利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法技术

技术编号:3840005 阅读:412 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法是以元宝枫籽为原料通过萃取或通过压榨得到元宝枫油;将无水乙醇或甲醇与元宝枫油混合后加入催化剂反应,脱除未反应的乙醇或甲醇,分离甘油,水洗得到元宝枫油脂肪酸酯;元宝枫油脂肪酸酯在不同真空度和温度条件下进行五级分子蒸馏得到神经酸酯含量在80wt%以上的脂肪酸酯;将脂肪酸酯皂化、加酸调节pH值到2~3,水洗至中性,用石油醚萃取脂肪酸,脱除石油醚,得到神经酸含量大于80wt%的产品。本发明专利技术具有操作温度低,工艺简单,神经酸含量高的优点。

【技术实现步骤摘要】
所属领域本专利技术属于一种提取神经酸的方法,具体涉及一种利用分子蒸馏 技术从元宝枫油中提取神经酸的方法。技术背景神经酸,又名鲨鱼酸,学名为顺-15-二十四碳烯酸,最早发现于 哺乳动物的神经组织,故命名为神经酸,神经酸在神经组织和脑组织 中含量较高,是大脑神经纤维和神经细胞的核心天然成分。神经酸在 一定程度上不但具有活跃脑细胞、治疗身体免疫缺乏性疾病、心血管 疾病的功用,而且还是合成麝香酮、环十五碳酮、十五碳内酯、亚洲 玉米螟性信息素、家蝇性信息素等的原料,因此分离提纯神经酸具有 极高的实用价值。神经酸至今尚未实现工业化生产,目前主要通过两 种方式得到神经酸, 一是化学合成神经酸,但工艺路线复杂,产率低, 难以实现工业化;二是从鲨鱼油及鲨鱼大脑中提取,受到资源限制, 也无法大量生产。国内外科学家开始研究从植物中提取神经酸,通过对我国油脂植 物脂肪酸的研究发现神经酸含量大于2%的木本植物有10种、草本植 物有5种。其中,元宝枫是中国含神经酸木本植物的一个特有树种, 种仁含油率接近50%,元宝枫油中不饱和脂肪酸含量达92%,其中含 有5.52°/。的神经酸。虽然神经酸含量较蒜头果低,但元宝枫树种结实 量大,而且元宝枫作为食品、医药和化工原料有较大的开发价值。但 由于原料油中除了神经酸以外还含有大量的油酸、二十碳烯酸、芥酸 等各种脂肪酸,它们结构相近,性质相似,不容易分离。韩文毅等提出一种从元宝枫油中提取神经酸的方法(专利申请号: 200510096369.8),其工艺路线包括皂化与尿素低温包埋过程、常温 真空蒸馏过程、低温冷冻分步结晶过程、脂肪酸甲酯化与分离过程选 择性弱吸附纯化过程,路线较复杂。徐文晖用尿素包合法对元宝枫油 脂肪酸甲酯进行了初步分离,两次包合后神经酸含量从5%达到了 17%,包合温度是一l(TC(徐文晖等,元宝枫油中神经酸的初步分离,中国油脂,2007, 32(11), 49)。罗永珠等提出一种用分子蒸馏技术 从元宝枫油中提取神经酸乙酯的方法(专利申请号 200710018195.2),采用六级分子蒸馏,收集不同饱和程度的脂肪酸 产物。但存在蒸馏温度高,重复实验制得的神经酸纯度只有55%等问 题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种神经酸纯度高,制备工艺简单的用分 子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法。为了达到上述目的,本专利技术为一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法,包括下述步骤(1) 以元宝枫籽为原料通过超临界萃取、六号溶剂油萃取、石 油醚萃取或通过压榨得到元宝枫油;(2) 将无水乙醇或甲醇与元宝枫油以体积比1: 1 10混合后加入元宝枫油1 5wt。/。的催化剂,在温度为50 80。C时反应1 5小时, 产物脱除未反应的乙醇或甲醇,分离甘油,水洗得到元宝枫油脂肪酸 酯;(3) 对制得的元宝枫油脂肪酸酯在不同真空度和温度条件下进 行五级分子蒸馏,第一级脱除甾醇和维生素E,分离得到d4 C2j旨肪酸酯;以d4 C24脂肪酸酯为原料进行第二级脱除d4、 U和部分d8, 分离得到U C24脂肪酸酯;以U C24脂肪酸酯为原料进行第三级脱 除d8和部分C2。,分离得到C2。 C24脂肪酸酯;以C2。 C24脂肪酸酯为 原料进行第四级脱除"和部分C22,分离得到C22 C24脂肪酸酯;以 C22 C24脂肪酸酯为原料进行第五级脱除C22和部分C24,分离得到神经酸酯含量在80wt。/。以上的脂肪酸酯;卜4级脱除部分作为副产物;(4) 将第五级分子蒸馏得到的脂肪酸酯皂化、加盐酸或硫酸调 节pH值到2 3,水洗至中性,用石油醚萃取脂肪酸,脱除石油醚, 得到神经酸含量大于80^%的产品。上述步骤(1)中所述的超临界萃取温度31 60°C,压力7 30MPa,分离温度30 60。C,压力7 30MPa;上述步骤(2)中所述的催化剂为乙醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾。 上述步骤(3)中,在不同的真空条件及温度下进行五级分子蒸馏,具体参数为:<table>table see original document page 6</column></row><table>上述步骤(4)中,皂化过程为将脂肪酸酯与过量NaOH或KOH 水溶液混合,加热回流0.5 3小时。与现有技术相比,本专利技术的优点如下1、 操作温度低,有利于避免生物活性物质的破坏,工艺简单;2、 得到的神经酸含量高;3、 以脂肪酸而不是脂肪酸酯为产物,利于机体吸收利用。 具体实施例方式实施例1:(1) 将元宝枫籽1000克粉碎装入萃取器,通过超临界二氧化碳 萃取得到120克元宝枫油,萃取温度60°C ,压力7MPa,分离温度30°C , 压力7MPa;(2) 将30毫升无水乙醇与100毫升元宝枫油混合后加入1.2克 NaOH,在温度为6(TC时反应3.5小时,产物蒸馏脱除未反应的乙醇, 分离甘油后水洗脱催化剂,得到元宝枫油乙酯75毫升;(3)神经酸乙酯的分离对制得的元宝枫油乙酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏,操作条件为<table>table see original document page 6</column></row><table>(4)将五级分子蒸馏得到的脂肪酸乙酯与过量NaOH水溶液混 合,加热回流1.5小时皂化,加盐酸调节pH值到2,水洗至中性,用石油醚萃取脂肪酸,脱除石油醚,得到神经酸含量80.3%的产品。 实施例2:(1) 将元宝枫籽1000克粉碎装入萃取器,通过超临界二氧化碳萃取得到120克元宝枫油,萃取温度60°C,压力30MPa,分离温度 60°C,压力7MPa;(2) 将25毫升无水乙醇与100毫升元宝枫油混合后加入2克 NaOH,在温度为65。C时反应2.5小时,产物蒸馏脱除未反应的乙醇, 分离甘油后水洗脱催化剂,得到元宝枫油乙酯75毫升;(3)神经酸乙酯的分离对制得的元宝枫油乙酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏,操作条件为<table>table see original document page 7</column></row><table>(4)将五级分子蒸馏得到的脂肪酸乙酯与过量NaOH水溶液混 合,加热回流1.5小时皂化,加盐酸调节pH值到2,水洗至中性, 用石油醚萃取脂肪酸,脱除石油醚,得到神经酸含量80.4%的产品。实施例3:(1) 将元宝枫籽500克粉碎用六号溶剂油萃取得到70克元宝枫油;(2) 将70毫升无水乙醇与70毫升元宝枫油混合后加入55毫升乙醇 钠,在温度为5(TC时反应5小时,产物蒸馏脱除未反应的乙醇,分 离甘油后水洗脱催化剂,得到元宝枫油乙酯55毫升;(3)神经酸乙酯的分离对制得的元宝枫油乙酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏,操作条件为<table>table see original document page 7</column></row><table>(4)将五级分子蒸馏得到的神经酸乙酯与过量K0H水溶液混合,加热回流2小时皂化,加盐酸调节pH值到2,水洗至中性,用本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法,其特征在于包括如下步骤: (1)以元宝枫籽为原料通过超临界萃取、六号溶剂油萃取、石油醚萃取或通过压榨得到元宝枫油; (2)将无水乙醇或甲醇与元宝枫油以体积比1∶1~10混合后加入元宝 枫油1~5wt%的催化剂,在温度为50~80℃时反应1~5小时,产物脱除未反应的乙醇或甲醇,分离甘油,水洗得到元宝枫油脂肪酸酯; (3)对制得的元宝枫油脂肪酸酯在不同真空度和温度条件下进行五级分子蒸馏,第一级脱除甾醇和维生素E,分离得 到C↓[14]~C↓[24]脂肪酸酯;以C↓[14]~C↓[24]脂肪酸酯为原料进行第二级脱除C↓[14]、C↓[16]和部分C↓[18],分离得到C↓[18]~C↓[24]脂肪酸酯;以C↓[18]~C↓[24]脂肪酸酯为原料进行第三级脱除C↓[18]和部分C↓[20],分离得到C↓[20]~C↓[24]脂肪酸酯;以C↓[20]~C↓[24]脂肪酸酯为原料进行第四级脱除C↓[20]和部分C↓[22],分离得到C↓[22]~C↓[24]脂肪酸酯;以C↓[22]~C↓[24]脂肪酸酯为原料进行第五级脱除C↓[22]和部分C↓[24],分离得到神经酸酯含量在80wt%以上的脂肪酸酯;1-4级脱除部分作为副产物; (4)将第五级分子蒸馏得到的脂肪酸酯皂化、加盐酸或硫酸调节pH值到2~3,水洗至中性,用石油醚萃取脂 肪酸,脱除石油醚,得到神经酸含量大于80wt%的产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:侯相林张元
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所
类型:发明
国别省市:14[中国|山西]

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