:采用该方法所使用的水合肼属于易制爆危险化学品,毒性强,此外,得到的Ag产品质量不够高,有较大提升空间。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺。
[0006]本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,包括以下步骤:
[0007]a、原料氯化银预处理:原料氯化银烘干、粉碎;其中,所述原料氯化银中各元素的含量为,以质量百分比计,C 4.99~18.50wt.%,O 2.92~5.47wt.%,Al 0.58~0.40wt.%,Cl 22.81~18.94wt.%,Ag 68.70~56.70wt.%,其余为不可避免的杂质;
[0008]b、粗制:将经过预处理的原料与盐酸混合,加入铁块,控制温度,搅拌反应,反应结束后过滤洗涤,分别收集固相和液相;其中,所述原料与盐酸的固液比为3:1,原料与铁块的质量比为5:1;
[0009]c、精制:将b步骤所得固相产品经硝酸溶解,分别收集固液相,固相汇入步骤a的原料氯化银中循环使用,液相加入紫铜,紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比为1:2.8

3.2,静置一段时间后,过滤洗涤,分别收集固液相,液相汇入b步骤所得液相回收利用,固相经过滤、洗涤、烘干,得到产品。
[0010]其中,步骤a中,所述原料预处理中,烘干温度为100~110℃。
[0011]其中,步骤b中,所述盐酸的体积浓度为21.8%

36%。
[0012]其中,步骤b中,所述铁块为呈2cm*3cm*5cm带孔的长方形;所述铁块使用前预处理的工艺为:打磨、酸洗,以去除表面污垢。
[0013]其中,步骤b中,所述固相为Ag,含有少量的Al杂质,所述液相为FeCl2。
[0014]其中,步骤b中,搅拌反应的温度为30

60℃。
[0015]其中,步骤c中,所述硝酸浓度V
硝酸
:V

为1:1。
[0016]其中,步骤c中,液相加入紫铜,静置一段时间后,过滤洗涤,分别收集固液相,所述固相为纯Ag,液相为Cu(NO3)2,含有少量Al(NO3)3。
[0017]其中,步骤c中,所述紫铜为呈2cm*3cm*5cm带孔的长方形,除含Cu和C以外不含其他杂质;紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比优选为1:3。
[0018]本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺所制得的精制Ag产品。
[0019]其中,所述的精制Ag产品中,Ag元素的质量百分比≥99.9%。
[0020]本专利技术有益效果:
[0021]1、本专利技术所提供的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,采用铁块作为还原剂,有效避免未反应完全的铁对产品造成污染;此外,Fe和Cu以CuFe2O4产品的形式生成,可用于污水处理领域,具有良好的经济环境效益。
[0022]2、本专利技术所提供的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,对原料要求低,无需过度纯化,能有效降低成本,进而提高效益。
附图说明
[0023]图1为本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺流程图
[0024]图2为本专利技术两批次原料成分对比
[0025]图3为本专利技术所使用的铁块处理前后成分对比
[0026]图4为本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺硝酸溶解粗制产品后固相成分及形貌
[0027]图5本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺原料、粗制及精制产品成分对比图
[0028]图6本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺原料、粗制及精制产品形貌对比图
[0029]图7本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺CuFe2O4晶体结构及实物
(插图)
[0030]图8本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺精制反应现象示意图
具体实施方式
[0031]下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。
[0032]实施例1
[0033]称取10.0016g经烘干粉碎的原料1,添加到100mL盐酸中(21.8%),加入一块铁块,其质量为75.0567g,维持在60℃,不断本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,其特征在于,包括以下步骤:a、原料氯化银预处理:原料氯化银烘干、粉碎;其中,所述原料氯化银中各元素的含量为,以质量百分比计,C 4.99~18.50wt.%,O 2.92~5.47wt.%,Al 0.58~0.40wt.%,Cl 22.81~18.94wt.%,Ag 68.70~56.70wt.%,其余为不可避免的杂质;b、粗制:将经过预处理的原料与盐酸混合,加入铁块,控制温度,搅拌反应,反应结束后过滤洗涤,分别收集固相和液相;其中,所述原料与盐酸的固液比为3:1,原料与铁块的质量比为5:1;c、精制:将b步骤所得固相产品经硝酸溶解,分别收集固液相,固相汇入步骤a的原料氯化银中循环使用,液相加入紫铜,紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比为1:2.8

3.2,静置一段时间后,过滤洗涤,分别收集固液相,液相汇入b步骤所得液相回收利用,固相经过滤、洗涤、烘干,得到产品。2.根据权利要求1所述的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,其特征在于,步骤a中所述原料预处理中,烘干温度为100~110℃。3.根据权利要求1所述的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,其特征在于,步骤b中所述盐酸的体积浓度为21.8%

36%。4.根据权利要求1所述的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺,...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄勇李磊刘杰李泓宣李祖林胥晨曦谢才静
申请(专利权)人:四川轻化工大学
类型:发明
国别省市:

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