本发明专利技术公开了一种钛酸铜钙镍复合纤维及其制备方法和在聚偏氟乙烯基复合膜中的应用，属于聚合物复合材料及其制备技术领域。本发明专利技术解决了现有静电薄膜电容器在高温高频工况下，陶瓷/聚合物复合材料的介电常数不高，且介电损耗明显因高温高频环境而增大的问题。本发明专利技术采用一步静电纺丝法合成镍纳米颗粒嵌入在钛酸铜钙纤维内部的复合纤维，与聚偏氟乙烯聚合物基材溶液混合后热固成膜，并采取高温强磁场对聚偏氟乙烯基复合膜进行磁致有序化处理，形成高极化响应的复合材料。获得复合材料在90～130℃高温范围内、10K～1MHz高频工况的极端测试条件下具有高介电常数20.6～23.3并且具有低损耗因子0.056～0.204。低损耗因子0.056～0.204。低损耗因子0.056～0.204。
【技术实现步骤摘要】
一种钛酸铜钙镍复合纤维及其制备方法和在聚偏氟乙烯基复合膜中的应用
[0001]本专利技术涉及一种钛酸铜钙镍复合纤维及其制备方法和在聚偏氟乙烯基复合膜中的应用，尤其涉及一种高温环境下高介电常数、低损耗因子的聚偏氟乙烯有序化陶瓷纤维复合材料及其制备方法，属于聚合物复合材料及其制备
技术介绍
[0002]薄膜电容器由于耐高温耐高压性能优异、可靠性能好、过压自愈能力等优点，在电子系统、电动车载充电系统、风电变流器件中的应用十分广泛，尤其是在新能源风光储和电动车等领域具有可观的增量需求，作为电力电子行业的中上游元器件，正随着新能源市场的快速发展，得到更加广泛的应用和市场的快速扩张。
[0003]塑料基膜作为薄膜电容器的关键介质材料，其电气性能及寿命等技术指标的好坏对电容器的性能具有决定作用，尤其是基材的介电常数、介电损耗、耐温特性和柔韧性；而基材的高介电常数、低介电损耗、耐高温和良好的柔韧性指标，一直是是电能转换器件用薄膜电容器介质开发所需要的。聚合物材料具有易加工成型、柔韧性好、绝缘性能好的特点，但其介电常数较低(≤10)，向其中加入高介电常数的填料能够弥补其介电常数低的缺点；但添加高体积分数(≥20％)的陶瓷填料虽然能够有效提高其介电常数，但其介电损耗(≥0.5)过大，而低含量陶瓷又无法有效提高聚合物介质的介电常数值。为此，添加金属性填料如Ag、Fe等第三相物质在陶瓷/聚合物复合材料中，虽然能够降低陶瓷的用量获得较高介电常数，但其不可避免地增加了介质损耗，源于金属性添加剂在聚合物基体中所带来的过大损耗。尽管添加高介电陶瓷或金属性添加剂，能够提高聚合物复合介质的高介电常数，但作为电能转换元件的电容器用介质材料，在高温环境(≥85℃)、高频工况(≥10KHz)的极端条件下，此类聚合物复合材料的介电常数变得不高(≤15)，而且其介电损耗明显因高温高频环境而增大(≥0.7)。为此，亟需开发应对高温高频极端条件下静电薄膜电容器用高介电常数、低介质损耗的聚合物复合材料。
技术实现思路
[0004]本专利技术为了解决现有静电薄膜电容器在高温高频(≥85℃、≥10KHz)工况下，陶瓷/聚合物复合材料的介电常数不高(≤15)，且介电损耗明显因高温高频环境而增大(≥0.7)的问题，提供一种钛酸铜钙镍复合纤维及其制备方法和在聚偏氟乙烯基复合膜中的应用。
[0005]本专利技术的技术方案：
[0006]本专利技术的目的之一是提供一种钛酸铜钙镍复合纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0007](1)将乙醇和乙酸混合均匀，再加入乙酸铜和硝酸钙，搅拌至完全溶解，得到Ca/Cu/Ti混合溶液；
[0008](2)向Ca/Cu/Ti混合溶液中加入镍粉，搅拌均匀后，缓慢添加聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌至完全溶解，得到前驱体溶液；
[0009](3)将前驱体溶液转移至注射器中，进行静电纺丝处理，得到初生纤维；
[0010](4)将初生纤维烘干，置于马弗炉中进行退火热处理，得到钛酸铜钙镍复合纤维。
[0011]进一步限定，(1)中搅拌速度均为100～150r/min，时间均为10～30min。
[0012]进一步限定，(2)中镍粉粒径为5～50nm。
[0013]进一步限定，(2)中聚乙烯吡咯烷酮的添加速度为0.1～0.3g/min。
[0014]进一步限定，(3)中静电纺丝工艺为：纺丝接收距离16～20cm，纺丝电压12～16kV，推进速率为0.2～0.4mL/min。
[0015]进一步限定，(4)中退火热处理为：升温速率1～3℃/min，温度800～980℃，退火保温时间1～2h。
[0016]进一步限定，(4)中退火热处理为：升温速率1.5℃/min，温度900℃，退火保温时间1h。
[0017]进一步限定，乙醇、乙酸、乙酸铜、硝酸钙、镍粉和聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比为10mL：0.2mL：0.264g：0.104g：0.0047～0.0258g：0.73g。
[0018]更进一步限定，乙醇、乙酸、乙酸铜、硝酸钙、镍粉和聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比为10mL：0.2mL：0.264g：0.104g：0.0141g：0.73g。
[0019]本专利技术的目的之二是提供一种上述方法制备得到的钛酸铜钙镍复合纤维的应用，具体的用于制备聚偏氟乙烯基复合膜。
[0020]本专利技术的目的之三是提供一种上述聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0021]S1，将钛酸铜钙镍复合纤维与N,N
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二甲基甲酰胺混合后超声处理，得到分散液；
[0022]S2，向分散液中添加聚偏氟乙烯，搅拌均匀后静置，得到粘稠的混合液；
[0023]S3，将粘稠的混合液涂覆在玻璃板上，得到湿膜；
[0024]S4，将湿膜置于烘箱中固化处理得到干膜然后将固化后的干膜置于稳恒电磁铁中心进行磁控处理，磁场方向垂直于膜，上下磁极环境温度为150℃，磁场强度为1.0～1.5T，磁场处理时间30～60min，获得聚偏氟乙烯基复合膜。
[0025]进一步限定，S1中超声处理功率为150～200W，时间为10～30min。
[0026]进一步限定，S2中搅拌转速为200～300r/min，时间为2～3h。
[0027]进一步限定，S2中静置时间为5～7h。
[0028]进一步限定，S2中聚偏氟乙烯添加速度为10～50mg/min。
[0029]进一步限定，S2中粘稠的混合液中聚合物与添加剂的体积份数比为(5.25～8)：1。
[0030]更进一步限定，S2中粘稠的混合液中聚合物与添加剂的体积份数比为5.67：1。
[0031]进一步限定，S3中采用刮刀将粘稠的混合液涂覆在玻璃板上，刮刀移动速度40～60cm/min，移动时间10～45s。
[0032]进一步限定，S4中固化处理温度为50～80℃，时间为6～10h。
[0033]更进一步限定，S4中磁控处理为：磁场方向垂直于膜，上下磁极环境温度为150℃，磁场强度为1.5T，磁场处理时间30min。
[0034]有益效果：
[0035](1)本专利技术采用一步静电纺丝法合成镍纳米颗粒嵌入在钛酸铜钙纤维内部的复合纤维，与聚偏氟乙烯聚合物基材溶液混合后热固成膜，并采取高温强磁场对聚偏氟乙烯基复合膜进行磁致有序化处理，形成高极化响应的钛酸铜钙镍/聚偏氟乙烯复合材料。
[0036](2)本专利技术制备的钛酸铜钙镍/聚偏氟乙烯复合材料在90～130℃高温范围内、10K～1MHz高频工况的极端测试条件下具有高介电常数20.6～23.3，较纯净的聚偏氟乙烯基材提高了131.5％～137.8％，并且具有低损耗因子0.056～0.204。
[0037](3)本专利技术提供的制备方法所需原材料成本低，制备工艺简单，为高温高频条件下高介电常数、低损耗因子的聚合物基复合材料开发提供新方法。
附图说明
[0038]本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种钛酸铜钙镍复合纤维的制备方法，其特征在于，包括：(1)将乙醇和乙酸混合均匀，再加入乙酸铜和硝酸钙，搅拌至完全溶解，得到Ca/Cu/Ti混合溶液；(2)向Ca/Cu/Ti混合溶液中加入镍粉，搅拌均匀后，缓慢添加聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌至完全溶解，得到前驱体溶液；(3)将前驱体溶液转移至注射器中，进行静电纺丝处理，得到初生纤维；(4)将初生纤维烘干，置于马弗炉中进行退火热处理，得到钛酸铜钙镍复合纤维。2.根据权利要求1所述的钛酸铜钙镍复合纤维的制备方法，其特征在于，(2)中镍粉粒径为5～50nm。3.根据权利要求1所述的钛酸铜钙镍复合纤维的制备方法，其特征在于，(2)中聚乙烯吡咯烷酮的添加速度为0.1～0.3g/min。4.根据权利要求1所述的钛酸铜钙镍复合纤维的制备方法，其特征在于，(3)中静电纺丝工艺为：纺丝接收距离16～20cm，纺丝电压12～16kV，推进速率为0.2～0.4mL/min。5.根据权利要求1所述的钛酸铜钙镍复合纤维的制备方法，其特征在于，(4)中退火热处理为：升温速率1～3℃/min，温度800～980℃，退火保温时间1～2h。6.一种权利要求1～5任一项所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：高亮，
申请(专利权)人：常州工学院，
类型：发明
国别省市：
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