三叶青超微粉制备方法及三叶青超微粉技术

本发明专利技术属于中药制备技术领域，具体涉及一种三叶青超微粉制备方法及三叶青超微粉，所述三叶青超微粉的粒径在0.5

【技术实现步骤摘要】
三叶青超微粉制备方法及三叶青超微粉


[0001]本专利技术涉及中药制备
，尤其涉及一种三叶青超微粉制备方法及三叶青超微粉。

技术介绍

[0002]三叶青，又名金线吊葫芦、蛇附子和石老鼠等，为葡萄科植物三叶崖爬藤(TetrastigmahemsleyanumDielsetGilg)的新鲜或干燥块根，是多年生草质攀缘藤本植物。其性平、味微苦，具有清热解毒、消肿止痛、化痰散结等功效，临床上用于治疗病毒性脑膜炎、乙型脑炎、病毒性肺炎、黄疸型肝炎等，特别是块茎对小儿高烧有特效。
[0003]研究发现，炮制工艺的规范化对三叶青的质量控制具有重要意义，现有的三叶青粉大部分采用先干燥后粉碎的工艺，会造成三叶青中有效成分在干燥过程中大量流失，且干燥时间长、耗能大；采用普通烘箱干燥会使所得到的三叶青粉表面硬度增大，冲服时不易溶解分散，服用后吸收缓慢，且部分对热不稳定的有效成分会降解或破坏。
[0004]中国专利CN103623036B公开了一种三叶青直接口服饮片及其制备方法，该方法采用三叶青传统作为原料，先采用万能粉碎机将三叶青粉碎成粗粉，然后采用球磨的方法进行超微粉碎，该方法得到的三叶青超微粉经过传统的加热烘干，有效成分可能大大损失，两次机械粉碎也可能导致药材温度升高，进一步使得有效成分被破坏。
[0005]中国专利CN102846698B公布了一种三叶青破壁口服饮片，其制备工艺是采用微波
‑
真空冷冻干燥、低温粉碎以及超细粉碎工艺，该工艺采用微波处理1.5
‑
3h，同样无法避免加热对有效成分的破坏。
[0006]中国专利CN104706835B公布了一种直接口服三叶青微粉的制造工艺，先将三叶青在强酸(pH2
‑
3)溶液中打浆，然后再将浆液冷冻干燥后低温粉碎，该工艺虽然没有经过加热程序，但所得到的三叶青粉粒径较大，且黄酮类成分对酸不稳定，强酸溶液可能导致黄酮类成分被破坏。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种三叶青超微粉制备方法及三叶青超微粉，以解决当前经过加热烘干，有效成分降低的技术问题。
[0008]为了实现本专利技术的目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0009]公开一种三叶青超微粉制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)选净，选择三叶青鲜品；
[0011](2)切片；
[0012](3)初捣制成混悬液；
[0013](4)匀浆；
[0014](5)冷冻干燥制得三叶青超微粉。
[0015]步骤(1)包括，选择三叶青鲜品，筛选除去非药用部位，除尽表面尘泥。
[0016]步骤(2)包括，将选净后的三叶青鲜品切成厚度为5
‑
20mm的薄片。
[0017]步骤(3)包括，将切片后的三叶青鲜品加至球磨罐中，湿法球磨至混悬液，此步骤中，加至球磨罐中的三叶青鲜品与水的比例为1：0.5
‑
20；球磨时间为10
‑
60min，球磨转速为10
‑
500rpm。
[0018]步骤(3)中，加至球磨罐中的球磨珠总数的体积占球磨罐内腔总体积的20
‑
70％。
[0019]步骤(4)包括，将混悬液置于匀浆机中匀浆0.5h
‑
10h，浆转速为5000
‑
30000rpm。
[0020]步骤(5)包括，将匀浆后的浆液预冻后置于真空冷冻干燥仪中，冻干后制得三叶青超微粉。
[0021]步骤(5)中，预冻是依次在
‑
4℃、
‑
20℃、
‑
80℃下梯度预冻，每个温度下各预冻时间为1
‑
12h。
[0022]步骤(5)中，在真空冷冻干燥仪中是在冷阱温度为
‑
10℃
‑
80℃、压力为0.6
‑
1.0MPa条件下进行。
[0023]进一步的，本专利技术还公开一种三叶青超微粉，使用如上所述的三叶青超微粉制备方法制得，所述三叶青超微粉的粒径为0.5
‑
10μm。
[0024]本专利技术的有益效果在于：
[0025](1)本分明遵循三叶青传统“捣烂取汁”用法，采用现代湿法球磨技术，先捣烂后取汁干燥，符合传统应用方式；
[0026](2)对初捣后的药材进一步匀浆，在常温下使得细胞壁破裂的更彻底，有助于有效成分的保留和体内的快速吸收；
[0027](3)匀浆后得到的浆液经低温冻干后直接得到超微粉，避免高温干燥对药材中热敏性成分的影响，同时减少了操作步骤，提高得率。
附图说明
[0028]图1是三叶青总黄酮全波长扫描图；
[0029]图2是三叶青对照品和样品的高效液相色谱图；
[0030]图3是实施例1
‑
3和对比实施例1
‑
3山柰酚
‑3‑
O
‑
芸香糖苷体外溶出曲线图。
具体实施方式
[0031]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明：
[0032]实施例1：一种三叶青超微粉制备方法，包括如下步骤：
[0033](1)选净：选择三叶青鲜品1Kg，筛选除去非药用部位，水洗除尽表面尘泥土；
[0034](2)切片：将洗净后的三叶青鲜品切成厚度为5、6、8、10、12、15、18或20mm的薄片；
[0035](3)初捣：将切成薄片的三叶青鲜品加至球磨罐中，加入0.5倍量的水、20％直径为60mm的氧化锆珠，球磨转速为100rpm，球磨时间为20min将药材初步捣烂成混悬液；
[0036](4)匀浆：将得到的混悬液置于匀浆机中，转速为10000rpm，匀浆时间为1h；
[0037](5)冷冻干燥：将匀浆好的浆液在
‑
4℃、
‑
20℃、
‑
80℃下梯度预冻，每个温度下各预冻5h,预冻后置于真空冷冻干燥仪中，设置冻干参数为：冷阱温度
‑
20℃、压力0.9MPa，得三叶青超微粉。
[0038]实施例2:一种三叶青超微粉制备方法，本实施与实施例1中各步骤基本相同，其不
同做不出在于：
[0039]步骤(2)中，切成厚度为10mm的薄片。
[0040]步骤(3)中，加入10倍量的水、30％直径为80mm的氧化锆珠，球磨时间为15min将药材初步捣烂成混悬液。
[0041]步骤(4)中，匀浆转速为20000rpm，匀浆时间为5h。
[0042]步骤(5)中，在
‑
4℃、
‑
20℃、
‑
80℃下梯度预冻，每个温度下各预冻8h。
[0043]实施例3:一种三叶青超微粉制备方法，本实施与实施例1中各步骤基本相同，其不同做不出在于：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三叶青超微粉制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)选净，选择三叶青鲜品；(2)切片；(3)初捣制成混悬液；(4)匀浆；(5)冷冻干燥制得三叶青超微粉。2.步骤(1)包括，选择三叶青鲜品，筛选除去非药用部位，除尽表面尘泥。3.步骤(2)包括，将选净后的三叶青鲜品切成厚度为5
‑
20mm的薄片。4.步骤(3)包括，将切片后的三叶青鲜品加至球磨罐中，湿法球磨至混悬液，此步骤中，加至球磨罐中的三叶青鲜品与水的比例为1：0.5
‑
20；球磨时间为10
‑
60min，球磨转速为10
‑
500rpm。5.步骤(3)中，加至球磨罐中的球磨珠总数的体积占球磨罐内腔总体积的20
‑
70％。6.步骤(4)包括，将混悬液置于匀浆机中匀浆0.5h
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐子金，王芳，胥彦琪，栾福嘉，王钏，余军亮，叶颖俊，邱模昌，谢樟富，
申请(专利权)人：浙江遂昌利民药业有限公司，
类型：发明
国别省市：