一种基于ICP-MS同时测定电子电气产品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于ICP

【技术实现步骤摘要】
一种基于ICP
‑
MS同时测定电子电气产品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br含量的方法


[0001]本专利技术属于电子电气产品检测
，涉及一种基于ICP
‑
MS同时测定电子电气产品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br含量的方法，具体涉及一种基于ICP
‑
MS同时测定电子电气产品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br含量时，使用Au和NH3·
H2O混合溶液去除进样系统中Hg和Br的记忆效应的方法。

技术介绍

[0002]随着电子信息工业的迅猛发展，电子电气产品的淘汰速度越来越快，电子电气产品中含有的有毒有害化学物质对环境和人体健康造成的永久性危害和影响日益受到各国政府和社会的广泛关注。《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》及《电器电子产品有害物质限制使用达标管理目录(第一批)》的发布对我国电器电子产品环保风险控制是个巨大考验。使用ICP
‑
MS法快速、同时测定电子电气产品中的Pb、Cd、Cr、Hg、Br能够对该法规的实施提供有效，便捷的技术支持。
[0003]然而，在测试样液时，Hg和Br在ICP
‑
MS的进样系统中存在严重的记忆效应，大量的Hg和Br元素吸附在进样管壁，石英矩管等处，其中部分又被下一次进样溶液缓慢冲洗下来，造成测试数据不稳定的情况，影响样品测试的稳定性。找到合适的洗脱液，使得Hg和Br能够同时、快速被洗脱，将更好地发挥ICP
‑
MS特性，快速定量电子电气产品中五种有害元素浓度。
[0004]因此如何研发一种方法简单易操作，去除干扰较为彻底，简便快捷准确的基于ICP
‑
MS同时测定电子电气产品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br含量时，使用Au和NH3·
H2O混合溶液去除进样系统中Hg和Br的记忆效应的方法是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种基于ICP
‑
MS同时测定电子电气产品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br含量的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种基于ICP
‑
MS同时测定电子电气产品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br含量的方法，包括如下步骤：
[0008](1)精密量取单元素Pb、Cd、Cr、Hg、Br标准溶液，加入体积分数为5％HNO3溶液稀释，配成浓度均为100μg
·
mL
‑1的各元素标准储备液；量取标准储备液适量，加入体积分数为5％HNO3溶液稀释，分别配成含Pb、Cd、Cr、Hg为5μgL
‑1，10μgL
‑1，20μgL
‑1，50μgL
‑1，100μgL
‑1，200μgL
‑1；Br为10μgL
‑1，20μgL
‑1，40μgL
‑1，100μgL
‑1，200μgL
‑1，400μgL
‑1的系列浓度的标准工作溶液；
[0009](2)精密量取内标元素Ge、Sc、In、Bi标准溶液，加入体积分数为5％HNO3溶液稀释，配成浓度均为100μgL
‑1的各内标元素标准工作溶液；
[0010](3)剪取0.1～0.2g样品，置于密封消解罐中，加入混酸进行微波消解，微波消解程序结束后，取出消解罐，冷却至室温，使用100mL容量瓶定容后过滤，作为样品溶液，同时作试剂空白溶液；
[0011](4)使用纯水配制Au和NH3·
H2O的混合溶液作为洗脱液，其中Au浓度为400μgL
‑1，NH3·
H2O浓度为0.2mol
·
L
‑1；
[0012](5)利用电感耦合等离子体质谱仪采用KED模式测定Pb、Cd、Cr、Hg、Br系列浓度的标准工作溶液，碰撞气流量为4.0mL/min，内标元素标准工作溶液为在线添加，其中钪校准铬、锗校准溴、铟校准镉，铋校准汞和铅，进样测定样品溶液和试剂空白溶液，绘制标准曲线、计算回归方程，并计算得到样品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br的含量，样品溶液中和标准曲线中Hg的浓度不超过200μgL
‑1，Br的浓度不超过400μgL
‑1，在冲洗程序中使用按步骤(4)配制的洗脱液去除Hg和Br的干扰，冲洗时间60s，进样蠕动泵转速为100rpm。
[0013]进一步，上述步骤(3)中，微波消解红外控温220℃，最大压力5.0Mpa，8个转子，微波消解程序：1)5～10min，微波功率600W；2)15～20min，微波功率800W；3)15min，微波功率0W。
[0014]进一步，上述步骤(3)中，样品包括除氟聚合物之外的聚合物、油漆涂层、金属合金材料、玻璃、陶瓷和电子元件，其中，除氟聚合物之外的聚合物、油漆涂层、玻璃、陶瓷和电子元件的样品为粒径不超过1mm的粉末，上述金属合金材料为直径不超过1mm，长度不超过5mm的碎屑或细条。
[0015]进一步，上述步骤(3)中，样品为除氟聚合物之外的聚合物或油漆涂层时，混酸为5mL硝酸溶液和0.1～1mL过氧化氢溶液；
[0016]或，样品为电子元件时，混酸为4mL硝酸溶液、2mL四氟硼酸溶液、1mL过氧化氢溶液和1mL水；
[0017]或，样品为玻璃或陶瓷时，混酸为5mL硝酸溶液、0.1mL～1mL过氧化氢溶液、1mL氢氟酸溶液和1.5mL四氟硼酸溶液；
[0018]或，样品为除焊锡之外的不含有Zr、Hf、Ti、Ta、Nb或W元素的金属合金材料时，混酸为5mL硝酸溶液和1.5mL过氧化氢溶液；
[0019]或，样品为除焊锡之外的含有Zr、Hf、Ti、Ta、Nb或W元素的金属合金材料时，混酸为5mL硝酸溶液、1.5mL过氧化氢溶液和1.5mL四氟硼酸溶液，
[0020]或，样品为焊锡时，混酸为6mL硝酸溶液和3mL盐酸溶液；
[0021]所述硝酸溶液质量分数为65％，所述过氧化氢溶液质量分数为30％，所述四氟硼酸溶液质量分数为48％，所述氢氟酸溶液质量分数为40％，所述盐酸溶液质量分数为37％。
[0022]进一步，样品为玻璃或陶瓷时，上述步骤(3)还包括冷却至室温后补加5mL硝酸，再根据样品中目标元素的浓度选择合适体积的容量瓶用纯水定容。
[0023]进一步，上述步骤(3)中剪取0.1g样品。
[0024]进一步，上述步骤(5)中电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为：
[0025]仪器射频功率1250～1550W；
[0026]冷却气流量14.0L/min；
[0027]蠕动泵冲洗速度100rpm；
[0028]进样速度1mL/min；
[0029]载气体积流量分别为0.7～0.9L/min；
[0030]雾化器体积流量0.75～1.2L/min；
[0031]采样深度8.0mm。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于ICP
‑
MS同时测定电子电气产品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)精密量取单元素Pb、Cd、Cr、Hg、Br标准溶液，加入体积分数为5％HNO3溶液稀释，配成浓度均为100μg
·
mL
‑1的各元素标准储备液；量取标准储备液适量，加入体积分数为5％HNO3溶液稀释，分别配成含Pb、Cd、Cr、Hg为5μgL
‑1，10μgL
‑1，20μgL
‑1，50μgL
‑1，100μgL
‑1，200μgL
‑1；Br为10μgL
‑1，20μgL
‑1，40μgL
‑1，100μgL
‑1，200μgL
‑1，400μgL
‑1的系列浓度的标准工作溶液；(2)精密量取内标元素Ge、Sc、In、Bi标准溶液，加入体积分数为5％HNO3溶液稀释，配成浓度均为100μgL
‑1的各内标元素标准工作溶液；(3)剪取0.1～0.2g样品，置于密封消解罐中，加入混酸进行微波消解，微波消解程序结束后，取出消解罐，冷却至室温，使用100mL容量瓶定容后过滤，作为样品溶液，同时作试剂空白溶液；(4)使用纯水配制Au和NH3·
H2O的混合溶液作为洗脱液，其中Au浓度为400μgL
‑1，NH3·
H2O浓度为0.2mol
·
L
‑1；(5)利用电感耦合等离子体质谱仪采用KED模式测定Pb、Cd、Cr、Hg、Br系列浓度的标准工作溶液，碰撞气流量为4.0mL/min，内标元素标准工作溶液为在线添加，其中钪校准铬、锗校准溴、铟校准镉，铋校准汞和铅，进样测定样品溶液和试剂空白溶液，绘制标准曲线、计算回归方程，并计算得到样品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br的含量，样品溶液中和标准曲线中Hg的浓度不超过200μgL
‑1，Br的浓度不超过400μgL
‑1，在冲洗程序中使用按步骤(4)配制的洗脱液去除Hg和Br的干扰，冲洗时间60s，进样蠕动泵转速为100rpm。2.根据权利要求1所述的一种在ICP
‑
MS法测试电子电气产品中Pb、Cd、Cr、Hg、Br的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，微波消解红外控温220℃，最大压力5.0Mpa，8个转子，微波消解程序：1)5～10min，微波功率600W；2)15～20min，微波功率800W；3)15m...

【专利技术属性】
技术研发人员：林莉，张烨雯，高欢，付饶，
申请(专利权)人：上海海关机电产品检测技术中心，
类型：发明
国别省市：