【技术实现步骤摘要】
一种糖精钠生产废水中有机组份的定性分析方法
[0001]本专利技术涉及废水检测
,具体涉及一种糖精钠生产废水中有机组份的定性分析方法。
技术介绍
[0002]糖精钠(Saccharin Sodium,SAC),又名邻苯甲酰磺酰亚胺钠,化学式为C7H4NO3SNa,呈白色结晶性粉末,用途十分广泛:可作为甜味添加剂、电镀增亮剂、饲料添加剂及牙膏、漱口水、眼药水等日化产品。目前,糖精钠的生产工艺有多种,根据生产原料不同,分为苯酐法、甲苯法、苯酐二硫化物法和邻甲基苯胺法等。
[0003]例如研究对象选自开封市兴化精细化工有限公司的糖精钠生产废水,该厂采用苯酐法生产糖精钠。虽然此法得到的产品收率高、质量稳定,但由于生产过程原料品种多,工艺路线复杂,导致废水有机物种类繁多且含量高,其污染程度较高,直接排放或稀释都有一定的生态风险,需要处理达标后再排放至环境中。目前,糖精钠废水处理工艺研究较多,且有机物成份多针对萃取后的有机相,对水相中的有机物分析还欠缺,例如授权公告号为CN 106865882 B的中国专利公开了一种苯酐法 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种糖精钠生产废水中有机组份的定性分析方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1:准确量取设定量的糖精生产过程中产生的废水,即原水,转移至分液漏斗后加入EA萃取,静置分层后,得到有机相1和水相,取出有机相1并加入无水MgSO4干燥,过滤,减压脱溶得土黄色固体;将萃取后的水相用液氮冷冻后,通过真空冷冻干燥机的冷冻干燥后将水分除去,得到黄色固体;步骤2:取步骤1中的有机相1采用气相色谱质谱联用仪进行组分的定性分析;步骤3:取步骤1中的部分黄色固体,黄色固体采用EA溶解,将极性相对小的化合物萃取出来,固液分离后,滤液浓缩得到有机相2和不溶于EA的固相2,对有机相2和固相2进行组分的定性分析;步骤4:取步骤1中的部分黄色固体加入乙腈溶解,将极性中等的化合物萃取出来,固液分离后,滤液浓缩后得到有机相3和不溶于乙腈的固相3,取部分固相3用甲醇溶解,固液分离后,滤液浓缩后得到有机相4和不溶于甲醇溶液的固相4,对有机相3、固相3、有机相4和固相4进行组分的定性分析。2.根据权利要求1所述的一种糖精钠生产废水中有机组份的定性分析方法,其特征在于:所述步骤3中的有机相2通过HPLC检测进行组分的定性分析,通过GS
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MS检测进行含量分析;固相2通过LC
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MS检测进行组分的定性分析和含量分析;含量分析只针对废水中主要有机物的含量分析。3.根据权利要求1所述的一种糖精钠生产废水中有机组...
【专利技术属性】
技术研发人员:樊燕鸽,王惠峰,米付生,侯益民,薛宝玉,池吉安,刘辉,
申请(专利权)人:河南省科学院化学研究所有限公司,
类型:发明
国别省市:
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