一种极细羰基镍粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种极细羰基镍粉的制备方法，利用直接蒸发羰基镍液体的方式、通过进行羰基镍专用喷嘴的选型设计控制分解器入口羰基镍混合气流速，控制羰基镍蒸发器温度在46

【技术实现步骤摘要】
一种极细羰基镍粉的制备方法


[0001]本专利技术属于工业冶炼
，涉及一种极细羰基镍粉的制备方法。

技术介绍

[0002]国防军工硬质合金行业用极细羰基镍粉一直处于被国外企业垄断的局面，而特殊指标的极细羰基镍粉又是军工硬质合金材料必不可少的原材料，但是生产特殊指标的极细羰基镍粉对现有羰基镍粉生产工艺提出了全新的挑战，具体表现在现有所掌握的羰基镍液体分解成核和定向生长理论、羰基镍与CO混合技术、羰基镍分解温场控制技术、分解喷嘴形式等生产理论知识不足以指导生产出特殊指标的极细羰基镍粉，需在现有基础上，完成对特殊指标极细羰基镍粉生产关键技术的突破与应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种极细羰基镍粉的制备方法，利用配入CO气体降低羰基镍浓度配合喷嘴装置解决了极细羰基镍粉生产过程中羰基镍蒸发过程喷入浓度偏析的问题，实现了羰基镍与CO混合气向分解器的均匀喷入，依据羰基镍分解理论，搭建羰基镍分解温度梯度，解决了极细羰基镍粉生产过程中粉体形貌成型不稳定，中控产品指标难以满足要求的问题，实现了极细羰基镍粉的成功产出。
[0004]为此，本专利技术采取以下技术方案：一种极细羰基镍粉的制备方法，包括如下步骤：步骤a.采用电加热形式加热循环的热水，循环的热水控制温度在50
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52℃，以水浴方式蒸发羰基镍液体，控制羰基镍蒸发器温度在46
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48℃；该步骤以热水为热媒介质，能够保障系统蒸发所需热量，同时由于热水具有更大的比热容，进一步地增加了系统蒸发的稳定性，保障了系统的稳定生产；步骤b.温度控制在50
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52℃的循环热水使得蒸发器内羰基镍液体达到沸点，完成蒸发器内羰基镍液体的蒸发，蒸发出的羰基镍蒸汽在蒸发器出口处与在此处配入的纯CO进行混合，经蒸发器出口至分解器入口管道在进入分解器入口前完成羰基镍蒸汽与CO气体的均匀混合与稳流，羰基镍蒸汽与CO气体的混合比例为5～6：1，实现了生产过程中羰基镍的均相分解；步骤c.均匀混合后的羰基镍蒸汽与CO气体通过采用直径为DN325的伴热腔体喷嘴，降低混合气流速同时进一步的完成羰基镍蒸汽与CO均匀混合气的混合，并进行向分解器内部的喷入，控制喷入分解器内羰基镍流速为550～600Kg/h，保证了混合后的羰基镍在进入分解器前得到进一步的混合和充分的雾化，为进入分解器内部后产生成核反应提供基础条件；步骤d.并将生产过程中分解器温度划分为7段进行分解，分解过程为混合气在一个筒体外敷式电加热器加热的容器中通过调整功率开度进行不同温度梯度的热分解；其中，第一段温度为300℃
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330℃、第二段温度为325℃
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345℃、第三段温度为290
℃
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300℃、第四段温度为280℃
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295℃、第五段温度为270℃
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285℃、第六段温度为260℃
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265℃、第七段温度为230℃
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245℃，完成羰基镍蒸汽混合气在分解器中的充分分解和镍晶体成核；该步骤建立了多段温度梯度分解模型，通过该模型的建立，可明显提升羰基镍多级反应后晶体的生长幅度，对粉末微观结构的成型具有重要作用。
[0005]本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术提供了一种羰基镍高温蒸发混合工艺，有效地解决了高浓度羰基镍蒸汽分解过程的浓度偏析现象，为后续例如包覆材料行业的开发提供生产基础，能够产出松比在0.8g/cm3以下，平均粒度在1.0um以下，满足军用硬质合金领域的极细羰基镍粉；2、本专利技术搭建羰基镍分解过程温度梯度模型，明确了温度变化对羰基镍产品微观结构形貌的影响，可在其他种类羰基镍产品的研发生产过程中推广应用。
附图说明
[0006]图1为本专利技术实施例1制得的极细羰基镍粉的微观形貌图；图2为本专利技术实施例2制得的极细羰基镍粉的微观形貌图。
具体实施方式
[0007]下面结合附图与实施方法对本专利技术的技术方案进行相关说明。
[0008]实施例1一种极细羰基镍粉的制备方法，包括如下步骤：步骤a.采用电加热形式加热循环的热水，循环的热水控制温度在50
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52℃，以水浴方式蒸发羰基镍液体，控制羰基镍蒸发器温度在48℃；步骤b.温度控制在50
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52℃的循环热水使得蒸发器内羰基镍液体达到沸点，完成蒸发器内羰基镍液体的蒸发，蒸发出的羰基镍蒸汽在蒸发器出口处与在此处配入的纯CO进行混合，经蒸发器出口至分解器入口管道在进入分解器入口前完成羰基镍蒸汽与CO气体的均匀混合与稳流，羰基镍蒸汽与CO气体的混合比例为5：1；步骤d.均匀混合后的羰基镍蒸汽与CO气体通过采用直径为DN325的伴热腔体喷嘴，降低混合气流速同时进一步的完成羰基镍蒸汽与CO均匀混合气的混合，并进行向分解器内部的喷入，控制喷入分解器内羰基镍流速为550～600Kg/h，并将生产过程中分解器温度划分为7段进行分解，分解过程为混合气在一个筒体外敷式电加热器加热的容器中通过调整功率开度进行不同温度梯度的热分解；其中，第一段温度为330℃
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345℃，第二段温度为345℃
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360℃，第三段温度为330℃
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350℃，第四段温度为295℃
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310℃，第五段温度为285℃
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290℃，第六段温度为270℃
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260℃，第七段温度为230℃
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255℃，完成羰基镍蒸汽混合气在分解器中的充分分解和镍晶体成核，如图1所示，实施例1产出羰基镍粉松比0.67g/cm3、平均粒度1.45um。
[0009]实施例2一种极细羰基镍粉的制备方法，包括如下步骤：步骤a.采用电加热形式加热循环的热水，循环的热水控制温度在50
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52℃，以水浴方式蒸发羰基镍液体，控制羰基镍蒸发器温度在48℃；步骤b.温度控制在50
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52℃的循环热水使得蒸发器内羰基镍液体达到沸点，完成
蒸发器内羰基镍液体的蒸发，蒸发出的羰基镍蒸汽在蒸发器出口处与在此处配入的纯CO进行混合，经蒸发器出口至分解器入口管道在进入分解器入口前完成羰基镍蒸汽与CO气体的均匀混合与稳流，羰基镍蒸汽与CO气体的混合比例为6：1；步骤d.均匀混合后的羰基镍蒸汽与CO气体通过采用直径为DN325的伴热腔体喷嘴，降低混合气流速同时进一步的完成羰基镍蒸汽与CO均匀混合气的混合，并进行向分解器内部的喷入，控制喷入分解器内羰基镍流速为580～600Kg/h，并将生产过程中分解器温度划分为7段进行分解，分解过程为混合气在一个筒体外敷式电加热器加热的容器中通过调整功率开度进行不同温度梯度的热分解；其中，第一段温度为440℃
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460℃，第二段温度为400℃
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440℃，第三段温度为410℃
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420℃，第四段温度为375℃
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400℃，第五段温度为285℃
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种极细羰基镍粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a.采用电加热形式加热循环的热水，循环的热水控制温度在50
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52℃，以水浴方式蒸发羰基镍液体，控制羰基镍蒸发器温度在46
‑
48℃；步骤b.温度控制在50
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52℃的循环热水使得蒸发器内羰基镍液体达到沸点，完成蒸发器内羰基镍液体的蒸发，蒸发出的羰基镍蒸汽在蒸发器出口处与在此处配入的纯CO进行混合，经蒸发器出口至分解器入口管道在进入分解器入口前完成羰基镍蒸汽与CO气体的均匀混合与稳流，羰基镍蒸汽与CO气体的混合比例为5～6：1；步骤d.均匀混合后的羰基镍蒸汽与CO气体通过采用直径为DN325的伴热腔体喷嘴，降低混合气流速同时进一步的完成羰基镍蒸汽与CO均匀混合气的混合，并进行向分解器内部的喷入，控制喷入分解器内羰基...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗世铭，孙珍，马国生，江林，王增垚，李虎兵，郭彪，谭永宝，刘正伟，马生红，杨超，白玉婷，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
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