一种感冒清热咀嚼片的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种感冒清热咀嚼片的质量控制方法。该方法采用薄层色谱法对防风、柴胡、葛根、苦地丁进行质量标准鉴别，采用高效液相色谱法对葛根进行含量测定。本发明专利技术中的质量控制方法能很好的控制感冒清热咀嚼片的质量，保证用药的安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及一种感冒清热咀嚼片的质量 控制方法。
技术介绍
感冒清热咀嚼片是在感冒清热颗粒的基础上经改革研制而成的品种，无需崩解， 溶出迅速，吸收快，生物利用度高，口感佳，服用携带方便，无需用水冲服或送服，可随时随 地服用。还适用于广大糖尿病患者服用。处方荆芥穗750g薄荷225g防风375g柴胡375g紫苏叶225g葛根375g 桔梗225g苦杏仁300g 白芷225g苦地丁 750g芦根600g制法以上十一味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶混合后加水10倍量，浸泡2小时，水蒸 汽蒸馏6小时，提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包 结(挥发油-倍他环糊精-水=1 8 80，50°C搅拌1小时)，冷藏过夜，滤过，包结物低 温(40°C )干燥，粉碎成细粉。药渣与其余防风等八味加水12倍量煎煮二次，每次1. 5小时， 合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.25-1. 30 (60°C )的稠膏，减 压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，加入阿司帕坦37. 5g及甘露醇适量， 混勻，制粒，干燥，压制成1000片，即得。该制剂不仅用于治疗风寒感冒，头痛发热等症疗效确切，而且在感冒初起时及时 服用，效果极为理想。目前感冒清热咀嚼片的质量控制方法存在缺失，但是药物制剂必须要在保证产品 质量稳定可控安全的基础之上，才能不断的更新发展。为了更好的控制该咀嚼片的质量，保 证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质 地，需要研究控制该咀嚼片质量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的性状的观察，内容物的鉴别，对含有的成分进行含量测定。因此，本专利技术的质量控 制方法步骤如下性状的观察，步骤是性状本品为棕褐色至深褐色的异形片；具特异香气，味酸甜而微苦。内容物的鉴别，步骤是鉴别(1)取本品2片，研细，加丙酮30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残 渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材2g，加适量水煎煮30分钟，滤 过，滤液蒸干，残渣加丙酮30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯4仿-甲醇(6 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯(365nm) 下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品2片，加水30ml使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液， 水液加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液40ml振摇提 取，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材 0. 5g，加甲醇20ml，80°C水浴上加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOml使溶 解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取 上述两种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13 7 4) IO0C 以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙 醇溶液(1 — 10)，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的黄色荧光斑点。(3)取本品4片，研细，加乙酸乙酯30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇溶解制成每Iml含0. 5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取 上述两种溶液各6μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(28 10 1)为 展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(4)取本品20片，研细，取16g，加浓氨试液使湿润，加氯仿20ml，冷浸过夜，滤过， 滤液蒸干，残渣加氯仿Iml使溶解，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材0. 5g，加浓氨试 液湿润，加氯仿10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿Iml使溶解，作为对照药材溶 液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1， 分别点于同一用0.4%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-二氯甲烷 (10 5 14)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。对含有成分进行含量测定，步骤是含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇_水-磷 酸(23 77 0.2)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品适量，加30%乙醇制成每Iml含 50 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的感冒清热咀嚼片，研细，取约0.3g，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250w ； 频率40KHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用30 %乙醇补足减失的重量，摇勻，用微孔滤膜 (0. 45 μ m)滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。每片含葛根按葛根素(C21H2tlO9)计，不得少于5. 5mg。本专利技术对葛根药材中葛根素的含量限度及本品的性状、鉴别、检查、含量测定等进 行了详细的研究。1、性状根据多批样品实际性状进行描述，确定本品为棕褐色至深褐色的异形片；具特异 香气，昧酸甜而微苦。2、鉴别(1)防风的薄层鉴别药典收载有防风药材的薄层鉴别方法，采用丙酮超声的方 法制备供试品溶液，以氯仿-甲醇(4 1)为展开剂，展开后观察荧光斑点。按照该方法进 行试验，供试品中斑点较好。后参考文献，采用氯仿-甲醇(6 1)为展开剂，分离效果较 理想。用缺防风的群药，按处方工艺制备成空白制剂，再按供试品溶液的制备方法制得空白 溶液，展开结果显示无干扰。故将该方法列入质量标准。(2)柴胡的薄层鉴别药典收载有柴胡药材的薄层鉴别方法，系以甲醇回流的方 法制备供试品溶液。以醋酸乙酯-乙醇-水(8 2 1)为展开剂，展开，喷以2%对二甲 氨基苯甲醛的40 %硫酸溶液，加热后分别观察其日光及荧光斑点。经试验，在该方法的基础 上确定了质量标准。用缺柴胡的群药，按处方工艺制备成空白制剂，再按供试品溶液的制备 方法制得空白溶液，展开结果显示无干扰。故将该方法列入质量标准。(3)葛根的薄层鉴别药典收载有葛根药材的薄层方法，系以甲醇浸泡提取的方 法制备供试品溶液。以氯仿-甲醇-水(7 2.5 0.25)为展开剂。原感冒清热颗粒 中附载有其鉴别方法，系以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种感冒清热咀嚼片的质量控制方法，所述质量控制方法包括鉴别步骤，所述鉴别是鉴别感冒清热咀嚼片中的防风、柴胡、葛根、苦地丁等中药成分，其特征在于，鉴别方法如下：（１）取本品２片，研细，加丙酮３０ｍｌ，超声处理３０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材２ｇ，加适量水煎煮３０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮３０ｍｌ，同法制成对照药材溶液。照中国药典２００５年版一部附录ⅥＢ薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各４μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以的斑点。氯仿－甲醇（６∶１）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯３６５ｎｍ下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（２）取本品２片，加水３０ｍｌ使溶解，加乙醚振摇提取２次，每次１５ｍｌ，弃去乙醚液，水液加水饱和的正丁醇振摇提取２次，每次２０ｍｌ，合并正丁醇提取液，用氨试液４０ｍｌ振摇提取，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材０．５ｇ，加甲醇２０ｍｌ，８０℃水浴上加热回流１小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水１０ｍｌ使溶解，同法制成对照药材溶液。照中国药典２００５年版一部附录ⅥＢ薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各４μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇－水（１３∶７∶４）１０℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液（１→１０），热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视，显相同的黄色荧光斑点。（３）取本品４片，研细，加乙酸乙酯３０ｍｌ，超声处理２０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇溶解制成每１ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照中国药典２００５年版一部附录ⅥＢ薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各６μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇－水（２８∶１０∶１）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯３６５ｎｍ下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（４）取本品２０片，研细，取１６ｇ，加浓氨试液使湿润，加氯仿２０ｍｌ，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材０．５ｇ，加浓氨试液湿润，加氯仿１０ｍｌ，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿１ｍｌ使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典２００５年版一部附录ⅥＢ薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一用０．４％氢氧化钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－乙醚－二氯甲烷（１０∶５∶１４）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李仕幸，
申请(专利权)人：北京因科瑞斯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11