盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，属于湿法冶金技术领域。本发明专利技术一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，包括如下步骤：原料预处理：原料烘干、粉碎；粗制：将经过预处理的原料与盐酸混合，加入铁块，控制温度，搅拌反应，反应结束后过滤洗涤，分别收集固相和液相；精制：将所得固相产品经硝酸溶解，分别收集固液相，固相汇入第一步的原料中循环使用，液相加入紫铜，静置一段时间后，过滤洗涤，分别收集固液相。本发明专利技术的一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，能有效降低成本，原料循环利用，具有良好的社会经济效益。的社会经济效益。的社会经济效益。

【技术实现步骤摘要】
盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺


[0001]本专利技术涉及一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，属于湿法冶金


技术介绍

[0002]目前，从氯化银中提取银的传统工艺主要分为火法和湿法两种，其中，火法提银为氯化银加碳酸钠提银，湿法提银为氯化银加铁粉置换银，氨浸提银、水合肼沉淀提银。火法提银的基本原理为：4AgCl+2Na2CO3→
4Ag+4NaCl+2CO2+O2，其优点为工艺简单，基本无杂质生成，缺点为能耗高，产生CO2。湿法提银中氯化银加铁粉置换银的基本原理为：2AgCl+Fe
→
2Ag+FeCl2，采用此方法，反应过程中为了避免铁盐水解产生氢氧化物沉淀，混入氯化银及银粉中，需加入过量浓盐酸；同时铁粉若反应不充分，容易进入产品，不易分离，造成产品品味降低，往往需加精炼步骤，造成工艺繁琐，且污染严重等问题，此外，采用此方法对原料氯化银的纯度要求高，含有其他金属杂质会直接影响产品纯度。湿法提银中氨浸提银、水合肼沉淀提银的基本原理为：AgCl+2NH3·
H2O
→
[Ag(NH3)2]Cl+2H2O；4[Ag(NH3)2]ClAgCl+N2H4·
H2O
→
4Ag+N2+4NH3+
[0003]4NH4Cl+H2O。而氯化银直接采用水合肼提银的原理为：2AgCl+2N2H4·
H2O
→
2Ag+N2+2NH4Cl+2H2O。这两种方法都需要用到水合肼，水合肼属于易制爆危险化学品，可通过眼睛、皮肤吸附或者吸入对人体造成伤害，此外对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响。
[0004]CN104032145B的专利申请公开了一种从浮选银精矿中提取分离Ag、Cu的方法，该方法的具体步骤如下：采用硫脲、尿素联合循环浸出，冷却结晶硫脲Cu，该结晶含Cu 15％以上，含Ag 2％左右，含Pb 0.04％，含Zn 1％左右，Al板置换银绵，并再生硫脲，再补加硫脲，补加催提剂后，返回第二次硫脲浸出；循环浸出3
‑
4次后，硫脲Cu产生饱和结晶，用稀H2SO4溶解，再用Cu置换其中的Ag后，用Zn粉置换Cu或蒸发结晶CuSO4·
5H2O，结晶后液采用Al置换银绵，并与Cu置换银绵合并在500℃煅烧后用H2SO4或HNO3浸出；用HCl沉淀其中的Ag为AgCl，再用氨水和水合肼混合液还原得99.95％的Ag粉，再铸锭Ag锭。该方法存在如下缺陷：采用该方法所使用的水合肼属于易制爆危险化学品，毒性强，此外，得到的Ag产品质量不够高，有较大提升空间。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺。
[0006]本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，包括以下步骤：
[0007]a、原料氯化银预处理：原料氯化银烘干、粉碎；其中，所述原料氯化银中各元素的含量为，以质量百分比计，C 4.99～18.50wt.％，O 2.92～5.47wt.％，Al 0.58～0.40wt.％，Cl 22.81～18.94wt.％，Ag 68.70～56.70wt.％，其余为不可避免的杂质；
[0008]b、粗制：将经过预处理的原料与盐酸混合，加入铁块，控制温度，搅拌反应，反应结束后过滤洗涤，分别收集固相和液相；其中，所述原料与盐酸的固液比为3:1，原料与铁块的质量比为5:1；
[0009]c、精制：将b步骤所得固相产品经硝酸溶解，分别收集固液相，固相汇入步骤a的原料氯化银中循环使用，液相加入紫铜，紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比为1:2.8
‑
3.2，静置一段时间后，过滤洗涤，分别收集固液相，液相汇入b步骤所得液相回收利用，固相经过滤、洗涤、烘干，得到产品。
[0010]其中，步骤a中，所述原料预处理中，烘干温度为100～110℃。
[0011]其中，步骤b中，所述盐酸的体积浓度为21.8％
‑
36％。
[0012]其中，步骤b中，所述铁块为呈2cm*3cm*5cm带孔的长方形；所述铁块使用前预处理的工艺为：打磨、酸洗，以去除表面污垢。
[0013]其中，步骤b中，所述固相为Ag，含有少量的Al杂质，所述液相为FeCl2。
[0014]其中，步骤b中，搅拌反应的温度为30
‑
60℃。
[0015]其中，步骤c中，所述硝酸浓度V
硝酸
:V
水
为1:1。
[0016]其中，步骤c中，液相加入紫铜，静置一段时间后，过滤洗涤，分别收集固液相，所述固相为纯Ag，液相为Cu(NO3)2，含有少量Al(NO3)3。
[0017]其中，步骤c中，所述紫铜为呈2cm*3cm*5cm带孔的长方形，除含Cu和C以外不含其他杂质；紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比优选为1:3。
[0018]本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺所制得的精制Ag产品。
[0019]其中，所述的精制Ag产品中，Ag元素的质量百分比≥99.9％。
[0020]本专利技术有益效果：
[0021]1、本专利技术所提供的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，采用铁块作为还原剂，有效避免未反应完全的铁对产品造成污染；此外，Fe和Cu以CuFe2O4产品的形式生成，可用于污水处理领域，具有良好的经济环境效益。
[0022]2、本专利技术所提供的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，对原料要求低，无需过度纯化，能有效降低成本，进而提高效益。
附图说明
[0023]图1为本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺流程图
[0024]图2为本专利技术两批次原料成分对比
[0025]图3为本专利技术所使用的铁块处理前后成分对比
[0026]图4为本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺硝酸溶解粗制产品后固相成分及形貌
[0027]图5本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺原料、粗制及精制产品成分对比图
[0028]图6本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺原料、粗制及精制产品形貌对比图
[0029]图7本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺CuFe2O4晶体结构及实物
(插图)
[0030]图8本专利技术盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺精制反应现象示意图
具体实施方式
[0031]下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。
[0032]实施例1
[0033]称取10.0016g经烘干粉碎的原料1，添加到100mL盐酸中(21.8％)，加入一块铁块，其质量为75.0567g，维持在60℃，不断本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、原料氯化银预处理：原料氯化银烘干、粉碎；其中，所述原料氯化银中各元素的含量为，以质量百分比计，C 4.99～18.50wt.％，O 2.92～5.47wt.％，Al 0.58～0.40wt.％，Cl 22.81～18.94wt.％，Ag 68.70～56.70wt.％，其余为不可避免的杂质；b、粗制：将经过预处理的原料与盐酸混合，加入铁块，控制温度，搅拌反应，反应结束后过滤洗涤，分别收集固相和液相；其中，所述原料与盐酸的固液比为3:1，原料与铁块的质量比为5:1；c、精制：将b步骤所得固相产品经硝酸溶解，分别收集固液相，固相汇入步骤a的原料氯化银中循环使用，液相加入紫铜，紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比为1:2.8
‑
3.2，静置一段时间后，过滤洗涤，分别收集固液相，液相汇入b步骤所得液相回收利用，固相经过滤、洗涤、烘干，得到产品。2.根据权利要求1所述的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，其特征在于，步骤a中所述原料预处理中，烘干温度为100～110℃。3.根据权利要求1所述的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，其特征在于，步骤b中所述盐酸的体积浓度为21.8％
‑
36％。4.根据权利要求1所述的盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄勇，李磊，刘杰，李泓宣，李祖林，胥晨曦，谢才静，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：