一种肌氨酸钠含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及化学分析技术领域，具体公开了一种肌氨酸钠含量的检测方法，配制盐酸

【技术实现步骤摘要】
一种肌氨酸钠含量的检测方法


[0001]本专利技术属于化学分析
，具体是一种肌氨酸钠含量的检测方法。

技术介绍

[0002]肌氨酸钠，又称为N
‑
甲基甘氨酸钠，是制备脂肪酰基肌氨酸盐氨基酸表面活性剂的主要原材料。在制备脂肪酰基肌氨酸盐氨基酸表面活性剂时，肌氨酸钠含量直接决定了制备出的脂肪酰基肌氨酸盐氨基酸表面活性剂有效成分的多少，肌氨酸钠含量的高低决定了制备脂肪酰基肌氨酸盐氨基酸表面活性剂的生产效率；
[0003]因此通常在制备表面活性剂前会对肌氨酸钠的含量进行测试，测试是否符合脂肪酰基肌氨酸盐氨基酸表面活性剂的制备要求，目前市场上测定肌氨酸钠含量主要使用凯氏定氮法和紫外分光光度法，但这两种方法操作过程较为繁琐，检测时间相对较长，且使用的试剂较多，因而造成检测效率低下，严重耽误表面活性剂的制备效率，因此急需专利技术一种肌氨酸钠含量的检测方法以解决以上问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供了一种肌氨酸钠含量的检测方法，解决了上述所提出的现有检测方法操作较为繁琐、检测时间相对较长、使用试剂较多、检测效率低以及制备效率低的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种肌氨酸钠含量的检测方法，具体方法包括以下步骤：
[0006]S1、配制盐酸
‑
乙醇标准滴定溶液，称取适量基准试剂碳酸钠作为标定剂，并在自动电位滴定仪中标定出所配标准溶液的实际浓度；
[0007]S2、设定好电位滴定仪的工作参数，称取适量肌氨酸钠样本溶液，肌氨酸钠溶液的分子结构式为CH3‑
NH
‑
CH2‑
COONa，在肌氨酸钠样本溶液中加入无水乙醇，并开启磁力搅拌器搅拌至完全溶解，将溶解后的混合液放至电位滴定仪的检测位，向混合液中持续滴入盐酸
‑
乙醇标准溶液，使其两者进行反应；
[0008]S3、电位滴定仪检测出持续滴入标准溶液的滴定数据并绘制电位滴定曲线图，图中绘制有ERC变化曲线和电位变化曲线，根据电位滴定仪上设定的停止突跃点数数量在ERC变化曲线上显示相应数量的突跃点，根据显示的突跃点得出标准滴定溶液滴定时所消耗的体积值，并根据突跃点之间的关系来判断肌氨酸钠溶液的纯度；
[0009]S4、根据肌氨酸钠溶液的摩尔质量、标准滴定溶液的浓度和滴定所消耗的体积以及肌氨酸钠溶液的质量计算出肌氨酸钠的含量。
[0010]进一步地，所述S1中盐酸
‑
乙醇标准滴定溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
[0011]进一步地，所述S1中电位滴定仪为万通848电位滴定仪，电位滴定仪设定的工作参数为：电极PH为非水相电极，测试模式选择DET
‑
U，停止突跃点数(STOPEP)选择2，突越标准值(EPcriterion)选择55。
[0012]进一步地，所述S2中无水乙醇的体积为40～60mL。
[0013]进一步地，所述S2中磁力搅拌器的搅拌时间为30～60s。
[0014]进一步地，所述突跃点的形成方式：第一个突越点：肌氨酸钠溶液中的
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COONa与盐酸
‑
乙醇标准滴定溶液反应，
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COONa被消耗完后，电位滴定图的ERC变化曲线上会显现第一突跃点；第二个突越点：继续滴入的盐酸
‑
乙醇标准滴定溶液与肌氨酸钠溶液中的
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NH
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反应，
‑
NH
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消耗完后，电位滴定图的ERC变化曲线上会显现第二个突越点。
[0015]进一步地，所述S3中判断纯度的方法：当电位滴定曲线图中的ERC变化曲线上的第二突跃点的体积是第一突跃点体积的双倍时，则肌氨酸钠溶液的纯度达到；当电位滴定曲线图中的ERC变化曲线上的第二突跃点的体积大于或小于第一突跃点体积的双倍时，则肌氨酸钠溶液中含有杂质。
[0016]进一步地，所述S4中肌氨酸钠含量的计算公式为：其中，x是肌氨酸钠的质量分数，单位为％；c为标准滴定溶液的浓度，单位为mo l/L；v为标准滴定溶液滴定时所消耗的体积，单位为mL；m为肌氨酸钠溶液的质量，单位为g；111.075为肌氨酸钠的摩尔质量，单位为g/mo l。
[0017]本专利技术的有益效果:本专利技术的检测方法相比传统的凯氏定氮法和紫外分光光度法省去了制样、消解、蒸馏等繁琐步骤，大幅度地缩短了检测的时间，从而有效地提高了检测效率以及后序制备表面活性剂的制备效率；
[0018]本专利技术利用盐酸
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乙醇标准滴定溶液进行滴定，就能快速地将肌氨酸钠溶液的含量检测出来，且精确度高，从而大幅度缩短了检测时间，提高了肌氨酸钠的检测效率；
[0019]在检测过程中本专利技术仅使用了碳酸钠为基准试剂，并未使用大量试剂，从而降低了使用成本；
[0020]本专利技术测得的肌氨酸钠含量偏差值＜2，证明此检测方法的重现性好，同时采用本专利技术检测方法测得的数值准确度高，从而满足了检测要求。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
[0022]图1是本专利技术一种肌氨酸钠含量的检测方法中电位滴定仪绘制的电位滴定曲线图；
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术说明书附图，对专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]在本专利技术的两个具体实施例中，如图1所示，具体公开了一种肌氨酸钠含量的检测
方法如下：
[0025]配制盐酸
‑
乙醇标准滴定溶液，称取适量基准试剂碳酸钠作为标定剂，并在自动电位滴定仪中标定出所配标准溶液的实际浓度；
[0026]电位滴定仪为万通848电位滴定仪，并将电位滴定仪的工作参数设定为：电极PH为非水相电极，测试模式选择DET
‑
U，停止突跃点数(STOP EP)选择2，突越标准值(EP criterion)选择55，突跃点选择最接近突跃标准值55的两个点；
[0027]称取适量的肌氨酸钠样本溶液，肌氨酸钠的分子结构式为CH3‑
NH
‑
CH2‑
COONa，在肌氨酸钠溶液中加入50ml的无水乙醇，并开启磁力搅拌器搅拌至完全溶解，将溶解后的肌氨酸钠溶液放至电位滴定仪的检测位，用盐酸
‑
乙醇标准溶液滴定，此时电位滴定仪绘制出电位滴定曲线图(如图1所示)，图上分别绘制有ERC变化曲线和电位变化曲线，图中的横坐标表示的是加入滴定溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种肌氨酸钠含量的检测方法，其特征在于，具体方法包括以下步骤：S1、配制盐酸
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乙醇标准滴定溶液，称取适量基准试剂碳酸钠作为标定剂，并在自动电位滴定仪中标定出所配标准溶液的实际浓度；S2、设定好电位滴定仪的工作参数，称取适量肌氨酸钠样本溶液，肌氨酸钠溶液的分子结构式为CH3‑
NH
‑
CH2‑
COONa，在肌氨酸钠样本溶液中加入无水乙醇，并开启磁力搅拌器搅拌至完全溶解，将溶解后的混合液放至电位滴定仪的检测位，向混合液中持续滴入盐酸
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乙醇标准溶液，使其两者进行反应；S3、电位滴定仪检测出持续滴入标准溶液的滴定数据并绘制电位滴定曲线图，图中绘制有ERC变化曲线和电位变化曲线，根据电位滴定仪上设定的停止突跃点数数量在ERC变化曲线上显示相应数量的突跃点，根据显示的突跃点得出标准滴定溶液滴定时所消耗的体积值，并根据突跃点之间的关系来判断肌氨酸钠溶液的纯度；S4、根据肌氨酸钠溶液的摩尔质量、标准滴定溶液的浓度和滴定所消耗的体积以及肌氨酸钠溶液的质量计算出肌氨酸钠的含量。2.根据权利要求1所述的一种肌氨酸钠含量的检测方法，其特征在于，所述S1中盐酸
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乙醇标准滴定溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。3.根据权利要求1所述的一种肌氨酸钠含量的检测方法，其特征在于，所述S1中电位滴定仪为万通848电位滴定仪，电位滴定仪设定的工作参数为：电极PH为非水相电极，测试模式选择DET
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U，停止突跃点数(STOP EP)选择2，突越标准值(EP criterion)选择55。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴爱娣，刘兴稳，吴建霞，邵银娟，张文龙，王龙耀，陈莹，陆建军，
申请(专利权)人：江苏金桥油脂科技有限公司，
类型：发明
国别省市：