耐高温隔热保温涂料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及耐高温隔热保温涂料及其制备方法，包括第一组分与第二组分，第一组分包括：稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉30

【技术实现步骤摘要】
耐高温隔热保温涂料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及涂料领域，具体涉及耐高温隔热保温涂料及其制备方法。

技术介绍

[0002]现如今，对高温隔热材料方面需求激增，特别是工业窑炉和锅炉、航空航天等领域。例如髙超音速航天飞行器主要以气动加热方式高速运行，气动加热需要将前方及周围的空气进行压缩和摩擦，使得飞行器的一部分动能转化为空气热能，而这一部分热量则主要是以对流和激波辐射的形式对飞行器进行加热。由于长时间承受气动加热，局部温度可达1000℃以上，使飞行器的头锥、机翼、发动机喷嘴等特殊部位产生严重髙温烧蚀影响，这对飞行器内部仪器的正常工作和使用寿命是不利的。工业窑炉和锅炉在冶金、化工、钢铁、机械等高温制造领域必不可少，工业窑炉和锅炉的热效率不超过40％，为了适应能源短缺现状和节能减排目标，如何提高保温绝热效果、降低热量损失，从而达到提高工业窑炉和锅炉热效率以及提高能源利用率的目的。
[0003]目前在隔热保温材料领域研究最多的是二氧化硅气凝胶及其复合材料，而二氧化硅气凝胶的耐高温性不佳，长时间使用温度不高于650℃，难以在更高的温度下使用，因此对温度要求较高的高温工业窑炉和锅炉等领域需要寻求一种具有低热导率、耐高温涂料。

技术实现思路

[0004]为了解决二氧化硅气凝胶耐高温性能不佳的技术问题，而提供耐高温隔热保温涂料及其制备方法。本专利技术涂料使用温度可达1300℃以上，且高温下热导率较低。
[0005]为了达到以上目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0006]耐高温隔热保温涂料，包括第一组分与第二组分，所述第一组分包括如下重量百分数材料：稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉30
‑
50％、二氧化钛10
‑
30％、无机粘结剂15
‑
25％、水15
‑
25％；所述稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉中的气凝胶为氧化铝/二氧化硅复合气凝胶，所述气凝胶中穿插短切陶瓷纤维，所述气凝胶中负载稀土元素；
[0007]所述第二组分为固化促进剂。
[0008]进一步地，所述稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉的制备方法包括如下步骤：
[0009](1)将水溶性稀土盐加入到第一溶剂中，搅拌均匀后滴加有机铝源进行水解形成稀土
‑
铝溶胶；
[0010](2)有机硅源、水溶性稀土盐加入到第二溶剂中，搅拌均匀后调节体系pH值为2
‑
3下进行水解形成稀土
‑
硅溶胶；
[0011](3)将所述稀土
‑
铝溶胶和所述稀土
‑
硅溶胶混合，然后加入短切陶瓷纤维分散均匀，其中的陶瓷纤维提供气凝胶所需强度，静置老化后得到稀土/陶瓷纤维共复合湿凝胶，机械粉碎至颗粒达到至少40目；
[0012](4)对粉碎后的稀土/陶瓷纤维共复合湿凝胶进行溶剂置换后再超临界干燥，即得到稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉。
[0013]再进一步地，所述水溶性稀土盐为稀土硝酸盐，优选所述稀土硝酸盐为硝酸镱和/或硝酸镥，在应用环境超过1000℃后，例如环境温度达到1300℃后，稀土元素会与二氧化硅产生熔合形成稀土硅酸盐陶瓷，多数稀土硅酸盐在高温下会产生相变导致涂层存在脱落的风险，而镱硅酸盐和镥硅酸盐具有稳定结构，在高温下不存在相变，可稳定涂层附着；另外稀土元素也会与氧化铝产生熔合形成镱铝酸盐和镥铝酸盐，镱铝酸盐在高温1300℃下会产生相转变以及略微体积收缩，但相转变过程可逆，因此可选择少量镱掺杂，更优选的是镥掺杂，其不论是转变成镥硅酸盐活镥铝酸盐均具有较好的稳定性，且这两种稀土的硅酸盐或铝酸盐由于成键方式复杂使得晶体结构复杂、对称性低，易使声子在传输过程中受到散射，从而使得涂层具有较低的热导率；
[0014]所述有机硅源为正硅酸乙酯；所述有机铝源为仲丁醇铝；
[0015]所述短切陶瓷纤维选自短切硅酸铝纤维、短切含锆硅酸铝纤维、短切石英纤维、短切莫来石纤维、短切氧化铝纤维中的一种或多种，所述短切陶瓷纤维的直径小于5μm。
[0016]再进一步地，所述第一溶剂为无水乙醇、乙酰乙酸乙酯、水按照摩尔比12:(0.1
‑
0.2):(0.4
‑
0.6)配制；
[0017]所述第二溶剂为无水乙醇、水按照摩尔比5:(1
‑
2)配制；
[0018]所述有机铝源、所述水溶性稀土盐、所述第一溶剂的摩尔比为1:(0.05
‑
0.3):(12.5
‑
12.8)；
[0019]所述有机硅源、所述水溶性稀土盐、所述第二溶剂的摩尔比为1:(0.05
‑
0.3):(12
‑
14)；
[0020]按照所述稀土
‑
铝溶胶中铝的摩尔数与所述稀土
‑
硅溶胶中硅的摩尔数之比为(2
‑
5):1混合；
[0021]所述短切陶瓷纤维的用量是所述稀土
‑
铝溶胶与所述稀土
‑
硅溶胶重量的10
‑
30％。
[0022]再进一步地，步骤(1)中所述水解的温度为50
‑
60℃、水解反应时间至少30min；步骤(2)中所述水解的温度为常温、水解反应时间至少为60min；
[0023]所述静置老化的温度为50
‑
60℃、时间为至少24h；
[0024]采用无水乙醇和超临界二氧化碳进行所述溶剂置换。
[0025]进一步地，所述固化促进剂为聚磷酸铝、磷酸硅中的一种或多种；所述无机粘结剂为硅酸钠和/或硅酸盐钾。
[0026]进一步地，所述第二组分的用量为所述第一组分重量的3
‑
5％。
[0027]本专利技术另一方面提供上述耐高温隔热保温涂料的制备方法，按配比将无机粘结剂与水混合均匀，然后加入二氧化钛，1000rpm转速以上高速分散研磨至少1h，然后加入稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉在低于500rpm转速下低速搅拌，混合均匀后即得到第一组分；
[0028]按比例配置第一组份和第二组分，两者混合均匀即得到耐高温隔热保温涂料，施工于工件表面室温固化即可。
[0029]有益技术效果：
[0030]单独二氧化硅气凝胶的耐温性不佳，因此本专利技术原位共复合了氧化铝气凝胶，且在原位共复合的二氧化硅
‑
氧化铝气凝胶中混入陶瓷短切纤维，增大涂层力学强度和粘结强度；本专利技术设置氧化铝气凝胶比例高于二氧化硅气凝胶比例，可提高涂层的耐高温性，在
应用环境温度不超过1000℃下主要是气凝胶的孔隙发挥低热导率作用使涂层具有较好的隔热保温效果；应用环境温度超过1000℃后，气凝胶孔隙虽然被破坏，但气凝胶产生烧结形成稀土硅酸盐、稀土铝酸盐复合二氧化钛的耐高温陶瓷基涂层附着与基体表面，二氧化钛发挥热反射作用，稀土硅酸盐和稀土铝酸盐由于晶体结构复杂及不对称性，使声子在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.耐高温隔热保温涂料，其特征在于，包括第一组分与第二组分，所述第一组分包括如下重量百分数材料：稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉30
‑
50％、二氧化钛10
‑
30％、无机粘结剂15
‑
25％、水15
‑
25％；所述稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉中的气凝胶为氧化铝/二氧化硅复合气凝胶，所述气凝胶中穿插短切陶瓷纤维，所述气凝胶中负载稀土元素；所述第二组分为固化促进剂。2.根据权利要求1所述的耐高温隔热保温涂料，其特征在于，所述稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉的制备方法包括如下步骤：(1)将水溶性稀土盐加入到第一溶剂中，搅拌均匀后滴加有机铝源进行水解形成稀土
‑
铝溶胶；(2)有机硅源、水溶性稀土盐加入到第二溶剂中，搅拌均匀后调节体系pH值为2
‑
3下进行水解形成稀土
‑
硅溶胶；(3)将所述稀土
‑
铝溶胶和所述稀土
‑
硅溶胶混合，然后加入短切陶瓷纤维分散均匀，静置老化后得到稀土/陶瓷纤维共复合湿凝胶，机械粉碎至颗粒达到至少40目；(4)对粉碎后的稀土/陶瓷纤维共复合湿凝胶进行溶剂置换后再超临界干燥，即得到稀土/陶瓷纤维共复合气凝胶粉。3.根据权利要求2所述的耐高温隔热保温涂料，其特征在于，所述水溶性稀土盐为硝酸镱和/或硝酸镥；所述有机硅源为正硅酸乙酯；所述有机铝源为仲丁醇铝；所述短切陶瓷纤维选自短切硅酸铝纤维、短切含锆硅酸铝纤维、短切石英纤维、短切莫来石纤维、短切氧化铝纤维中的一种或多种，所述短切陶瓷纤维的直径小于5μm。4.根据权利要求2所述的耐高温隔热保温涂料，其特征在于，所述第一溶剂为无水乙醇、乙酰乙酸乙酯、水按照摩尔比12:(0.1
‑
0.2):(0.4
‑
0.6)配制；所述第二溶剂为无水乙醇、水按照摩尔比5:(1
‑
2)配制；...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟晓东，丁毅，贺嘉东，汪琴，
申请(专利权)人：江苏龙冶节能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：