一种隔氧夜光塑料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种隔氧夜光塑料及其制备方法，涉及塑料技术领域。本发明专利技术利用石墨烯气凝胶微柱作为塑料的弹性支撑，将稀土铝酸盐负载于气凝胶内部，然后依靠3

【技术实现步骤摘要】
一种隔氧夜光塑料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及塑料
，具体为一种隔氧夜光塑料及其制备方法。

技术介绍

[0002]物品在运输过程中通常使用泡沫塑料进行缓冲防护，如聚苯乙烯、聚乙烯、聚氨酯等发泡塑料。而对于集成电路、通讯设备等易受到静电影响的电子产品，包装材料需要有抗静电功能。材料的抗静电功能通常添加导电填料炭黑，虽然能实现长期稳定的抗静电性能，但影响美观，且相容性差，导致抗静电效果不理想。
[0003]由于泡沫塑料材料中含有细菌、霉菌等所必需的营养物质，在合适的温度和湿度条件下，细菌和霉菌等微生物会大量繁殖，霉菌分泌物引起泡沫塑料的生物降解，随着人们生活水平的提高，越来越多的领域对材料的卫生性能提出了更高的要求，因此对于泡沫塑料的抗菌性也有了相应要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种隔氧夜光塑料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种隔氧夜光塑料，所述隔氧夜光塑料主要包括自制填料、阻燃剂、多羟基化合物、多异氰酸酯化合物。
[0006]进一步的，所述自制填料由气凝胶空心微球在紫外光下，沉积于改性气凝胶微柱制得。
[0007]进一步的，所述气凝胶空心微球由5
‑
(2
‑
氯乙烷酰氨基)
‑2‑
羟基
‑
苯甲酸、炔丙基氯甲酸酯、1
‑
(5
‑
溴
‑2‑/>羟基苯基)
‑3‑
(二乙基氨基)
‑2‑
丙烯
‑1‑
酮制得防霉单体化合物后，以聚苯乙烯空心球为模板，与甲醛交联制得。
[0008]进一步的，所述改性气凝胶微柱由以下方法制得，向柱状原位成型模具注入石墨烯溶液，以此为模板制得石墨烯气凝胶微柱，然后浸泡、吸附夜光粉前驱体溶液，溶胶
‑
凝胶、煅烧，制得夜光气凝胶微柱；然后利用3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷、(E)
‑3‑
(3
‑
硝基苯基)丙烯酰氯进行改性，制得改性气凝胶微柱。
[0009]进一步的，所述阻燃剂由磷酸二乙酯、甲基膦酸二甲酯、苯基次膦酸铝混合制得；所述多羟基化合物为相对分子量为1000～4000的聚酯多元醇、相对分子量为2000～6500的聚醚多元醇或山梨醇的一种或多重混合；所述多异氰酸酯化合物为己二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯的一种或多种混合。
[0010]进一步的，一种隔氧夜光塑料的制备方法，包括以下制备步骤：
[0011](1)将氨基甲酸炔丙酯化合物、碘化钾、四氢呋喃、1
‑
(5
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溴
‑2‑
羟基苯基)
‑3‑
(二乙基氨基)
‑2‑
丙烯
‑1‑
酮按质量比1:0.1:18:2～1:0.2:18:3混合，80rpm、82℃下反应46～50h后，过滤，取滤饼，依次用甲醇、蒸馏水洗涤2次，50℃、真空度
‑
0.08MPa下干燥24h得防霉单体化合物；
[0012](2)将聚苯乙烯空心球、防霉单体化合物溶液按质量比1:2～1:4混合，25℃放置40～48h后，加入防霉单体化合物溶液等体积的邻苯二甲酸二丁酯，升温至35℃，100～120rpm搅拌24h后，过滤，取固体，浸于固体质量3～4倍的丙酮，浸泡48h得湿凝胶微球，置于高压釜中，降温至4～6℃，充入液体二氧化碳至湿凝胶微球高度的2～4倍，31℃、7.3MPa下保持30～40min后，升压至8～10MPa、升温至45～50℃，保持2～4h后，卸压至常压后，得气凝胶空心微球；
[0013](3)将气凝胶微柱置于气凝胶微柱质量0.5～1.2倍的夜光粉前驱体溶液，夜光粉前驱体溶液中氯化锶、硝酸铕、结晶氯化铝、去离子水、柠檬酸的质量比为1.02:0.07:1.97:40:2.52，90℃、500W超声1～2h后，取出，置于110℃烘箱中，干燥10～20h后，置于管式热处理炉中，以10℃/min升温至700℃，保温2～3h后，冷却至室温，在还原气氛下，以相同速度升温至900～1200℃，烧结4h，还原气氛中氮气和氢气的的体积比为95:5，冷却至室温，得夜光气凝胶微柱；
[0014](4)将夜光气凝胶微柱、去离子水按质量比5:1200混合，搅拌均匀后，加入夜光气凝胶微柱质量6～13倍的3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷溶液，3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷溶液中3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷溶液和无水乙醇的质量比为1:19～1:32，400～500W超声30min后，100～120rpm搅拌10min，加入盐酸至溶液pH为4～5，50℃水浴反应2～3h后，升温至70℃，继续反应2～3h后，18000rpm离心3～5min，抽滤得预处理气凝胶微柱；
[0015](5)将预处理气凝胶微柱、四氢呋喃、N,N
‑
二甲基甲酰胺按质量比1:6:5.1混合，0℃下，逐滴加入预处理气凝胶微柱质量4～5倍的(E)
‑3‑
(3
‑
硝基苯基)丙烯酰氯溶液，(E)
‑3‑
(3
‑
硝基苯基)丙烯酰氯溶液中(E)
‑3‑
(3
‑
硝基苯基)丙烯酰氯、四氢呋喃的质量比为1:3.5，60～80rpm搅拌反应48h后，加入预处理气凝胶微柱质量80～85倍的蒸馏水，100～200rpm搅拌20～30min后，抽滤，用去离子水洗涤4次，40℃、真空度
‑
0.07MPa下干燥12h得酰胺化气凝胶微柱；
[0016](6)将四氢呋喃、酰胺化气凝胶微柱、去离子水、铁粉、质量分数为7.5％的盐酸按质量比10:1:3:1.6:0.5～12:1:4:1.9:0.6混合，反应7～8h后，加入酰胺化气凝胶微质量4倍的乙酸乙酯、酰胺化气凝胶微质量0.06倍的氢氧化钠，50℃反应30～40min后，过滤，依次用乙酸乙酯、饱和氯化钠洗涤5次得中间物A；将质量分数为4.4％的盐酸、中间物A、苯胺按质量比20:1:1.0～30:1:1.5混合，搅拌均匀后，加入中间物A质量19～20倍的过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液中过硫酸铵、质量分数为4.4％的盐酸的质量比为1:15，反应23～25h后，过滤，依次用质量分数为4.4％的盐酸、乙醇、蒸馏水洗涤6次，50℃、真空度为
‑
0.09MPa下干燥24h得改性气凝胶微柱；
[0017](7)将聚乙烯吡咯烷酮、甲醇、改性气凝胶微柱、气凝胶空心微球、偶氮二异丁腈按质量比3.5:68:8.4:4.1:1.2～5.7:83:17.0:8.0:1.2混合，400～500W超声15min后，抽真空至0.1～0.5Pa，强度为0.7mW/cm2、波长为254nm紫外光照射24～26h后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种隔氧夜光塑料，其特征在于，所述隔氧夜光塑料主要包括自制填料、阻燃剂、多羟基化合物、多异氰酸酯化合物。2.根据权利要求1所述的一种隔氧夜光塑料，其特征在于，所述自制填料由气凝胶空心微球在紫外光下，沉积于改性气凝胶微柱制得。3.根据权利要求2所述的一种隔氧夜光塑料，其特征在于，所述气凝胶空心微球由5
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氯乙烷酰氨基)
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苯甲酸、炔丙基氯甲酸酯、1
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羟基苯基)
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(二乙基氨基)
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丙烯
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酮制得防霉单体化合物后，以聚苯乙烯空心球为模板，与甲醛交联制得。4.根据权利要求2所述的一种隔氧夜光塑料，其特征在于，所述改性气凝胶微柱由以下方法制得，向柱状原位成型模具注入石墨烯溶液，以此为模板制得石墨烯气凝胶微柱，然后浸泡、吸附夜光粉前驱体溶液，溶胶
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凝胶、煅烧，制得夜光气凝胶微柱；然后利用3
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氨丙基三甲氧基硅烷、(E)
‑3‑
(3
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硝基苯基)丙烯酰氯进行改性，制得改性气凝胶微柱。5.根据权利要求1所述的一种隔氧夜光塑料，其特征在于，所述阻燃剂由磷酸二乙酯、甲基膦酸二甲酯、苯基次膦酸铝混合制得；所述多羟基化合物为相对分子量为1000～4000的聚酯多元醇、相对分子量为2000～6500的聚醚多元醇或山梨醇的一种或多重混合；所述多异氰酸酯化合物为己二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯的一种或多种混合。6.一种隔氧夜光塑料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将氨基甲酸炔丙酯化合物、碘化钾、四氢呋喃、1
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溴
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羟基苯基)
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(二乙基氨基)
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丙烯
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酮按质量比1:0.1:18:2～1:0.2:18:3混合，80rpm、82℃下反应46～50h后，过滤，取滤饼，依次用甲醇、蒸馏水洗涤2次，50℃、真空度
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0.08MPa下干燥24h得防霉单体化合物；(2)将聚苯乙烯空心球、防霉单体化合物溶液按质量比1:2～1:4混合，25℃放置40～48h后，加入防霉单体化合物溶液等体积的邻苯二甲酸二丁酯，升温至35℃，100～120rpm搅拌24h后，过滤，取固体，浸于固体质量3～4倍的丙酮，浸泡48h得湿凝胶微球，置于高压釜中，降温至4～6℃，充入液体二氧化碳至湿凝胶微球高度的2～4倍，31℃、7.3MPa下保持30～40min后，升压至8～10MPa、升温至45～50℃，保持2～4h后，卸压至常压后，得气凝胶空心微球；(3)将气凝胶微柱置于气凝胶微柱质量0.5～1.2倍的夜光粉前驱体溶液，夜光粉前驱体溶液中氯化锶、硝酸铕、结晶氯化铝、去离子水、柠檬酸的质量比为1.02:0.07:1.97:40:2.52，90℃、500W超声1～2h后，取出，置于110℃烘箱中，干燥10～20h后，置于管式热处理炉中，以10℃/min升温至700℃，保温2～3h后，冷却至室温，在还原气氛下，以相同速度升温至900～1200℃，烧结4h，还原气氛中氮气和氢气的的体积比为95:5，冷却至室温，得夜光气凝胶微柱；(4)将夜光气凝胶微柱、去离子水按质量比5:1200混合，搅拌均匀后，加入夜光气凝胶微柱质量6～13倍的3
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氨丙基三甲氧基硅烷溶液，3
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氨丙基三甲氧基硅烷溶液中3
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氨丙基三甲氧基硅烷溶液和无水乙醇的质量比为1:19～1:32，400～500W超声30min后，100～120rpm搅拌10min，加入盐酸至溶液pH为4～5，50℃水浴反应2～3h后，升温至70℃，继续反应2～3h后，18000rpm离心3～5min，抽滤得预处理气凝胶微柱；(5)将预处理气凝胶微柱、四氢呋喃、N,N
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二甲基甲酰胺按质量比1:6:5.1混合，0℃下，逐滴加入预处理气凝胶微柱质量4～5倍的(E)
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【专利技术属性】
技术研发人员：李文博，
申请(专利权)人：北京金博轩科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：