一种白色针叶形六棱状单晶纳米级氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种白色针叶形六棱状单晶纳米级氧化锌的制备方法，它以 氯化锌和氢氧化钠为原料，以氢氧化钠为酸碱度pH值的碱性调节剂，以去离 子水为溶剂、清洗剂、洗涤剂、真空干燥载体，先配制氯化锌和氢氧化钠水 溶液，并进行混合，在水浴加热、搅拌、水循环冷凝状态下，混合溶液进行 化学反应，晶粒生长并析出，反应后，经离心分离、洗涤、真空干燥，最终 制成白色针叶形六棱状单晶纳米级氧化锌产物粉末，此方法工艺周期短，加 热温度低，使用原料少，产物形貌颜色纯正、形状规则，直径为80-100nm，最 大长度为2500nm，制备成本低，产出率高，可达65％，产物纯度高，氧化锌 纯度为99.5％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属无机 单晶体化学物质氧化锌的制备方法及应用的

技术介绍
氧化锌是一种具有重要应用价值的无机半导体材料，常温下的禁带宽度为3.37ev，束缚激子能为60mev，在常温下易被激发，而纳米级氧化锌由于粒子 尺寸小、比表面积大，具有表面效应、量子尺寸效应和久保效应，展现出许 多特殊性质，如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力， 因而被广泛应用于光电二极管、光电探测器、传感器等领域；最近还发现氧 化锌纳米结构具有紫外激光、压电性能和光催化性能，使氧化锌在新技术领 域的应用成为可能，例如在压电材料、压敏器件、高效催化剂等领域应用。目前，氧化锌的制备方法常用的有沉淀法，是在溶液中加入沉淀剂，在 高温下分解沉淀产物；溶胶-凝胶法，水解、溶胶、凝胶、固化和热处理它的 氧化物；气相法，高温加热，将原料氧化、反应、冷却成氧化物；水热法， 是将锌盐和碱混合置于高压釜中，高温下制得氧化物；这些方法虽然都能制得 氧化锌产物，但都存在一些技术上的不足，有的制备周期长、成本高；有的 产物纯度低，应用中受限制；有的产物形貌不规则，与共存物质难以匹配；还 有的在制备、提纯过程中存在不利于工业化的弊端。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的不足，采用一种水浴反应法，通过原料的溶解、混合、搅拌，在水浴加热状态下进行化学反应、超声洗涤、离心 机提纯、真空干燥，制得白色针叶形六棱状单晶氧化锌产物，以大幅度提高 氧化锌单晶体的纯度和产出率。 技术方案本专利技术使用的化学物质材料为氯化锌、氢氧化钠、去离子水，其组合配 比如下以克、毫升为计量单位氯化锌ZnCl2 34.08g士0.005g 氢氧化钠NaOH 100g土lg 去离子水H20 5000ml 士10ml水浴水 H20 1 500ml 士10ml制备方法如下(1) 、洁净处理试验器皿对制备使用的四口烧瓶、烧杯、搅拌器、容器、容量瓶、水循环冷凝 管、水浴缸、温度计等进行洁净处理，用去离子水1000ml分别超声波清洗， 重复清洗进行三次，使其洁净；(2) 、干燥处理试验器皿对清洗后的试验器皿分别置于干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度100 。C士5。C，干燥时间30min士2min;(3) 、配制氯化锌水溶液将氯化锌34.08g士0.005g置于烧杯中，然后加入去离子500ml土5ml，用 磁力搅拌器搅拌20min士2min，使其溶解成氯化锌水溶液；(4) 、配制氢氧化钠水溶液将氢氧化钠100g土lg置于烧杯中，然后加入去离子水500ml士5ml，用磁 力搅拌器搅拌20min士2min，使其溶解成氢氧化钠水溶液；(5) 、加热、水浴状态溶液混合、化学反应、产物生成① 将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热套上，在水浴缸中加入 水浴水1500ml;② 在四口烧瓶上由左至右并排插入温度计、加液漏斗、磁力搅拌器、水 循环冷凝管；③ 将氢氧化钠水溶液17. 5ml士0. 5ml由加液漏斗加入到四口烧瓶内；④ 将氯化锌水溶液17. 5ml土0. 5ml由加液漏斗加入到四口烧瓶内； (D通过加液漏斗向四口烧瓶内加入去离子水20ml士lml，开启磁力搅拌器，氢氧化钠水溶液、氯化锌水溶液和去离子水混合、搅拌，成澄清透明 混合溶液；⑥ 开启电热套，使水浴锅内温度由2crc士3。c升至6rc士rc;⑦ 开启水循环冷凝管的进水管、出水管、出气孔，进行水循环冷凝，使 四口烧瓶内温度恒定保持在60°C ± rc;⑧ 氯化锌+氢氧化钠混合水溶液在水浴加热、搅拌、水循环冷凝状态下 进行化学反应，时间180min士5min，混合溶液由澄清转化为白色浑浊溶液， 反应式如下ZnCl2 + NaOH + H20 ^~,"。C~~> ZnO { + NaCl + H20 t180min士5mm式中ZnO:氧化锌NaCl:氯化钠(D氯化锌+氢氧化钠混合水溶液恒温水浴加热、搅拌、水循环冷凝、化学反应时间为180min土5min;⑩化学反应结束后，关闭电热套、磁力搅拌器、水循环冷凝管，使反应 后的白色浑浊溶液静置，随四口烧瓶冷却至20°C ± 3°C;(6) 、离心分离将化学反应生成的白色浑浊溶液置于无色透明的玻璃容器中，然后置于 离心机上进行离心分离，离心机转速为2900r/min，离心分离时间为10min， 离心分离后，上层澄清溶液为废液，倒掉，底部为初级产物并收集，即白 色、针叶形、六棱状氧化锌；(7) 、离心洗涤初级产物将收集的氧化锌初级产物置于无色透明的玻璃容器中，加入洗涤剂去离 子水50ml士2ml，然后置于离心机上，进行离心洗涤，离心机转速为2900r/min， 离心洗涤时间为10min;离心洗漆重复进行三次；(8) 、产物真空干燥将离心洗涤的初级产物置于无色透明的玻璃容器中，加入干燥载体去离 子水50ml士2ml，然后置于真空干燥箱中，进行真空干燥处理，干燥温度为60 。C士2。C，真空度为200Pa，干燥时间为240min士10min;真空干燥后得最终产物，即白色、针叶形、六棱状、单晶、纳米级氧化锌；(9) 、检测、化验、分析、表征对制备的白色针叶形六棱状单晶纳米级氧化锌的形貌、色泽、成分、纯度、晶体结构和化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；用扫描电镜仪进行形貌分析；用投射电镜仪进行晶体分析；用X光粉末衍射仪进行晶体结构和纯度分析；用紫外-可见光分光光度仪进行光吸收性能分析；氧化锌纯度99.5%，单晶体直径80—100nm，最大长度2500nm;(10)、产物储存制备的白色针叶形六棱状单晶氧化锌储存于无色透明的玻璃容器中，密 闭保存，储存于阴凉、干燥、洁净环境中，要防水、防潮、防酸碱侵蚀，储 存温度20。C土3。C，相对湿度《10%。所述的白色针叶形六棱状单晶纳米级氧化锌的制备，是以氯化锌和氢氧 化钠为原料，以氢氧化钠为酸碱度pH值碱性调节剂，以去离子水为试验器皿 清洗剂、化学物质溶解剂、离心洗涤剂和真空干燥载体。所述的制备的纳米级氧化锌产物形貌为白色、针叶形、六棱状、单晶体，产物粉粒单晶体直径为80—IOO醒，最大长度为2500nm。所述的白色针叶形六棱状单晶纳米级氧化锌的制备，是在水浴、加热、 磁力搅拌、水循环冷凝状态下完成的，在电热套l的上部为水浴缸3，在水浴 缸3上放置四口烧瓶4，在四口烧瓶4上部由左至右依次安放橡皮塞5、 6、 7、8，橡皮塞5、 6、 7、 8上分别插入温度计9、加液漏斗10、磁力搅拌器11 、水循环冷凝管12，水循环冷凝管12上设有进水管13、出水管14和出气孔 15，在电热套1的右部设有控制器2，在水浴缸3内置放水浴水16，四口烧 瓶4内为氯化锌+氢氧化钠水溶液，化学反应产生的废气由出气孔15排出，水浴缸3内的水浴水16温度为6rc士rc，四口烧瓶4内的氯化锌+氢氧化 钠水溶液温度为6(rc土rc。有益效果本专利技术与
技术介绍
相比具有明显的先进性，它是根据氧化锌的生成和晶 粒生长原理，而采用的制备方法，先配制氯化锌水溶液和氢氧化钠水溶液，然后进行混合，在6rc士rc水浴加热、搅拌、水循环冷凝状态下，溶液进行 化学反应、晶粒生长、成白色浑浊溶液，经高速离心分离、清洗、真空干燥， 最终分离出白色、针叶形、六棱状、单晶纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白色针叶形六棱状单晶纳米级氧化锌的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氯化锌、氢氧化钠、去离子水，其组合配比如下：以克、毫升为计量单位　氯化锌：ＺｎＣｌ↓［２］　３４．０８ｇ±０．００５ｇ　氢氧化钠：ＮａＯＨ１００ｇ±１ｇ　去离子水：Ｈ↓［２］Ｏ　５０００ｍｌ±１０ｍｌ　水浴水：Ｈ↓［２］Ｏ　１５００ｍｌ±１０ｍｌ　制备方法如下：　（１）、洁净处理试验器皿　对制备使用的四口烧瓶、烧杯、搅拌器、容器、容量瓶、水循环冷凝管、水浴缸、温度计等进行洁净处理，用去离子水１０００ｍｌ分别超声波清洗，重复清洗进行三次，使其洁净；　（２）、干燥处理试验器皿　对清洗后的试验器皿分别置于干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度１００℃±５℃，干燥时间３０ｍｉｎ±２ｍｉｎ；　（３）、配制氯化锌水溶液　将氯化锌３４．０８ｇ±０．００５ｇ置于烧杯中，然后加入去离子５００ｍｌ±５ｍｌ，用磁力搅拌器搅拌２０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，使其溶解成氯化锌水溶液；　（４）、配制氢氧化钠水溶液将氢氧化钠１００ｇ±１ｇ置于烧杯中，然后加入去离子水５００ｍｌ±５ｍｌ，用磁力搅拌器搅拌２０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，使其溶解成氢氧化钠水溶液；　（５）、加热、水浴状态溶液混合、化学反应、产物生成　①将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热套上，在水浴缸中加入水浴水１５００ｍｌ；　②在四口烧瓶上由左至右并排插入温度计、加液漏斗、磁力搅拌器、水循环冷凝管；　③将氢氧化钠水溶液１７．５ｍｌ±０．５ｍｌ由加液漏斗加入到四口烧瓶内；　④将氯化锌水溶液１７．５ｍｌ±０．５ｍｌ由加液漏斗加入到四口烧瓶内；　⑤通过加液漏斗向四口烧瓶内加入去离子水２０ｍｌ±１ｍｌ，开启磁力搅拌器，氢氧化钠水溶液、氯化锌水溶液和去离子水混合、搅拌，成：澄清透明混合溶液；　⑥开启电热套，使水浴锅内温度由２０℃±３℃升至６１℃±１℃；　⑦开启水循环冷凝管的进水管、出水管、出气孔，进行水循环冷凝，使四口烧瓶内温度恒定保持在６０℃±１℃；　⑧氯化锌＋氢氧化钠混合水溶液在水浴加热、搅拌、水循环冷凝状态下进行化学反应，时间１８０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，混合溶液由澄清转化为白色浑浊溶液，反应式如下：　ＺｎＣｌ↓［２］＋ＮａＯＨ＋Ｈ↓［２］Ｏ＊ＺｎＯ↓＋ＮａＣｌ＋Ｈ↓［２］Ｏ↑　式中：　ＺｎＯ：氧化锌　ＮａＣｌ：氯化钠　⑨氯化锌＋氢氧化钠混合水溶液恒温水浴加热、搅拌、水循环冷凝、化学反应时间为１８０ｍｉｎ±５ｍｉｎ；　⑩化学反应结束后，关闭电热套、磁力搅拌器、水循环冷凝管，使反应后的白色浑浊溶液静置，随四口烧瓶冷却至２０℃±３℃；　（６）、离心分离　将化学反应生成的白色浑浊溶液置于无色透明的玻璃容器中，然后置于离心机上进行离心分离，离心机转速为２９００ｒ／ｍｉｎ，离心分离时间为１０ｍｉｎ，离心分离后，上层澄清溶液为废液，倒掉，底部为初级产物并收集，即：白色、针叶形、六棱状氧化锌；　（７）、离心洗涤初级产物将收集的氧化锌初级产物置于无色透明的玻璃容器中，加入洗涤剂去离子水５０ｍｌ±２ｍｌ，然后置于离心机上，进行离心洗涤，离心机转速为２９００ｒ／ｍｉｎ，离心洗涤时间为１０ｍｉｎ；　离心洗涤重复进行三次；　（８）、产物真空干燥将离心洗涤的初级产物中置于无色透明的玻璃容器中，加入干燥载体去离子水５０ｍｌ±２ｍｌ，然后置于真空干燥箱中，进行真空干燥处理，干燥温度为６０℃±２℃，真空度为２００Ｐａ，干燥时间为２４０ｍｉｎ±１０ｍｉｎ；　真空干燥后得最终产物，即：白色、针叶形、六棱状、单晶、纳米级氧化锌；　（９）、检测、化验、分析、表征　对制备的白色针叶形六棱状单晶纳米级氧化锌的形貌、色泽、成分、纯度、晶体结构和化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；　用扫描电镜仪进行形貌分析；　用透射电镜仪进行晶体分析；　用Ｘ光粉末衍射仪进行晶体结构和纯度分析；　用紫外－可见光分光光度仪进行光吸收性能分析；　氧化锌纯度９９．５％，单晶体直径８０－１００ｎｍ，最大长度２５００ｎｍ；　（１０）、产物储存　制备的白色针叶形六棱状单晶氧化锌储存于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，储存于阴凉、干燥、洁净环境中，要防水、防潮、防酸碱侵蚀，储存温度２０℃±３℃，相对湿度≤１０％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许并社，杨永强，杜高辉，李天保，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14