一种PDMS微孔膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种PDMS微孔膜的制备方法，涉及PDMS微孔膜技术领域，本发明专利技术中，在制备PDMS微孔膜的过程中，致孔剂LiCl固体粉末的加入，导致溶剂交换速率增加，使膜更容易形成指状孔结构；随着致孔剂的添加，铸膜液粘度增加，铸膜液的凝胶速率逐渐变慢，而较慢的凝胶速率利于膜形成海绵状孔结构。因此，随着加入了致孔剂LiCl固体粉末的PDMS微孔膜断面上的指状孔先是变得长且均匀，这样的结构有利于膜的疏水性及曝气性能，从而提高了PDMS微孔膜的防水能力性及整体透气性能，提高了膜在使用时的便利性。利性。利性。

【技术实现步骤摘要】
一种PDMS微孔膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及PDMS微孔膜
，尤其是涉及一种PDMS微孔膜的制备方法。

技术介绍

[0002]疏水微孔膜曝气技术，是指在曝气过程中，氧气通过溶解扩散的方式透过疏水微孔膜溶解在水中，从而提升水中的溶解氧含量以改善水质的水污染处理技术。可以作为微生物膜的载体，制成膜生物反应器(MBR)。制成膜生物反应器的过程中会用到PDMS微孔膜等膜类材质。
[0003]但是常见的PDMS微孔在使用过程中，随着使用时间的增长，PDMS微孔会老化，从而影响了PDMS微孔的整体透气性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种PDMS微孔膜的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种PDMS微孔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
[0006]步骤S1：先进行PDMS微孔膜铸膜液的制备，量取聚偏氟乙烯5～10重量份，二甲基乙酰胺溶剂150～200重量份，先对聚偏氟乙烯粉末进行干燥处理，将聚偏氟乙烯粉末放入干燥箱去其水分；
[0007]步骤S2：取出步骤S1中干燥箱内部干燥完成的聚偏氟乙烯粉末，将聚偏氟乙烯粉末溶解在步骤S1中量取的二甲基乙酰胺溶剂中，获得了聚偏氟乙烯溶液；
[0008]步骤S3：将步骤S2中制得的聚偏氟乙烯溶液放入干燥箱中，充分溶解后，静置脱泡；
[0009]步骤S4：将70～100重量份的PDMS与70～100重量份的四氢呋喃溶剂混合之后，相互搅拌溶解，并加入70～100重量份的交联剂，得到初始溶液，
[0010]步骤S5：将步骤S4中的初始溶液使用磁力搅拌，得到了PDMS溶液；
[0011]步骤S6：将步骤S4中制得的PDMS溶液和步骤S2中制得的聚偏氟乙烯溶液充分混合，并向混合溶液中加入LiCl固体粉末15～20重量份，用机械搅拌，使其混合均匀，之后向PDMS和聚偏氟乙烯混合溶液中加入140～200重量份的DBTD催化剂，继续搅拌约半小时，便得到了混合均匀的PDMS溶液，室温的条件下静置脱泡12小时后，得到了PDMS微孔膜的铸膜液，用于后续PDMS微孔膜的制备；
[0012]步骤S7：准备好若干定制硅片和光滑玻璃棒，将宽度1cm的透明胶带缠绕在玻璃棒的两端，两端的缠绕圈数相同；将步骤S6中脱泡后的铸膜液倒在定制硅片上，用玻璃棒进行旋转刮膜，膜厚度可以通过调节透明胶带缠绕圈数加以控制；
[0013]步骤S8：旋涂刮膜结束之后，将处理好的硅片放入烘箱，进行加热固化，得到PDMS膜；
[0014]步骤S9：在PDMS膜上溅射一层金属，溅射结束完成之后，在金属层上旋涂光刻胶；
[0015]步骤S10：等到步骤S9中旋涂的光刻胶干了之后，通过光刻工艺，在光刻胶上面形成微坑阵列；
[0016]步骤S11：去除步骤S10中裸露的金属之后，利用特定腐蚀溶液，对PDMS进行腐蚀，该溶液对有机物有腐蚀作用，所以需要用金属作为阻挡层；
[0017]步骤S12：等到步骤S11中腐蚀结束之后，去除光刻胶和金属层，从硅片上面揭膜，得到了PDMS微孔膜，之后即可结束整个PDMS微孔膜的制备流程。。
[0018]优选的，所述步骤S1中，将聚偏氟乙烯粉末放入干燥箱中，干燥箱的温度控制为80～95摄氏度，将聚偏氟乙烯粉末在干燥箱内部的干燥时间控制为60～90min。
[0019]优选的，所述步骤S2中，将聚偏氟乙烯粉末溶解在二甲基乙酰胺溶剂中之后，需要将水浴温度调至60℃，放入水浴锅搅拌2h。
[0020]优选的，所述步骤S3中，静置脱泡可以将聚偏氟乙烯溶液放在烘箱的内部进行静置脱泡，静置脱泡的温度控制为50～55摄氏度，静置脱泡的时间控制为10～15小时。
[0021]优选的，所述步骤S5中，磁力搅拌的过程中控制溶液的温度为40～50摄氏度，同时使用磁力搅拌为1～1.5小时。
[0022]优选的，所述步骤S6中，用机械搅拌PDMS溶液和聚偏氟乙烯溶液时，控制转速为100～120r/min，搅拌时间控制为5～6小时；加入DBTD催化剂，继续搅拌的时间控制为0.5～1小时，控制转速为80～100r/min。
[0023]优选的，所述步骤S7中，通过旋转转速控制PDMS薄膜厚度为10um～100um。
[0024]优选的，所述步骤S8中，放入烘箱进行加热固化的温度控制为温度80摄氏度，进行加热固化的时间控制为时间30min。
[0025]优选的，所述步骤S8中，溅射一层金属为铜金属，溅射金属层的厚度为100～500nm，所述步骤S10中，PDMS微孔膜的大小取决于微坑的大小，PDMS微孔膜的大小控制为1um
‑
20um。
[0026]优选的，所述步骤S11中，特定腐蚀溶液为氯化铁溶液、硝酸溶液或氨水溶液中的一种。
[0027]本专利技术通过改进在此提供耐高温PVC管材制备方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
[0028]在制备PDMS微孔膜的过程中，致孔剂LiCl固体粉末的加入，导致溶剂交换速率增加，使膜更容易形成指状孔结构；随着致孔剂的添加，铸膜液粘度增加，铸膜液的凝胶速率逐渐变慢，而较慢的凝胶速率利于膜形成海绵状孔结构。因此，随着加入了致孔剂LiCl固体粉末的PDMS微孔膜断面上的指状孔先是变得长且均匀，这样的结构有利于膜的疏水性及曝气性能，从而提高了PDMS微孔膜的防水能力性及整体透气性能，提高了膜在使用时的便利性。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为本专利技术的流程原理示意图。
具体实施方式
[0031]下面对本专利技术进行详细说明，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]本专利技术通过改进在此提供一种PDMS微孔膜的制备方法，本专利技术的技术方案是：
[0033]实施例一：
[0034]如图1所示，本专利技术实施例提供了一种PDMS微孔膜的制备方法，
[0035]一种PDMS微孔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
[0036]步骤S1：先进行PDMS微孔膜铸膜液的制备，量取聚偏氟乙烯5重量份，二甲基乙酰胺溶剂150重量份，先对聚偏氟乙烯粉末进行干燥处理，将聚偏氟乙烯粉末放入干燥箱去其水分；步骤S1中，将聚偏氟乙烯粉末放入干燥箱中，干燥箱的温度控制为80摄氏度，将聚偏氟乙烯粉末在干燥箱内部的干燥时间控制为60～90min；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PDMS微孔膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤S1：先进行PDMS微孔膜铸膜液的制备，量取聚偏氟乙烯5～10重量份，二甲基乙酰胺溶剂150～200重量份，先对聚偏氟乙烯粉末进行干燥处理，将聚偏氟乙烯粉末放入干燥箱去其水分；步骤S2：取出步骤S1中干燥箱内部干燥完成的聚偏氟乙烯粉末，将聚偏氟乙烯粉末溶解在步骤S1中量取的二甲基乙酰胺溶剂中，获得了聚偏氟乙烯溶液；步骤S3：将步骤S2中制得的聚偏氟乙烯溶液放入干燥箱中，充分溶解后，静置脱泡；步骤S4：将70～100重量份的PDMS与70～100重量份的四氢呋喃溶剂混合之后，相互搅拌溶解，并加入70～100重量份的交联剂，得到初始溶液，步骤S5：将步骤S4中的初始溶液使用磁力搅拌，得到了PDMS溶液；步骤S6：将步骤S4中制得的PDMS溶液和步骤S2中制得的聚偏氟乙烯溶液充分混合，并向混合溶液中加入LiCl固体粉末15～20重量份，用机械搅拌，使其混合均匀，之后向PDMS和聚偏氟乙烯混合溶液中加入140～200重量份的DBTD催化剂，继续搅拌约半小时，便得到了混合均匀的PDMS溶液，室温的条件下静置脱泡12小时后，得到了PDMS微孔膜的铸膜液，用于后续PDMS微孔膜的制备；步骤S7：准备好若干定制硅片和光滑玻璃棒，将宽度1cm的透明胶带缠绕在玻璃棒的两端，两端的缠绕圈数相同；将步骤S6中脱泡后的铸膜液倒在定制硅片上，用玻璃棒进行旋转刮膜，膜厚度可以通过调节透明胶带缠绕圈数加以控制；步骤S8：旋涂刮膜结束之后，将处理好的硅片放入烘箱，进行加热固化，得到PDMS膜；步骤S9：在PDMS膜上溅射一层金属，溅射结束完成之后，在金属层上旋涂光刻胶；步骤S10：等到步骤S9中旋涂的光刻胶干了之后，通过光刻工艺，在光刻胶上面形成微坑阵列；步骤S11：去除步骤S10中裸露的金属之后，利用特定腐蚀溶液，对PDMS进行腐蚀，该溶液对有机物有腐蚀作用，所以需要用金属作为阻挡层；步骤S12：等到步骤S11中腐蚀结束之后，去除光刻胶和金属层，从硅片上面揭膜，得到了PDMS微孔膜，之后即可结束整个PDMS微孔膜的制备流...

【专利技术属性】
技术研发人员：周智君，吴焕，朱彦艳，蔡成风，
申请(专利权)人：顶旭苏州微控技术有限公司，
类型：发明
国别省市：