一种二硒化钨纳米材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种二硒化钨纳米材料的制备方法及应用。该方法采用直流电弧等离子体放电法，将钨粉和硒粉按照一定物质摩尔比混合均匀压制成块，置于反应腔室的阳极石墨锅中，阴极钨棒与阳极石墨锅水平相对放置。在水冷系统和氩气气氛保护中进行放电反应，冷却钝化后，在冷凝壁套筒和石墨锅处获得WSe2纳米材料。同时，本发明专利技术还将WSe2纳米材料用于Li2S6溶液的吸附能力测试。本发明专利技术制备工艺简单、耗材少、重复性高，同时保证样品产率与纯净度，适合规模化工业化生产。此外，作为多硫化物的强吸附材料，WSe2纳米材料在电池领域具有良好的应用前景。纳米材料在电池领域具有良好的应用前景。纳米材料在电池领域具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种二硒化钨纳米材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种二硒化钨(WSe2)纳米材料的制备方法及应用，属于无机纳米材料制备的


技术介绍

[0002]二硒化钨(WSe2)作为一种典型的过渡金属硫族化合物(TMDs)，因具有类石墨烯的层状结构，在工业制造、光电器件、新型能源、航空航天等领域有重要的应用。由于WSe2分子层内由Se
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W
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Se原子共价键结合，层与层之间通过弱范德瓦尔斯键结合，在受到剪切力时易产生层间横向滑移的特点，其可作为高性能的固体润滑油添加剂，并在工业生产中大规模的应用。由于WSe2的带隙宽度在可见光区域，可用于研发新型太阳能电池。WSe2的热传导率大约是热传导率最好的金刚石的十万分之一，是世界上热传导率最低的材料。CatalinChiritescu等人(Science,2007,315:351
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353)研究表明，其导热效果呈现水平竖直方向的各向异性，因此WSe2可作为特殊的绝热材料用在航空航天等领域。此外，由于单质钨具有高熔点，是所有合金/金属中最高的一种，不易与低熔点的硒形成化合物。因此，目前制备WSe2的方法或多或少存在一些问题，如工艺复杂、步骤繁琐、生产周期长、可重复性差、设备昂贵、条件苛刻、制备难度大、成本过高等，这些问题阻碍了WSe2纳米功能材料的获得及实际应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种工艺简单、快速稳定、重复性好、环境友好的制备方法。采用直流电弧等离子体放电法制备WSe2纳米材料，将其用于多硫化物吸附材料，解决了现有制备方法存在的不足。
[0004]该制备方法具有以下优点：首先，采用直流电弧等离子体放电法制备WSe2纳米材料，工艺简单，操作方便，制备周期短，可以大规模生产；其次，制备的WSe2纳米材料具有高纯度、高结晶度、均匀分散的特点；最后，制备方法稳定，重复性好，可以保证制备出的WSe2纳米材料的质量和性能的一致性，对多硫化物具有强吸附作用。
[0005]本专利技术具体技术方案如下：
[0006]1.按照物质摩尔比1:2，将高纯钨(W)粉和硒(Se)粉均匀混合。
[0007]2.上述混合物放入压片机中，压制成高度1
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3mm、直径10mm的圆柱块。
[0008]3.将块材嵌入阳极石墨锅中，阴极钨棒位于水平放置反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅中心的水平轴线重合，调节阴阳两极距离至适当位置。双层圆筒状的冷凝壁套筒置于反应腔室内，并将阴极钨棒和阳极石墨锅罩在其中，冷凝壁套筒内通循环冷却水。
[0009]4.向水冷系统中阴阳两极和冷凝壁套筒注入循环冷却水，可以有效地降低反应腔室内的温度，防止反应过程中产生的高温对设备的损害。同时，关闭反应腔室密闭舱门，将腔室内气压抽至低于10Pa，洗气至少两次后再通入氩气保护气体，可以有效地排除反应腔
室内的氧气和水蒸气，避免反应过程中对反应产物的影响。在直流电弧等离子体放电时，反应腔室内产生高温，由于冷凝壁套筒中循环冷却水的作用，使反应腔室内各处与弧光放电区之间产生温度梯度，这是制备WSe2纳米材料的关键。
[0010]5.设置电流区间为60A
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140A，起弧放电反应5min
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10min后切断电源，继续冷却钝化2h
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6h至室温，在冷凝壁套筒和石墨锅处得到WSe2纳米材料。
[0011]6.含硫Li2S6溶液的配制全程在氩气保护的手套箱中进行。首先将1,2
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二甲氧基乙烷(DME)和1,3
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二氧戊烷(DOL)以1:1的体积比混合，然后将硫粉和硫化锂(Li2S)以5:1的物质摩尔比加入DOL/DME的混合溶液中，密封后在60℃下搅拌12h，得到Li2S6溶液。将该溶液用于WSe2纳米材料的吸附测试环境。
[0012]本专利技术提供的制备方法具有制备工艺简单、稳定性高、反应快速、重复性好等优点。与现有技术相比，本专利技术可以一步获得WSe2纳米材料，避免了传统制备方法中需要多次处理和后续步骤的繁琐性，提高了制备效率和WSe2纳米材料的规模化生产的可行性，同时，吸附测试表明WSe2纳米材料对多硫化物具有强吸附能力。因此，本专利技术具有积极进步的效果，具有广泛的应用前景。
附图说明
[0013]图1直流电弧等离子体放电装置结构示意图。
[0014]图2WSe2纳米材料的X射线衍射(XRD)谱图。
[0015]图3相同实验条件不同收集部位的扫描电子显微镜(SEM)图。
[0016]图4WSe2纳米材料的选区电子能谱分析(EDS)图。
[0017]图5不同实验条件相同收集部位的扫描电子显微镜(SEM)图。
[0018]图6WSe2纳米材料的多硫化物吸附测试。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术的实质性特点更易于理解，实施例通过以下附图和描述对技术方案作进一步的详尽阐述，但以下关于实施例的描述及说明对本专利技术保护范围不构成任何限制。
[0020]图1为直流电弧等离子体放电装置结构示意图，除标示的阴极钨棒与阳极石墨锅外，1为反应腔室外层腔体，2、3为外层腔体循环冷却水进出口，4为内层冷凝壁套筒，5、6分别为内层冷凝壁套筒进出水口，7、8为阳极系统冷却水进出口。
[0021]实施例1相同实验条件不同收集部位制备不同微观形貌WSe2纳米材料
[0022]按照物质摩尔比1:2，将高纯钨(W)粉和硒(Se)粉均匀混合。将混合物放入压片机中，压制成高度2.5mm、直径10mm的圆柱块。将块材嵌入阳极石墨锅中，阴极钨棒位于水平放置反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅的水平轴线重合，调节阴阳两极距离约20mm，双层圆筒状的冷凝壁套筒置于反应腔室内，并将阴极钨棒和阳极石墨锅罩在其中，双层圆筒内通循环冷却水。向水冷系统通入循环冷却水，关闭反应腔室密闭门，将腔室内气压抽至低于10Pa，洗气至少两次后再通入氩气，使气压升至30kPa并保持不变。设置工作电流为100A，起弧放电反应5min后切断电源，继续冷却钝化2h至室温，在阴极钨棒上方冷凝壁套筒和石墨锅处得到纯净WSe2纳米材料。
[0023]为了表征本专利技术中所得产物的结构和物性，图2给出了在30kPa
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100A条件下冷凝
壁套筒处制备的WSe2纳米材料的X射线衍射(XRD)谱图。样品的所有衍射峰位与JCPDSNo.38
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1388标准谱图峰位完全吻合，衍射晶面已标注于图中，属六方晶系结构。衍射峰的半峰宽略有宽化，表明样品尺寸较小，同时衍射峰峰型对称光滑，基线平直，表明得到的样品结晶性良好。衍射谱图中无其他杂质峰可见，表明得到的样品纯净无污染。
[0024]图3给出相同的30kPa
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100A实验条件下，分别在冷凝壁套筒和石墨锅处得到的WSe2纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)图。图中a展示了在冷凝壁套筒处制备的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于：采用直流电弧等离子体法制备WSe2纳米材料，以物质摩尔比1:2的高纯钨粉和硒粉混合物作为原料，嵌入石墨锅中，保持阳极石墨锅与阴极钨棒水平放置且轴线重合，在水冷系统和氩气气氛保护下，反应气压10kPa
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50kPa，工作电流60A
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140A，经起弧反应和冷却钝化后，在冷凝壁套筒和石墨锅处得到WSe2纳米材料。2.按照权利要求1所述的一种二硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于：将直流电弧等离子体法制备的WSe2纳米材料直接用于含硫Li2S6溶液的吸附能力测试，结果表明，WSe2纳米材料对多硫化物具有强吸附。3.按照权利要求1所述的一种二硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于：惰性气体保护下的反应腔室中，阳极石墨锅与阴极钨棒水平放置且轴...

【专利技术属性】
技术研发人员：高伟，冯嘉诚，王凯，殷红，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：