一种防伪复合发光材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种防伪复合发光材料及其制备方法和应用，所述防伪复合发光材料包括防伪复合发光材料基体、氟硅酸钠和聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述防伪复合发光材料基体由稀土硅酸镁锶和光转换剂经偶联剂处理得到。本发明专利技术所述的防伪复合发光材料具有两个特征发射峰，光转换剂转化的蓝光数量不同，两发射峰的强度比发生变化，两个发射峰及不同的峰值强度比成为一种防伪标志，难以被仿制。难以被仿制。难以被仿制。

【技术实现步骤摘要】
一种防伪复合发光材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及发光材料
，尤其涉及一种防伪复合发光材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]防伪材料目前主要是红外
‑
可见上转换类型的材料。
[0003]CN1539916A公开了一种红外
‑
可见上转换防伪材料，其制作方法是：1.取三氧化二钇，三氧化二镱，三氧化二铒进行混合，加入离子水后，再加浓硝酸，加热至70
‑
80℃，然后蒸除过量的酸，将溶液以水适当稀释，并过滤后取滤液，在80℃恒温下保温1小时，加入浓氢氟酸，强烈搅拌后，在80℃下静置(24
‑
26)小时，过滤后取沉淀物，在120℃温度下，烘干24小时，得到高纯稀土氟化物。2.取氟硅酸钠和稀土氟化物混合后，通入高纯氩气，然后升温至650
‑
700℃，置于高温下3小时后自然冷却至室温，停止通入氩气，经气流粉碎、过筛得到红外
‑
可见上转换防伪材料。将带有红外
‑
可见上转换防伪材料的油墨，用以印刷防伪标记，识别容易，不易被仿制，防伪效果可靠。
[0004]硅酸镁锶具有化学稳定性好，耐水性强等优良特性，得到广泛的应用和研究，尤其是在防伪材料中。
[0005]CN1640985A公开了一种365nm紫外线激活的颜色可调蓝色氯硅酸盐荧光材料。这种蓝色荧光材料的化学组成是二价铕激活氯硅酸镁锶，化学式为Sr4‑
x
‑
y
Mg
>x
Si3O8Cl4∶yEu
2+
，其中：0≤x≤1.5，0.01≤y≤0.1。其制备的蓝色荧光材料在紫外光区均能被有效激发，其中365nm激发最强。改变化学式中镁的摩尔掺杂量x，荧光材料在365nm紫外线激发下的发光颜色可从蓝绿色变化到蓝紫色。这种蓝色荧光材料发光亮度高，具有颜色可调的特性，适合作为高压汞灯用荧光粉，也可作为光致显色荧光防伪材料。其公开的制备方法包括基质原料和助熔剂选择，激活剂及其量的选择，反应温度和时间的控制以及采用碳粉还原的工艺。
[0006]但是，现有技术中的防伪材料，发射峰相对单一，易被仿制，因此，开发一种能克服上述缺陷的防伪材料是至关重要的。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种防伪复合发光材料及其制备方法和应用，所述的防伪复合发光材料具有两个特征发射峰，光转换剂转化的蓝光数量不同，两发射峰的强度比发生变化，两个发射峰及不同的峰值强度比成为一种防伪标志，难以被仿制。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种防伪复合发光材料，所述防伪复合发光材料包括防伪复合发光材料基体、氟硅酸钠和聚对苯二甲酸乙二醇酯；
[0010]所述防伪复合发光材料基体由稀土硅酸镁锶和光转换剂经偶联剂处理得到。
[0011]本专利技术中，光转换剂的发射光为即时发光，其吸收一部分稀土硅酸镁锶发出的蓝
色光，释放红色光。当光转换剂与稀土硅酸镁锶结合，所述的防伪复合发光材料具有两个特征发射峰，两个发射峰及不同的峰值强度比成为一种防伪标志，难以被仿制。另外，氟硅酸钠用作分散剂，使防伪复合发光材料基体均匀分散在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中，加强防伪性能(现有技术中，氟硅酸钠一般用于杀虫剂、防腐剂，或是用作玻璃的乳白剂)。
[0012]优选地，所述稀土硅酸镁锶和光转换剂的质量比为100：(1
‑
10)，其中，1
‑
10可以为2、3、4、5、6、7、8、9等。
[0013]本专利技术中，采用的稀土硅酸镁锶和光转换剂质量比不同，会造成发射峰的强度比不同，带来的发光特性不同，主要是由于光转换剂转化的蓝光数量不同，两发射峰的强度比发生变化，两个发射峰及不同的峰值强度比成为一种防伪标志，难以被仿制。
[0014]优选地，所述稀土硅酸镁锶和偶联剂的质量比为100：(1
‑
3)，其中，1
‑
3可以为1.2、1.4、1.6、1.8、2、2.2、2.4、2.6、2.8等。
[0015]优选地，所述氟硅酸钠和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为1：(10
‑
15)，其中，10
‑
15可以为10.5、11、11.5、12、12.5、13、13.5、14、14.5等。
[0016]本专利技术中，控制所述氟硅酸钠和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比在1：(10
‑
15)范围内；二者的质量比偏高，会导致氟硅酸钠含量高，其活性受到抑制，分散性能不再提升，并且破坏PET大分子链的物理结构性能，影响后续防伪复合发光材料基体的可纺性能；二者的质量比偏低，会导致氟硅酸钠含量低，在熔融纺丝过程中，稀土硅酸镁锶在PET里分散不均匀，容易团聚，导致防伪发光性能不稳定。
[0017]优选地，所述防伪复合发光材料基体和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为1：(5
‑
15)，其中，5
‑
15可以为6、8、10、12、14等。
[0018]本专利技术中，控制所述防伪复合发光材料基体和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比在1：(5
‑
15)范围内，原因在于：发光材料的添加量在一定程度上会影响PET聚酯物理结构的规整性；二者的质量比偏高，会导致防伪复合发光材料的特性黏度下降，可拉伸性能降低，影响后续纤维的可纺性和后加工的工艺要求；二者的质量比偏低，会导致防伪复合发光材料发光亮度低，防伪发光性能降低。
[0019]优选地，所述稀土硅酸镁锶包括Sr2MgSi2O7：Eu
2+
，Dy
3+
。
[0020]本专利技术中，优选所述稀土硅酸镁锶的原因在于：所述稀土硅酸镁锶发蓝色光，不仅应用特性优异，而且余辉时间长，亮度高，发射峰在470nm左右，余辉时长达到800分钟以上。
[0021]优选地，所述光转换剂包括C
28
H
29
O3N2Cl。
[0022]所述C
28
H
29
O3N2Cl指的是罗丹明B。
[0023]优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
[0024]第二方面，本专利技术提供一种第一方面所述的防伪复合发光材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0025](1)将稀土硅酸镁锶和光转换剂混合，经偶联剂处理，得到防伪复合发光材料基体；
[0026](2)将所述防伪复合发光材料基体、氟硅酸钠和聚对苯二甲酸乙二醇酯混合，纺丝，得到所述防伪复合发光材料。
[0027]优选地，步骤(1)中，所述混合的原料还包括溶剂。
[0028]优选地，所述溶剂包括无水乙醇。
[0029]优选地，所述混合的温度为60
‑
70℃，例如62℃、64℃、66℃、68℃等。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防伪复合发光材料，其特征在于，所述防伪复合发光材料包括防伪复合发光材料基体、氟硅酸钠和聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述防伪复合发光材料基体由稀土硅酸镁锶和光转换剂经偶联剂处理得到。2.根据权利要求1所述的防伪复合发光材料，其特征在于，所述稀土硅酸镁锶和光转换剂的质量比为100：(1
‑
10)；所述稀土硅酸镁锶和偶联剂的质量比为100：(1
‑
3)。3.根据权利要求1所述的防伪复合发光材料，其特征在于，所述氟硅酸钠和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为1：(10
‑
15)。4.根据权利要求1所述的防伪复合发光材料，其特征在于，所述防伪复合发光材料基体和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为1：(5
‑
15)。5.根据权利要求1所述的防伪复合发光材料，其特征在于，所述稀土硅酸镁锶包括Sr2MgSi2O7：Eu
2+
，Dy
3+
；所述光转换剂包括C
28
H
29
O3N2Cl；所述偶联剂包括硅烷偶联剂。6.一种权利要求1
‑
5任一项所述的防伪复合发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将稀土硅酸镁锶和光转换剂混合，经偶联剂处理，得到防伪复合发光材料基体；(2)将所述防伪复合发光材料基体、氟硅酸钠和聚对苯二甲酸乙二醇酯混合，纺丝，得到所述防伪复合发光材料。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：高德康，朱亚楠，
申请(专利权)人：波司登羽绒服装有限公司，
类型：发明
国别省市：