耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫及其制备方法技术

本发明专利技术公开了耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫及其制备方法。本发明专利技术首先将羟基封端聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、催化剂、抑制剂、可陶瓷化乳液发泡剂、功能化陶瓷填料、耐热助剂置于行星搅拌釜中，搅拌后制得基胶A；然后将羟基封端聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、功能化低熔点玻璃粉、功能化六方氮化硼置于行星搅拌釜中，搅拌后制得基胶B；最后将基胶B转移至基胶A中，硫化后再放入烘箱进行二段硫化，得到最终产物。本发明专利技术填料添加量低，泡沫闭孔率高，表观密度低，隔热效果优异，泡沫内部结构稳定。本发明专利技术方法工艺简单、高效。高效。

【技术实现步骤摘要】
耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫及其制备方法


[0001]本专利技术属于有机硅材料
，具体涉及一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫及其制备方法。

技术介绍

[0002]陶瓷化硅橡胶泡沫具有较高的热稳定性、出色的耐火性、高弹性和电绝缘性能而引起了人们的极大关注，已广泛用于某些领域，例如航空航天，电子，核工业和电力传输等。普通的阻燃高分子材料，经过火焰烧蚀之后会形成灰烬或者熔滴，不能起到长时防火作用。陶瓷化硅橡胶泡沫，在遇到火焰或者高温进攻之后，能够形成坚固稳定的陶瓷，同时多孔结构又能阻隔热量的传递，从而保护内部器件不受损害。热量传递有三要素：热传导、热对流、热辐射。硅橡胶泡沫的密度与多孔结构是影响泡沫材料隔热性能的两个重要因素。纯硅橡胶的导热系数在0.27W/(m
·
K)左右，而空气导热系数远低于硅橡胶的热导系数(0.024W/(m
·
K))，因此低密度的硅橡胶泡沫具有更为优异的隔热性能。此外，闭孔结构的泡孔能够阻隔空气温度差引起的热对流，进一步提高隔热效率。因此，在保证硅橡胶泡沫高效阻燃和陶瓷化的同时，降低密度、提高闭孔率是发展耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫材料的重要研究方向。
[0003]专利号为201710799579.6的专利技术专利公开了一种室温硫化陶瓷化硅橡胶泡沫密封剂及其制备方法。其组分包括α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷、沉淀法白炭黑、云母粉、陶瓷化添加剂、表面处理剂、乙烯基硅油、含氢硅油、催化剂和助发泡剂。其中陶瓷化添加剂为硅酸铝、硅酸镁、硼酸、硼酸锌、玻璃粉、TiO2中的一种或几种。制备的陶瓷化硅橡胶泡沫密封剂不仅具备有机硅泡沫密封剂的优良性能，而且在燃烧或者高温条件下形成致密的陶瓷体，具有结构稳定、耐火性能稳定、绝缘性能好的特点。但该发泡材料制备中使用填料含量较高，成瓷效率低，胶料粘度大，加工性能差，催化剂中毒严重，导致泡沫材料力学性能差，表观密度大(0.48～0.6g/cm3)，不利于阻隔热量的传递，难以满足极端环境下对材料低密度化的需求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是针对现有技术中陶瓷填料添加量过高，加工性能差，泡孔开孔率高，泡沫材料密度大等问题，提供一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
[0005]本专利技术通过对填料可控组装、硅烷化改性和混料工艺的调控，提高胶料混合后的均匀程度，提高硅泡沫发泡倍率和闭孔率，降低泡沫密度，提高硅泡沫成瓷效率。利用可陶瓷化填料、高熔点玻璃粉和羟基改性六方氮化硼表面丰富的羟基，将填料制备成W/O型可陶瓷乳液发泡剂，利用硅氢加成缩合反应，控制可陶瓷化填料、高熔点玻璃粉和羟基六方氮化硼原位组装到泡沫外表面，同时乳液颗粒为发泡反应提供更多的成核位点，降低泡沫密度，提高泡沫的闭孔率。对可陶瓷化填料、低熔点玻璃粉和羟基改性六方氮化硼进行硅烷化改性，以提高填料在硅泡沫基体内分散性，减少团聚，利用硅氢加成反应控制填料组装到结构
骨架中，以充分发挥陶瓷填料的功能，提高填料使用效率，降低硅泡沫密度。在硅泡沫表面受到火焰进攻时，组装到泡沫表面的陶瓷填料和高熔点玻璃粉能快速进行陶瓷化反应，形成一层致密的陶瓷结构，减缓热量传递至内部结构，内部结构利用可陶瓷化填料和低熔点玻璃粉，缓慢进行陶瓷化反应，同时与表面形成致密连续的陶瓷结构，隔绝火焰和氧气，并阻止硅橡胶泡沫的燃烧。
[0006]本专利技术的硫化硅橡胶泡沫包括共混发泡的以下组分，以重量份计：
[0007][0008]进一步，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000～20000mPa
·
s；所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～50000mPa
·
s；所述含氢硅油的含氢量为0.5～1.6﹪。
[0009]进一步，所述催化剂为卡斯特铂催化剂，其化学式为C
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H
54
O3PtSi6，浓度为2000～5000ppm。
[0010]所述的抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：其中，R1、R2和R3分别为H、甲基或乙基，R为环己基或异丙基。
[0011]进一步，所述的可陶瓷化乳液发泡剂为以下物质的混合物，以重量份计：
[0012][0013]所述的乳化剂为司盘20、司盘60、司盘80中的一种或多种；
[0014]所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为1500～50000mPa
·
s；
[0015]所述的高熔点玻璃粉的熔点为650～900℃；
[0016]所述的陶瓷填料为蒙脱土、高岭土、硅灰石、埃洛石中的一种或多种；
[0017]所述的羟基改性六方氮化硼是将六方氮化硼高温处理0.5～2.0小时，冷却后去离子水洗涤后得到，所述高温为900～1200℃。
[0018]将乳化剂与羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，水浴加热溶解并混合均匀后，加入高熔点玻璃粉、陶瓷填料和羟基改性六方氮化硼继续混合均匀，得到可陶瓷化乳液发泡剂。在发泡过程中，可陶瓷化乳液发泡剂中填料表面的羟基与含氢硅油反应，提供更多发泡成核位点，调控可陶瓷填料自组装到泡孔的表面。
[0019]进一步，所述的功能化陶瓷填料为用硅烷偶联剂接枝陶瓷填料得到，所述的陶瓷填料为蒙脱土、高岭土、硅灰石、埃洛石中的一种或多种。
[0020]所述的功能化低熔点玻璃粉为用硅烷偶联剂接枝低熔点玻璃粉得到，所述的低熔点玻璃粉的熔点为350～600℃。
[0021]所述的功能化六方氮化硼为用硅烷偶联剂接枝羟基改性六方氮化硼得到，所述的羟基改性六方氮化硼是将六方氮化硼高温处理0.5～2.0小时，冷却后去离子水洗涤后得到，所述高温为900～1200℃。加入六方氮化硼有两个目的：一是在普通火焰(温度低于1750℃)进攻下，硅泡沫逐渐形成陶瓷化结构，六方氮化硼具有片层状结构增强陶瓷体的强度；二是当硅泡沫受到超高温(大于1750℃)火焰烧蚀时，硅泡沫分解形成的二氧化硅以及陶瓷填料融化形成保护液膜时，高熔点的氮化硼填料可以增加熔融二氧化硅等体系的粘度，有效抵抗火焰冲刷，提升泡沫骨架结构的稳定性。
[0022]将硅烷偶联剂加入到70～80％乙醇水溶液中，控制温度60～80℃，用冰醋酸调节pH至3～5，充分水解硅烷偶联剂；然后加入陶瓷填料、低熔点玻璃粉或羟基改性六方氮化硼，处理2～6小时后，用氨水调节pH至9～10，乙醇洗涤干燥，即可得到功能化陶瓷填料、功能化低熔点玻璃粉或功能化六方氮化硼。硅烷偶联剂用量为陶瓷填料、低熔点玻璃粉或羟基改性六方氮化硼质量的1～5％。
[0023]所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β
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甲氧乙氧基)硅烷。
[0024]进一步，所述的耐热助剂为SnO2、Fe2O3、CeO2、Al2O3中的一种或多种。
[0025]本专利技术提高了陶瓷填料的成瓷效率，在添加较少的填料的情况下，实现了硅泡沫的高效陶瓷化与阻燃性，同时利用原料本身性质，改善胶料加工工艺，在材料发泡成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于，包括共混发泡的以下组分，以重量份计：2.如权利要求1所述的耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000～20000mPa
·
s；所述的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～50000mPa
·
s；所述的含氢硅油的含氢量为0.5～1.6﹪。3.如权利要求1所述的耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的催化剂为卡斯特铂催化剂，化学式为C
24
H
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O3PtSi6，浓度为2000～5000ppm。4.如权利要求1所述的耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：其中，R1、R2和R3分别为H、甲基或乙基，R为环己基或异丙基。5.如权利要求1所述的耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的功能化陶瓷填料为用硅烷偶联剂接枝陶瓷填料得到，所述的陶瓷填料为蒙脱土、高岭土、硅灰石、埃洛石中的一种或多种；所述的功能化低熔点玻璃粉为用硅烷偶联剂接枝低熔点玻璃粉得到，所述的低熔点玻璃粉的熔点为350～600℃；所述的功能化六方氮化硼为用硅烷偶联剂接枝羟基改性六方氮化硼得到，所述的羟基改性六方氮化硼是将六方氮化硼高温处理，冷却后去离子水洗涤得到，所述高温为900～1200℃。6.如权利要求5所述的耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β
‑
甲氧乙氧基)硅烷。7.如权利要求1所述的耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的耐热助剂为SnO2、Fe2O3、CeO2、Al2O3中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的可陶瓷化乳液发泡剂为以下物...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤龙程，陈钻宇，张国栋，宋江，赵丽，龚丽秀，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：