一种镍蒸发用耐高温陶瓷坩埚制造技术

本发明专利技术公开了一种镍蒸发用耐高温陶瓷坩埚，由坩埚体和坩埚盖构成，其中坩埚体和坩埚盖的俯视形状为圆形，坩埚体顶部设有坩埚体上开口，底部设有坩埚体下开口，坩埚盖的底部设有埚盖下开口，顶部设有观察投料开口，等离子炬入口、传感器开口和镍蒸汽出口，为氧化锆粉、助熔剂和添加剂组成的氧化物陶瓷材料，其中氧化锆粉的质量百分比95～98%。本发明专利技术不受高温镍液侵蚀，也不与高温镍液反应生成合金，同时实现高能量利用率、内部超10000 K高温区和长时间耐超高温的功能，保证镍粉产量、产品质量和坩埚使用寿命。和坩埚使用寿命。和坩埚使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种镍蒸发用耐高温陶瓷坩埚


[0001]本专利技术涉及一种微纳镍粉等生产过程中应用于等离子体转移弧加热装置的陶瓷坩埚。

技术介绍

[0002]在超高温等离子体物理法进行镍的蒸发以生产纳米镍粉的装置中，需要坩埚作为容器来蒸发金属液体。现有技术的坩埚形状为常规液体容器的形状，其顶部具有圆形开口。由于生产装置采用等离子体转移弧作为加热源，所以需要电源、等离子抢、等离子转移弧和金属液体形成闭环回路。
[0003]对于传统的石墨坩埚或碳化物，在镍达到融化温度1500℃后，石墨、碳化物等坩埚材料会熔解到镍液当中，并会随着进入蒸发出来的镍蒸汽，最终污染镍粉，降低产品纯度，并且因此坩埚的工作寿命也很短，达不到生产需求。
[0004]如果使用常见的金属坩埚，也存在坩埚与镍形成合金的问题，若在金属坩埚外增加水冷外壁，则会导致坩埚热损失增加，且金属液不易达到沸点，浪费大量能量；并且这会使镍蒸汽内形成低温空腔，从而对镍粉的粒径分布产生影响，进而降低产品质量。使用氧化锆陶瓷材料制作坩埚，可以克服上述坩埚材料的不利因素，但氧化锆的导电性能不好，因此要达到等离子体转移弧装置闭合电路的要求，还需要进一步设计。
[0005]同时，等离子体电弧所携带的能量有限，传统的开口式坩埚会导致能量分散，无法将能量集中在镍液附近，从而导致镍的蒸发量低下，降低了镍粉产率，同时也浪费了电能、载气，导致生产成本的提高；此外，能量分布的分散，会使镍蒸汽产生高低温区，也不利于对微纳镍粉进行粒径控制。因此，坩埚的结构设计也是长久以来困扰使用超高温等离子体物理法生产纳米金属粉等生产企业和科研机构的技术难题。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是，提供一种不熔入高温镍且不与高温镍产生固溶反应形成合金，从而保证镍粉的产品质量，且能够满足等离子体导电条件，还能保证较蒸发环境中高能量密度的陶瓷坩埚。
[0007]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种镍蒸发用耐高温陶瓷坩埚，机械结构由同等氧化锆陶瓷材料制成的坩埚体和坩埚盖共同构成，包括截面为圆形的坩埚体和坩埚盖，所述的坩埚体顶部设有圆形坩埚体上开口，坩埚体的底部设有坩埚体下开口，坩埚盖的顶部依次设有观察投料开口、等离子炬入口、传感器开口和镍蒸汽出口，坩埚盖底部设有圆形坩埚盖下开口；所述的坩埚体和坩埚盖材料为氧化物陶瓷材料，氧化物陶瓷材料由95～98%的氧化锆粉、1～4%的助熔剂和1～4%的添加剂组成；所述坩埚体下开口与坩埚体上开口的直径比例为1：5～15，所述坩埚体底端面至坩埚体顶端面的高度与坩埚体上开口直径比例为2：1～3；所述的坩埚盖下开口与坩埚体上开口的直径比例为3：4～5；坩埚盖最大外径与坩埚体上开口的直径比例为4：2～3，坩埚盖内空间最大高度与坩埚体底端面至坩
埚体顶端面的高度的比例为1：2～4。
[0008]所述的一种镍蒸发用耐高温陶瓷坩埚，其氧化物陶瓷材料是氧化锆粉、助熔剂和添加剂混合均匀后使用热/冷等静压方法压制成坯料，然后将坯料烧结150～200h成型，成品再使用相关精密机加工设备加工成型。
[0009]所述的一种镍蒸发用耐高温陶瓷坩埚，其助熔剂为氧化钛、氧化铝、氧化镁中的一种。
[0010]所述的一种镍蒸发用耐高温陶瓷坩埚，其添加剂为氧化钙、氧化铁、氮化硼中的一种。
[0011]本专利技术的有益效果是：由于本专利技术在坩埚体的底部设置了坩埚体下开口，坩埚体下开口与坩埚体上开口的直径比例为1：5～15，坩埚体的底端面至坩埚体顶端面的高度尺寸与坩埚体上开口的直径比例为2：1～3，这种结构和比例的设计，结合坩埚内镍金属温度场分布和镍的相转变规律，科学利用了加热过程中高低温区域分布特点，以及镍金属在坩埚内的相分布，使坩埚体上层靠近等离子体的高温镍呈液态，而坩埚体下层直到坩埚下开口的低温镍呈固态，一直从坩埚下部延申到外部等离子体电路中，从而形成回路，在保证陶瓷坩埚工作寿命和不污染产品的情况下，也确保设备的正常运转。
[0012]又由于本专利技术增加了氧化锆陶瓷的坩埚盖，所述坩埚盖下开口与坩埚体上开口直径比例为3：4～5，坩埚盖最大外径与坩埚体上开口直径比例为4：2～3，坩埚盖内空间最大高度与坩埚体底端面至坩埚体顶端面的高度的比例为1：2～4。通过实验和多物理场耦合模拟，坩埚盖和坩埚体的设计充分利用能量密度
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温度对应关系，考虑了氧化锆陶瓷材料的服役寿命，镍蒸汽的温场、流场分布，使等离子体传递的能量达到最大利用率，从而显著增大镍的蒸发量，从而大大提升了微纳镍粉的产量。
附图说明
[0013]图1是本专利技术坩埚体的结构示意图；图2是本专利技术坩埚盖的结构示意图；图3是本专利技术陶瓷坩埚在工作状态的温度场模拟结果示意图；图4是本专利技术陶瓷坩埚在工作状态的压力场模拟结果示意图；图5是本专利技术陶瓷坩埚在工作状态的流场模拟结果示意图；图中标记说明：1—坩埚体，2—坩埚盖。
实施方式
[0014]本专利技术的通过多物理场耦合模拟计算设计达到高能量利用率且保持超高温和通畅流场的机械结构，并通过材料基因库大数据设计耐超高温且利于产品生产的陶瓷坩埚材料，结合实际生产实验结果，提供一种陶瓷坩埚。
[0015]如图1、图2所示，本专利技术公开的一种等离子体蒸发镍制备微纳镍粉用氧化锆陶瓷坩埚，机械结构由同等氧化锆陶瓷材料制成的坩埚体和坩埚盖共同构成，坩埚体1和坩埚盖2的俯视形状为圆形，其中坩埚体1顶部设有圆形坩埚体上开口，坩埚体1的底部设有坩埚体下开口，坩埚盖2的顶部还依次设有观察投料开口、等离子炬入口、传感器开口和镍蒸汽出
口，坩埚盖2底部设有圆形坩埚盖下开口；所述的坩埚体1和坩埚盖2所用氧化物陶瓷材料含有质量百分比为95～98%的氧化锆粉，加少量的助熔剂和添加剂。
[0016]其中坩埚体下开口与坩埚体上开口的直径比例为1：5～15，所述坩埚体1底端面至坩埚体1顶端面的高度与坩埚体上开口直径比例为2：1～3；所述的坩埚盖下开口与坩埚体上开口的直径比例为3：4～5；坩埚盖2最大外径与坩埚体上开口的直径比例为4：2～3，坩埚盖2内空间最大高度与坩埚体1底端面至坩埚体1顶端面的高度的比例为1：2～4。在实际操作中，坩埚体的镍液面线通常低于坩埚体顶端5～15厘米。
[0017]其中助熔剂为氧化钛、氧化铝、氧化镁中的一种，添加剂为氧化钙、氧化铁、氮化硼中的一种。
[0018]所述的氧化物陶瓷材料是氧化锆粉、助熔剂和添加剂混合均匀后使用热/冷等静压方法压制成坯料，然后将坯料烧结150～200h成型，成品再使用相关精密机加工设备加工成型。所述耐高温氧化锆陶瓷材料，经材料基因大数据设计得到，不溶于高温镍液，在超过2000℃的高温镍液和气流冲击的情况下，能保持完好机械性能的情况下正常工作超过300小时；同时氧化锆陶瓷在高温下也不会与镍形成固溶合金；所述的陶瓷坩埚结合机械结构设计和多物理场耦合模拟结果设计的坩埚结构，等离子体加热能量利用率应达到30%；根据实验、模拟结果设计的坩埚结构，坩埚内气压保持一个大气压强，镍蒸汽流速达到2m/s，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍蒸发用耐高温陶瓷坩埚，其特征在于：包括截面为圆形的坩埚体（1）和坩埚盖（2），所述的坩埚体（1）顶部设有圆形坩埚体上开口，坩埚体（1）的底部设有坩埚体下开口，坩埚盖（2）的顶部依次设有观察投料开口、等离子炬入口、传感器开口和镍蒸汽出口，坩埚盖（2）底部设有圆形坩埚盖下开口；所述的坩埚体（1）和坩埚盖（2）采用氧化物陶瓷材料，氧化物陶瓷材料由95～98%的氧化锆粉、1～4%的助熔剂和1～4%的添加剂组成；所述坩埚体下开口与坩埚体上开口的直径比例为1：5～15，所述坩埚体（1）底端面至坩埚体（1）顶端面的高度与坩埚体上开口直径比例为2：1～3；所述的坩埚盖下开口与坩埚体上开口的直径比...

【专利技术属性】
技术研发人员：李震睿，陈大鹏，朱佩佩，王灿，吴竹，
申请(专利权)人：武汉船用电力推进装置研究所中国船舶集团有限公司第七一二研究所，
类型：发明
国别省市：