本发明专利技术涉及化学合成技术领域，且公开了一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，包括如下具体步骤：S1、在10L反应釜中加入111g（1mol）无水氯化钙，3.5g（0.01mol）钛酸四丁酯，13.6g(0.1mol)氯化锌固体，用3L去离子水将其溶解，配置成溶液；S2、在搅拌状态下，缓慢滴加质量分数为20%的氢氧化钠水溶液，调节pH值，使溶液中逐渐出现白色絮状物，当不再生成沉淀后，停止加入氢氧化钠水溶液，此时形成白色浆料；S3、将反应釜内的浆液注入离心机内，6000转/分钟，离心10分钟，实现固液分离。该固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，利用氢氧化钛作为成核剂，讲锌离子固溶到氢氧化钙中，形成全新的固溶体后，克服抗菌性能不足的缺点。克服抗菌性能不足的缺点。
【技术实现步骤摘要】
一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法
[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体为一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法。
技术介绍
[0002]无机抗菌剂是指主要利用银、铜、锌等金属本身所具有的抗菌能力，通过物理吸附或离子交换等方法，将银、铜、锌等金属(或其离子)固定于沸石、硅胶等多孔材料的表面或孔道内，然后将其加入到制品中获得具有抗菌性的材料。
[0003]与有机抗菌剂相比，无机抗菌剂的高安全性，缓释性好，较佳的耐久性广谱抗菌性不易产生抗药性，加工方便，具有一定的耐热性能等优点。逐渐取代使用多年的、有机消毒剂和天然抗菌剂。
[0004]固溶体(Solid solution)是自然界中广泛存在的一种化学现象。是指某两种以上的物质中，一种物质的晶体(溶质)以离子、原子或分子形态，溶入到另一种晶体(溶剂)的晶格之中。或者两种离子或离子团之间互换、相互分散溶合，形成材料的混晶现象。
[0005]本方案提出一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，结合了无机抗菌和固溶体的优点，使得抗菌剂领域得到更广泛的研究。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于提供一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，包括如下具体步骤：S1、在10L反应釜中加入111g （1mol）无水氯化钙，3.5g（0.01mol）钛酸四丁酯，13.6g (0.1mol) 氯化锌固体，用3L去离子水将其溶解，配置成溶液；S2、在搅拌状态下，缓慢滴加质量分数为20%的氢氧化钠水溶液，调节pH值，使溶液中逐渐出现白色絮状物，当不再生成沉淀后，停止加入氢氧化钠水溶液，此时形成白色浆料；S3、将反应釜内的浆液注入离心机内，6000转/分钟，离心10分钟，实现固液分离；S4、将反应釜中的浆液倒入板框压滤机中，除去溶剂，得到滤饼，然后，再用水溶解滤饼，制成料浆，再压滤，重复3次，滤饼用清水洗涤，并重复步骤3，至滤液中性；S5、滤饼加入螺带式真空干燥机，抽真空减压蒸馏水分，得到固溶型耐高温无机抗菌剂粉体，干燥方法采用喷雾干燥。
[0008]优选的，所述步骤1中选择了具有抗菌功能的锌盐作为新型固溶体抗菌剂的一种抗菌原料，所述步骤1中选择氯化钙作为制备新型固溶体抗菌剂的另外一种原材料，所述步骤1中选择钛酸四丁酯作为制备新型固溶体抗菌剂的成核剂，随着氢氧化钠水溶液的加入，首先钛酸四丁酯水解形成纳米级别氢氧化钛，随后钙和锌离子充斥在氢氧化钛形成的疏松
网状凝胶颗粒中，有助于固溶体的形成。
[0009]优选的，所述氯化钙与锌盐的摩尔比为1:10。
[0010]优选的，所述氯化钙可用其他二价碱土金属氯化物代替，如氯化镁、氯化钡，也可是其他可提供二价碱土金属的化合物。
[0011]优选的，所述氯化锌可以用氯化铜代替，或其他可提供锌，铜二价金属离子的其他化合物。
[0012]优选的，所述步骤2中选择强碱调节溶液的酸碱性。
[0013]优选的，所述步骤2搅拌状态反应过程中需要连续不断地剧烈的搅拌，搅拌时间为20
‑
60分钟。
[0014]优选的，所述步骤2搅拌状态控制反应温度为25摄氏度。
[0015]优选的，步骤4中清水洗涤后的浆液pH值为中性，约7
‑
8。
[0016]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：第一、本专利技术利用氢氧化钛作为成核剂，讲锌离子固溶到氢氧化钙中，形成全新的固溶体后，克服抗菌性能不足的缺点。
[0017]第二、本专利技术采用廉价的锌离子，和氢氧化钙一起，制成全新的复合金属氧化物固溶体抗菌剂，成本低，制备方法简单。
[0018]第三、本专利技术与银离子型抗菌剂相比，具有廉价且耐高温等优点，适用于日用陶瓷，建筑涂料、自洁玻璃、抗菌纤维纺织品等。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例一本实施例为一种固溶型耐高温无机抗菌剂的具体实施方式一种固溶型耐高温无机抗菌剂，包括如下组成成分：无水氯化钙、钛酸四丁酯、氯化锌和去离子水。
[0021]具体的，按照重量份计，每份固溶型耐高温无机抗菌剂包含111g （1mol）无水氯化钙，3.5g（0.01mol）钛酸四丁酯，13.6g (0.1mol) 氯化锌固体和3L去离子水。
[0022]实施例二本实施例为一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法的具体实施方式一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，包括如下具体步骤：S1、在10L反应釜中加入111g （1mol）无水氯化钙，3.5g（0.01mol）钛酸四丁酯，13.6g (0.1mol) 氯化锌固体，用3L去离子水将其溶解，配置成溶液；S2、在搅拌状态下，缓慢滴加质量分数为20%的氢氧化钠水溶液，调节pH值，使溶液中逐渐出现白色絮状物，当不再生成沉淀后，停止加入氢氧化钠水溶液，此时形成白色浆料；S3、将反应釜内的浆液注入离心机内，6000转/分钟，离心10分钟，实现固液分离；
S4、将反应釜中的浆液倒入板框压滤机中，除去溶剂，得到滤饼，然后，再用水溶解滤饼，制成料浆，再压滤，重复3次，滤饼用清水洗涤，并重复步骤3，至滤液中性；S5、滤饼加入螺带式真空干燥机，抽真空减压蒸馏水分，得到固溶型耐高温无机抗菌剂粉体，干燥方法采用喷雾干燥。
[0023]具体的，步骤1中选择了具有抗菌功能的锌盐作为新型固溶体抗菌剂的一种抗菌原料，步骤1中选择氯化钙作为制备新型固溶体抗菌剂的另外一种原材料，步骤1中选择钛酸四丁酯作为制备新型固溶体抗菌剂的成核剂，随着氢氧化钠水溶液的加入，首先钛酸四丁酯水解形成纳米级别氢氧化钛，随后钙和锌离子充斥在氢氧化钛形成的疏松网状凝胶颗粒中，有助于固溶体的形成。
[0024]具体的，氯化钙与锌盐的摩尔比为1:10。
[0025]具体的，氯化钙可用其他二价碱土金属氯化物代替，如氯化镁、氯化钡，也可是其他可提供二价碱土金属的化合物。
[0026]具体的，氯化锌可以用氯化铜代替，或其他可提供锌，铜二价金属离子的其他化合物。
[0027]具体的，步骤2中选择强碱调节溶液的酸碱性。
[0028]具体的，步骤2搅拌状态反应过程中需要连续不断地剧烈的搅拌，搅拌时间为20
‑
60分钟。
[0029]具体的，步骤2搅拌状态控制反应温度为25摄氏度。
[0030]具体的，步骤4中清水洗涤后的浆液pH值为中性，约7
‑
8。
[0031]尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离原理和精神的情本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：S1、在10L反应釜中加入111g （1mol）无水氯化钙，3.5g（0.01mol）钛酸四丁酯，13.6g (0.1mol) 氯化锌固体，用3L去离子水将其溶解，配置成溶液；S2、在搅拌状态下，缓慢滴加质量分数为20%的氢氧化钠水溶液，调节pH值，使溶液中逐渐出现白色絮状物，当不再生成沉淀后，停止加入氢氧化钠水溶液，此时形成白色浆料；S3、将反应釜内的浆液注入离心机内，6000转/分钟，离心10分钟，实现固液分离；S4、将反应釜中的浆液倒入板框压滤机中，除去溶剂，得到滤饼，然后，再用水溶解滤饼，制成料浆，再压滤，重复3次，滤饼用清水洗涤，并重复步骤3，至滤液中性；S5、滤饼加入螺带式真空干燥机，抽真空减压蒸馏水分，得到固溶型耐高温无机抗菌剂粉体，干燥方法采用喷雾干燥。2.根据权利要求1所述的一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中选择了具有抗菌功能的锌盐作为新型固溶体抗菌剂的一种抗菌原料，所述步骤1中选择氯化钙作为制备新型固溶体抗菌剂的另外一种原材料，所述步骤1中选择钛酸四丁酯作为制备新型固溶体抗菌剂的成核剂，随着氢氧化钠水溶液的加入，首先钛酸四丁酯水解形成纳米级别氢氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵东育，高学文，李天予，
申请(专利权)人：辽宁富通纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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