包含银纳米片的组合物制造技术

本发明专利技术涉及包含被式(XX)的二硫代氨基甲酸根阴离子封盖的银纳米片的组合物。含有所述银纳米片的UV

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】包含银纳米片的组合物
[0001]本专利技术涉及包含被式(XX)的二硫代氨基甲酸根阴离子封盖(capped)的银纳米片的组合物。含有所述银纳米片的UV
‑
Vis辐射可固化墨水不会降解，并且包含该组合物的涂层在透射中呈现蓝色并在反射中呈现金属黄色。
[0002]US2017246690(EP3157697)公开了一种合成金属纳米粒子的方法，所述方法包括：
[0003](a)制备包含金属前体化合物和第一水性液体介质的金属前体混合物，
[0004](b)制备包含还原剂和第二水性液体介质的还原剂混合物，
[0005](c)任选将酸或碱添加到在步骤(a)中制备的混合物或在步骤(b)中制备的混合物中，
[0006]其中金属前体混合物和还原剂混合物都不含稳定剂且不含种子粒子，
[0007](d)将金属前体混合物与还原剂混合物合并以使金属前体化合物与还原剂反应，由此合成金属纳米粒子。
[0008]EP3156156涉及一种细银粒子分散体，其包含细银粒子、具有5个或更少碳原子的短链胺和高极性溶剂，且所述短链胺的分配系数logP为
‑
1.0至1.4。EP3156156的生产细银粒子的方法包括制备银化合物(其通过还原分解以产生金属银)和具有
‑
1.0至1.4的分配系数logP的短链胺的混合液体的第一步骤，和还原所述混合液体中的银化合物以产生细银粒子的第二步骤，其中具有5个或更少碳原子的短链胺附着于粒子的至少一部分表面上。
[0009]EP2559786公开了一种方法，其包括：
[0010]a)提供基底；
[0011]b)将催化剂水溶液施加到基底上，所述催化剂水溶液包含选自银、金、铂、钯、铱、铜、铝、钴、镍和铁的一种或多种金属的纳米粒子，和选自没食子酸、没食子酸衍生物及其盐的一种或多种稳定剂化合物，所述催化剂水溶液不含锡；和
[0012]c)使用无电金属镀浴将金属无电沉积到基底上。
[0013]US9028724公开了一种制备纳米粒子分散体的方法，其包括：将表面上具有疏水配体的纳米粒子分散在疏水溶剂中以形成第一分散体；将第一分散体与包含(a)选自聚二甲基硅烷、酸性聚酯的烷醇铵盐和聚丙烯酸的烷醇铵盐的至少一种润湿分散剂、(b)表面活性剂和(c)水基溶剂的表面改性溶液混合以形成第一混合物溶液；将第一混合物溶液与配体去除剂混合以形成含有亲水纳米粒子的第二混合物溶液，并从第二混合物溶液中分离亲水纳米粒子；和将亲水纳米粒子分散在水基溶剂中，其中所述纳米粒子包含金属和金属氧化物之一。
[0014]EP2667990B1涉及一种方法，其包括：
[0015]由包含溶剂、第一表面活性剂、第二表面活性剂和第三表面活性剂的反应混合物形成金属盐的不溶性络合物，各表面活性剂存在于金属盐的不溶性络合物中，和在反应混合物中使金属盐的不溶性络合物与还原剂反应以形成金属纳米粒子；
[0016]其中第一表面活性剂包含伯胺，第二表面活性剂包含仲胺，第三表面活性剂包含含N,N'
‑
二烷基乙二胺的螯合剂。
[0017]EP1791702B9涉及一种用于喷墨印刷或数字印刷的墨水，其包含载体和具有40纳
米至1微米，优选50纳米至500纳米的重均粒度的金属粒子，其中墨水中的金属纳米粒子的载量在2重量％至75％重量，优选2重量％至40重量％之间，并且墨水的粘度在10至40cP之间。
[0018]WO09/056401涉及选自Zn、Ag、Cu、Au、Ta、Ni、Pd、Pt、Co、Rh、Ir、Fe、Ru和Ti的纳米形过渡金属粒子的合成、分离和再分散在有机基质中的方法，其包括
[0019]a)向过渡金属盐的水溶液中加入丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体或低聚物，或聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯和还原剂；
[0020]b1)用过氧化物处理胶体溶液；或
[0021]b2)使胶体溶液暴露于紫外线或可见光；
[0022]c)加入水溶性胺；和
[0023]d)分离纳米形过渡金属粒子或将纳米形过渡金属粒子与分散剂一起再分散在液体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体中。
[0024]WO2010108837涉及一种制造纳米片形式的成型过渡金属粒子的方法，所述金属选自Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、Ir和Pt，所述方法包括步骤：首先a)将还原剂添加到包含过渡金属盐和聚合物分散剂的水性混合物中，和随后b)用过氧化物处理所得胶态分散体，其中步骤a)中的水性混合物包含浓度高于2毫摩尔/升的过渡金属盐。
[0025]WO11064162涉及安全或装饰元件，其包含基底(可在其表面中或表面上含有标记或其它可见特征)和在所述基底表面的至少一部分上的，包含具有15nm至1000nm，优选15nm至600nm，特别是20nm至500nm的边长的最长维度和2nm至100nm，优选2至40nm，特别是4至30nm的厚度的薄片形过渡金属粒子的涂层，和一种在基底上形成光学可变图像(光学可变器件)的方法，其包括步骤：在基底的离散部分上形成光学可变图像(OVI)；和在OVI的至少一部分上沉积包含具有15nm至1000nm，优选15nm至600nm，特别是20nm至500nm的边长的最长维度和2nm至100nm，优选2至40nm，特别是4至30nm的厚度的薄片形过渡金属粒子和基料的涂料组合物。
[0026]WO2013/186167公开了一种在基底上形成表面浮雕微结构，尤其是光学可变图像(光学可变器件，OVD)的方法，其包括步骤：
[0027]A)将可固化组合物施加到基底的至少一部分上，其中所述可固化组合物包含
[0028]a1)至少一种烯属不饱和树脂、单体或其混合物；
[0029]a2)至少一种光引发剂；和
[0030]a3)金属颜料，其为具有5nm至1000nm，优选7nm至600nm，特别是10nm至500nm的边长的最长维度和1nm至100nm，优选2至40nm，特别是3至30nm的厚度的薄片形过渡金属粒子的形式；
[0031]B)使至少一部分可固化组合物与表面浮雕微结构，尤其是光学可变图像形成装置接触；
[0032]C)使用至少一个紫外线灯固化所述组合物。
[0033]WO2014/041121和WO2014/187750涉及一种安全元件，其包含含有薄片形过渡金属粒子的涂层，所述粒子具有15nm至1000nm，优选15nm至600nm，特别是20nm至500nm的边长的最长维度和2nm至100nm，优选2至40nm，特别是4至30nm的厚度。
[0034]WO2020/083794涉及包含银纳米片的组合物，其中存在于组合物中的银纳米片的
平均直径在20至70nm的范围内，标准偏差小于50％，存在于组合物中的银纳米片的平均厚度在5至30nm的范围内，标准偏差小于50％，其中银纳米片的平均纵横比高于1.5，涉及其生产方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.包含银纳米片的组合物，其中银纳米片被式的二硫代氨基甲酸根阴离子封盖，其中R
41
是被一个或两个羟基取代的C2‑
C4烷基，R
42
是C1‑
C4烷基，或被一个或两个羟基取代的C2‑
C4烷基。2.根据权利要求1的组合物，其中二硫代氨基甲酸根封盖的银纳米片的组合物如下制备i)通过使CS2与式R
41
R
42
NH的胺在银纳米片的组合物存在下反应；或ii)通过使CS2与式R
41
R
42
NH的胺在银纳米片的组合物存在下反应和随后用碱处理；或iii)通过使CS2与式R
41
R
42
NH的胺在银纳米片的组合物和碱存在下反应；或iv)通过使CS2与式R
41
R
42
NH的胺在碱存在下反应以获得式的化合物，其随后与银纳米片的组合物反应；其中R
41
和R
42
如权利要求1中定义，Cat
k+
是阳离子，k是1或2。3.根据权利要求1或2的组合物，其中R
41
是
‑
CH2CH2OH基团、
‑
CH2CH(OH)CH3基团或
‑
CH2CH2CH2OH基团；和R
42
是
‑
CH2CH2OH基团、
‑
CH2CH(OH)CH3基团或
‑
CH2CH2CH2OH基团。4.根据权利要求2或3的组合物，其中碱选自碱金属氢氧化物、碱金属醇盐、式R
43
R
44
R
45
N的胺及其混合物，其中R
43
是被一个或两个羟基取代的C2‑
C4烷基，R
44
是C1‑
C4烷基或被一个或两个羟基取代的C2‑
C4烷基，R
45
是H、C1‑
C4烷基或被一个或两个羟基取代的C2‑
C4烷基。5.根据权利要求1
‑
4中任一项的组合物，其中二硫代氨基甲酸根封盖的银纳米片如下制备i)通过使CS2与二乙醇胺在银纳米片的组合物存在下反应，ii)通过使CS2与二乙醇胺在银纳米片的组合物存在下反应和随后用碱处理；或iii)通过使CS2与二乙醇胺在银纳米片的组合物和碱存在下反应；其中碱选自碱金属氢氧化物、碱金属醇化物和式R
43
R
44
R
45
N的胺及其混合物，其中R
43
是被一个羟基取代的C2‑
C4烷基，R
44
是被一个羟基取代的C2‑
C4烷基，R
45
是H或被一个羟基取代的C2‑
C4烷基；iv)通过使CS2与二乙醇胺在碱金属醇化物或碱金属氢氧化物存在下反应以获得
式的化合物，其中Cat
+
是碱金属阳离子，然后使式(XXIa)的化合物与银纳米片的组合物反应。6.根据权利要求1
‑
5中任一项的组合物，其中存在于组合物中的银纳米片的数均直径在50至150nm的范围内，存在于组合物中的银纳米片的数均厚度优选在5至30nm的范围内，银纳米片的平均纵横比优选高于2.0，其中数均直径和数均厚度通过透射电子显微术测定。7.根据权利要求6的组合物，其中组合物中的所有银纳米片群体的最高波长吸收最大值在560至800nm，尤其是600至800的范围内，在水中在大约5*10
‑
5M(mol/l)的银浓度下测量。8.根据权利要求6的组合物，其中银纳米片的数均直径在70至120nm的范围内，标准偏差小于50％，银纳米片的数均厚度在8至25nm的范围内，标准偏差小于30％，银纳米片的平均纵横比高于2.5，其中数均直径和数均厚度通过透射电子显微术测定。9.根据权利要求1
‑
8中任一项的组合物，其中银纳米片至少带有表面稳定剂，其选自下式的聚合物其中R1是H、C1‑
C
18
烷基、苯基、C1‑
C8烷基苯基或CH2COOH；R2、R3、R4、R5、R6和R7互相独立地为H、C1‑
C8烷基或苯基；Y是O或NR8；R8是H或C1‑
C8烷基；k1是在1至500的范围内的整数，k2和k3互相独立地为0或在1至250的范围内的整数；k4是0或1，k5是在1至5的范围内的整数，和作为通过包括如下步骤的方法获得的聚合物或共聚物的表面稳定剂i1)在第一步骤中使一种或多种烯属不饱和单体在至少一种具有结构单元的硝酰醚存在下聚合，其中X代表具有至少一个碳原子的基团并且使得衍生自X的自由基X
·
能够引发聚合；或i2)在第一步骤中使一种或多种烯属不饱和单体在至少一种稳定氮氧自由基和
自由基引发剂存在下聚合；其中步骤i1)或i2)中所用的至少一种单体是丙烯酸或甲基丙烯酸的C1‑
C6烷基或羟基C1‑
C6烷基酯；和任选地ii)第二步骤，其包含i1)或i2)下制备的聚合物或共聚物通过酯交换反应、酰胺化、水解或酐改性或其组合进行改性；及其混合物。10.根据权利要求9的组合物，其中银纳米片至少带有表面稳定剂，其选自式(III)所示的共聚物其中R
11
和R
12
是H或甲基，R
13
、R
a
和R
a
’
互相独立地为H或甲基，R
b
是具有1
–
22个碳原子的饱和或不饱和的直链或支链烷基，R
b
’
是R
A
‑
[O
‑
CH2‑
CH2‑
]
n1
‑
O
‑
，R
14
是是
‑
C(＝O)
‑
N
‑
(CH2)
y
NR
15
R
16
或
‑
C(＝O)
‑
N

【专利技术属性】
技术研发人员：N，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：