二甲基氨基乙酸癸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种合成Ｎ，Ｎ－二甲基氨基乙酸癸酯的制备方法。它是在温和条件下，由氯乙酰氯与正癸醇在碱金属氢氧化物、聚乙二醇（分子量３００～８００）或四丁基卤化铵为固－液相转移催化剂作用下，于芳烃介质中反应６～１２小时，制得氯乙酸癸酯。所得的氯乙酸癸酯在芳烃存在下，与过量二甲胺反应２～３小时制得Ｎ，Ｎ－二甲基氨基乙酸癸酯。本发明专利技术反应时间短、毒性低、原料易得、成本低、产率高、更适于工业化生产。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成N，N-二甲基氨基乙酸癸酯的方法。N，N-二甲基氨基乙酸癸酯是一种药物透皮促进剂，它对促进消炎痛(抗炎症)药的皮肤渗透作用比月桂氮 酮(阿佐恩)大3.8倍;应用于抗肿瘤类(如5-氟尿嘧啶)、心血管类药物中可显著增强其透皮作用，提高药效;可应用于药品、营养化妆品中的霜剂、膏剂和搽剂，加强对皮肤的渗透作用，增强其效果，其毒性低，对人体皮肤的刺激性小。US4980378号专利公开了一种从系列N，N-二取代氨基酸烷基酯化合物中制取N，N-二甲基氨基乙酸癸酯的方法。该方法用氯乙酰氯与正癸酯在三乙胺和无水氯仿存在下，室温反应16小时，得到氯乙酸癸酯，然后与过量二甲胺乙醚溶液反应即得到N，N-二甲基氨基乙酸癸酯，产率为91%。其缺点是第一步反应时间偏长，选氯仿作为溶剂对肝脏的毒性较高，且溶剂的用量较大;第二步反应所用的二甲胺乙醚溶液为易燃物，既不安全又不易得，难以工业化。本专利技术的目的旨在提供一种原料易得，反应溶剂毒性低，反应条件温和，反应时间缩短，工艺简单安全，成本低，产率高的合成N，N-二甲基氨基乙酸癸酯的方法。本专利技术的合成路线为第1步ClCH2COCl+CH本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Ｎ，Ｎ－二甲基氨基乙酸癸酯的方法，它是由两个反应步骤完成，即第１步由氯乙酰氯与正癸醇反应制得氯乙酸癸酯，第２步由氯乙酸癸酯与二甲胺反应制得Ｎ，Ｎ－二甲基氨基乙酸癸酯，其特征在于：（１）、第１步反应是将固－液相转移催化剂、碱金属氢 氧化物加到正癸醇芳烃溶液中，并搅拌至呈糊状，并在室温下，边搅拌边滴加氯乙酰氯芳烃溶液进行酰化反应，正癸醇、碱金属氢氧化物和氯乙酰氯的克分子比为１. ０∶（１. ０～１. ５）∶（１. １～１. ３），酰化反应时间为６～１２小时，反应液滴入冰水中，并调节ＰＨ呈中性，分出有机层，水层用醚提取，合并有机层，经水洗，干燥，蒸除溶剂，再用真空蒸馏得到氯乙酸癸酯；所...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周瑞仪，李伟杰，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]