一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法技术

本发明专利技术涉及中药材的薄层鉴别领域，具体涉及一种横经席薄层鉴别的方法。其包括如下步骤：1）分别将待鉴别的样品及对照药材进行前处理得到供试品溶液及对照药材溶液；2）取供试品溶液、对照药材溶液分别点于同一薄层板上，用展开剂进行薄层色谱鉴别。横经席中药材以往仅凭经验对性状进行鉴别，该方法的准确性、可靠度不高，本发明专利技术通过研究横经席的薄层图谱，发现一种可通过薄层色谱鉴别横经席的方法，利用本发明专利技术中的展开剂和显色剂，显色斑点清晰，专属性、重现性好。本发明专利技术用于横经席中药材的质量控制，确保药品质量以及临床用药的安全。确保药品质量以及临床用药的安全。

【技术实现步骤摘要】
一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法


[0001]本专利技术涉及中药材的薄层鉴别领域，具体涉及一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法。

技术介绍

[0002]横经席为藤黄科植物薄叶红厚壳的干燥全株。主根呈长圆锥形或圆柱形，粗细不等，表面棕色至淡棕红色，有细纵皱纹，栓皮脱落处呈棕红色。茎圆柱形，表面灰绿色至灰褐色。幼枝四棱形，有翅，黄绿色。单叶对生，长圆形或披针形，长6～12cm，宽1.5～4cm，黄绿色至灰绿色，两面有光泽，无毛，顶端渐尖，急尖或尾状渐尖，基部楔形，边缘全缘，微反卷，中脉两面凸起，侧脉多而细密，排列整齐，与中脉近垂直。有时可见核果生于叶腋，长圆形，直径约 8mm。气微，味苦、涩。
[0003]由于长久以来人们仅凭经验对横经席性状进行鉴别，而横经席的相关标准也没有记载其他鉴别方法，使横经席中药材的质量控制存在一定的困难。因此，研究一种准确性、专属性、重现性好的检测方法对横经席中药材的鉴别具有重要意义。
[0004]《药艾条的显微鉴别与薄层色谱鉴别》医药前沿,2017,7(35):321
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323.中公开了一种药艾条中横经席的显微鉴别和薄层色谱鉴别方法，其中，薄层色谱鉴别步骤如下：取药艾条，撕去棉纸，称取内容物10g，加甲醇30ml，密塞，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解制成供试品溶液。按处方比例制备不含横经席的药艾条，取 10g，同法制成缺乏横经席的阴性样品溶液。称取藤黄酸对照品约 0.4mg，加甲醇2ml，制成每1ml 含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，分别吸取供试品20μl、对照品10μl、阴性样品溶液20μl，点于同一硅胶 G 薄层板上。以三氯甲烷
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甲醇
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二乙胺（15:1:1）作为展开剂，展开，取出，晾干，于105℃烘箱加热20min左右，置紫外灯光（365nm）下检视。但该方法显色斑点不清晰，鉴别横经席单一药材时展开效果不好，不能区分其根、茎、枝、叶。
[0005]《薄叶红厚壳的指纹图谱研究》海南师范学院学报(自然科学版),2006(03):239
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242.中公开了薄叶红厚壳的薄层色谱图，其步骤如下：分别称取薄叶红厚壳叶、枝的粉碎样品各3份，每份1.0g，用滤纸包好，装入索氏提取器中，分别加入约200mLw= 95%的乙醇、石油醚和乙酸乙酯，回流提取至提取液无色，减压回收溶剂至约30mL。薄叶红厚壳各部位的w= 95%乙醇提取液的展开剂分别是：叶为石油醚
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乙酸乙酯
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丙酮（7.5︰2.5︰2.5），枝为石油醚
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丙酮（5.0︰2.5）。石油醚提取液的展开剂是：叶为石油醚
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乙酸乙酯（10︰3.5），枝为石油醚
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乙酸乙酯（7.0︰2.5）。乙酸乙酯提取液的展开剂是：叶为石油醚
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乙酸乙酯
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丙酮（10.5︰4.0︰1.0），枝为石油醚
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乙酸乙酯
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丙酮（10.5︰4.0︰1.0）。但作者在不明确薄叶红厚壳化学成分的前提下选择提取方法及展开剂，仅对枝、叶进行分析，且缺少对照品，专属性差。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种横经席中药材薄层鉴别的方法，采用水提或者醇提对样品进行初步处理，通过调整展开剂与显色剂，提高检测的专属性。
[0007]本专利技术的技术方案：一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：1）分别将待鉴别的样品及对照药材进行前处理得到供试品溶液及对照药材溶液；2）取供试品溶液、对照药材溶液分别点于同一默克高效G板上，用展开剂进行薄层层析，待层析完毕，喷以20%高氯酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色，将薄层板置365nm紫外灯光下检视；其中所述展开剂选自三氯甲烷、乙酸乙酯、水、环己烷、正己烷、冰醋酸或它们的混合物。
[0008]优选地，所述步骤1）中，前处理方法的步骤具体为：分别取待测样品粉末及对照药材粉末1g，加入纯化水100ml，加热煮沸30min，滤过，滤液蒸干，加甲醇5ml溶解，即得供试品溶液及对照药材溶液。
[0009]优选地，所述步骤1）中，前处理方法的步骤具体为：分别取待测样品粉末及对照药材粉末1g，加入纯化水100ml，加热煮沸30min，滤过，滤液蒸干，加甲醇0.5ml溶解，即得供试品溶液及对照药材溶液。
[0010]优选地，所述步骤1）中，前处理方法的步骤具体为：分别取待测样品粉末及对照药材粉末1g，加入甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，加甲醇5ml溶解，即得供试品溶液及对照药材溶液。
[0011]优选地，所述步骤2）中，展开剂为体积比（15
‑
44：22
‑
50：0.5
‑
3）三氯甲烷：乙酸乙酯：水的下层溶液，供试品溶液的点样量为2μl。
[0012]优选地，所述步骤2）中，展开剂为体积比为（12
‑
30：27
‑
45：30
‑
55：0.1
‑
2：0.1
‑
2）三氯甲烷：乙酸乙酯：环己烷：水：冰醋酸的上层溶液，步骤1）为水提工艺，供试品溶液的点样量为3μl；步骤1）为醇提工艺，供试品溶液的点样量为2μl。
[0013]优选地，所述步骤2）中，展开剂为体积比为（12
‑
30：27
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45：30
‑
50：0.1
‑
2：0.1
‑
2）三氯甲烷：乙酸乙酯：正己烷：水：冰醋酸的上层溶液，步骤1）为水提工艺，供试品溶液的点样量为3μl；步骤1）为醇提工艺，供试品溶液的点样量为2μl。
[0014]本专利技术还提供了横经席根、茎、枝、叶不同部位的薄层鉴别方法，取待检药材，采用展开剂为体积比（15
‑
44：22
‑
50：0.5
‑
3）三氯甲烷：乙酸乙酯：水的下层溶液进行薄层层析；RF值在0.80
±
0.04、0.71
±
0.07、0.45
±
0.05处分别有黄色、天蓝色、蓝色斑点，则为横经席的根；RF值在0.26
±
0.04处有蓝色斑点，则为横经席的茎；检视结果RF值在0.8
‑
0.9的范围内无棕色斑点，则为横经席的枝；检视结果RF值在0.2
±
0.05处有拖尾斑点，则为横经席的叶。
[0015]优选地，取待检药材，采用展开剂为体积比（12
‑
30：27
‑
45：30
‑
55：0.1
‑
2：0.1
‑
2）三氯甲烷：乙酸乙酯：环己烷：水：冰醋酸的上层溶液进行薄层层析；RF值在0.65
±
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：1）分别将待鉴别的样品及对照药材进行前处理得到供试品溶液及对照药材溶液；2）取供试品溶液、对照药材溶液分别点于同一默克高效G板上，用展开剂进行薄层层析，待层析完毕，喷以20%高氯酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色，将薄层板置365nm紫外灯光下检视；其中所述展开剂选自三氯甲烷、乙酸乙酯、水、环己烷、正己烷、冰醋酸或它们的混合物。2.如权利要求1所述的一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤1）中，前处理方法的步骤具体为：分别取待测样品粉末及对照药材粉末1g，加入纯化水100ml，加热煮沸30min，滤过，滤液蒸干，加甲醇5ml溶解，即得供试品溶液及对照药材溶液。3.如权利要求1所述的一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤1）中，前处理方法的步骤具体为：分别取待测样品粉末及对照药材粉末1g，加入纯化水100ml，加热煮沸30min，滤过，滤液蒸干，加甲醇0.5ml溶解，即得供试品溶液及对照药材溶液。4.如权利要求1所述的一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤1）中，前处理方法的步骤具体为：分别取待测样品粉末及对照药材粉末1g，加入甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，加甲醇5ml溶解，即得供试品溶液及对照药材溶液。5.如权利要求2或4所述的一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤2）中，展开剂为体积比（15
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44：22
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50：0.5
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3）三氯甲烷：乙酸乙酯：水的下层溶液，供试品溶液的点样量为2μl。6.如权利要求3所述的一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤2）中，展开剂为体积比为（12
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30：27
‑
45：30
‑
55：0.1
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2：0.1
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2）三氯甲烷：乙酸乙酯：环己烷：水：冰醋酸的上层溶液，供试品溶液的点样量为3μl。7.如权利要求3所述的一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤2）中，展开剂为体积比为（12
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30：27
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45：30
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50：0.1
‑
2：0.1
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2）三氯甲烷：乙酸乙酯：正己烷：水：冰醋酸的上层溶液，供试品溶液的点样量为3μl。8.如权利要求4所述的一种横经席中药材的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述步骤2）中，展开剂为体积比为（12
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【专利技术属性】
技术研发人员：彭俊瑜，冼卫清，陈苑君，黄智勇，陆汉男，蒙思宇，
申请(专利权)人：广西梧州制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：