【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】生产基于钛金属的合金粉末的方法
[0001]本专利技术涉及粉末冶金，尤其涉及一种使用镁和/或钙作为还原剂对由原料制成的原料成分进行金属热还原的方法，所述原料为各种元素的氧化物在钛氧化物中的固溶体。根据本专利技术生产的基于钛金属的合金粉末和/或纯钛金属粉末用于各种粉末冶金技术、添加剂技术和其他可能的应用中。
技术介绍
[0002]国际专利申请WO/2018/214849(公开日期：2018年11月29日)记载了一种方法，该方法包括将干燥的二氧化钛粉末与镁粉混合至均匀状态，将粉末加入自蔓延反应炉中以引发自蔓延反应。在获得分散在MgO基质中的低价钛氧化物Ti
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O的中间产物后，用盐酸作为洗涤液浸出该中间产物，然后过滤、洗涤和真空干燥。得到低价钛氧化物Ti
x
O的前驱体，将其与钙粉混合均匀，进行压制，并放入真空还原炉中进行二级深度还原。已知方法的缺点是，由于额外的操作，例如：获得低价钛氧化物Ti
x
O的中间产物，进行初级和二级浸出，导致生产粉末的持续时间长。
[0003]...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种生产基于钛金属的合金粉末的方法，包括以下步骤：а)水解含钛盐水溶液并形成钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物，以获得粒度分布为5
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50μm、优选10
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40μm、或进一步优选15
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30μm的结晶钛氧化物初级颗粒；b)洗涤和过滤所形成的钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物；с)在钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物上沉淀掺杂剂氧化物和/或氢氧化物，其中将掺杂剂盐加入到pH范围为0.5
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12的钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物的浆料中，然后搅拌反应混合物，使用一种碱性试剂的水溶液或浆料或者使用酸性试剂将所述浆料的pH调节到1.5
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10.0；d)过滤所得反应物料，以从母液中分离出其上沉淀有掺杂剂氧化物和/或氢氧化物的钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物的滤饼；洗涤滤饼；e)煅烧其上沉淀有掺杂剂氧化物和/或氢氧化物沉淀物的钛氧化物/氢氧化物沉淀物，在400
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1300℃的温度下煅烧0.5
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20小时，以获得掺杂剂氧化物在钛氧化物中的固溶体；f)研磨掺杂剂氧化物在钛氧化物中的固溶体的粉末；g)由掺杂剂氧化物在钛氧化物中的固溶体的研磨粉末形成原料成分，所述原料成分的强度为至少10kg/cm2，优选至少15kg/cm2，最优选至少20kg/cm2；h)在氩气或氦气气氛中，在过压下使用还原剂还原原料成分，在此期间，将15
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75％计算量的所述还原剂装入坩埚中，在还原剂层上装载原料成分；将剩余25
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85％计算量的所述还原剂装载在原料成分的表面上；之后，将惰性填料装载到所述还原剂的表面上，惰性填料的量为原料成分重量的10
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1000％，优选50
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500％，最优选75
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200％；i)淬火所述反应物料，在此期间浸泡在水中持续1
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48小时，优选3
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36小时，进一步优选6
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12小时；j)使用酸如乙酸、盐酸、硝酸中的一种中和所述反应物料，在此期间所述反应物料的pH保持在大于0.5，优选大于1，进一步优选大于1.5的水平；k)研磨所述反应物料，在此期间，所述反应物料的pH值保持在0.5
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7，优选1
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6，进一步优选1.5
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5的范围内，当pH值升至正常以上时，将酸如乙酸、盐酸、硝酸中的一种引入所述反应物料中；l)洗涤钛金属浆料以除去形成的反应产物、惰性填料、未反应还原剂的残留物，并过滤，进行过滤直到钛金属在水中的10％浆料的比电导率小于100μS/cm，优选小于60μS/cm，最优选小于20μs/cm；m)干燥由步骤l)得到的粉末并对成品进行分级，所述分级在惰性气体如氩气、氦气、氮气的气氛中进行，同时气体的湿度应具有低于
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20℃、优选低于
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30℃、最优选低于
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40℃的露点，气体温度低于80℃，优选低于60℃，最优选低于40℃。2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤а)使用氯氧化钛(TiOCl2)的水溶液。3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤а)使用硫酸氧钛、硝酸钛的水溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤с)中，使用酸性试剂或使用碱性试剂来调节所述浆料的pH，所述酸性试剂包括但不限于盐酸或硫酸或硝酸或其混合物，所述碱性试剂包括但不限于氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁。5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤с)中，掺杂剂选自但不限于Al、V、Pd、Ru、Ni、
Mo、Cr、Co、Zr、Nb、Sn、Si、W、Ta、Fe，并且在该步骤引入的盐是无机或有机性质的所述掺杂剂的水溶性盐，包括但不限于氯化物、氯酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、溴化物、溴酸盐、碘化物、碘酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐、草酸盐、丙酸盐、硬脂酸盐、葡萄糖酸盐、磺酸盐。6.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤g)中形成原料成分，原料成分成形为但不限于具有圆形或椭圆形横截面的中空圆柱体，或具有三角形或矩形、或正方形、或六边形、或蜂窝状横截面的管。7.根据权利要求6所述的方法，其中在步骤g)中，形成长度为1
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800mm、优选10
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50mm、进一步优选25
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200mm的原料成分，并且原料成分的壁厚为1
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25mm。8.根据权利要求7所述的方法，其中壁厚为1
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8mm的原料成分的壁孔隙率为20
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70体积％，优选40
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70体积％，最优选55
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65体积％，并且壁厚为9
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25mm的原料成分的壁孔隙率为55
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85体积％，优选60
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80体积％，最优选65
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75体积％。9.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤h)中，使用金属钙作为还原剂。10.根据权利要求9所述的方法，其中使用镁金属，包括尺寸为0.1
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30mm、优选1
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15mm、最优选2
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10mm的颗粒，或尺寸为30
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500mm、优选50
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400mm、最优选100
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200mm的块，或厚度为1
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100mm，宽度为30
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1500mm，并且长度为30
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1500mm的片。11.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤h)中，装载原料成分，使得其中的通孔垂直指向。12.根据权利要求1所述的方法，其中步骤h)使用惰性填料，所述惰性填料包含元素周期表第1
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2族的金属卤化物或其不同比例的混合物，包括例如氯化钙(CaCl2)、氯化钾(KCl)、氯化镁(MgCl2)、氯化钠(NaCl)，但不限于这些盐或其混合物。13.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤h)中，将其中放置有坩埚的蒸馏罐的炉的加热速率设定为1
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6℃/分钟，优选2
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5℃/分钟，最优选3
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4℃/分钟。14.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤h)中，在将所述蒸馏罐加热到850
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950℃，优选870
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940℃，最优选880
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930℃之后，停止加热，并且第一次保温进行0.5
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8小时，优选1
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6小时，最优选2
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4小时。所述第一次保温时间结束后，炉温以上述速率升至960
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1100℃，优选970
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1050℃，最优选980
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1030℃，在该温度下进行第二次保温1
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48小时，优选2
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36小时，最优选4
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24小时。在还原时间过去后，以1
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5℃/分钟、优选1
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3℃/分钟、最优选1.5
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2℃/分钟的速率将所述蒸馏罐冷却至20
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300℃、优选25
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200℃、最优选30
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80℃。15.根据权利要求1所述的方法，其中步骤k)中，在球磨机中进行反应物料研磨，其中研磨室由钛制成，25
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85％填充有研磨介质。16.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤m)干燥后，粉末的最终水分含量不应超过0.2％，并且应优选小于0.1％，进一步优选小于0.05％。17.一种生产基于钛金属的合金粉末的方法，包括以下步骤：а)水解含钛盐水溶液并形成钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物，以获得粒度分布为5
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50μm、优选10
‑
40μm、或进一步优选15
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30μm的结晶钛氧化物初级颗粒；b)洗涤和过滤所形成的钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物；с)在钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物上沉淀掺杂剂氧化物和/或氢氧化物，其中将掺杂剂盐加入到pH范围为0.5
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12的钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物的浆料中，然后搅拌反应混
合物，使用一种碱性试剂的水溶液或浆料或使用酸性试剂将所述浆料的pH调节到1.5
‑
10.0；d)过滤所得反应物料，以从母液中分离其上沉淀有掺杂剂氧化物和/或氢氧化物的钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物的滤饼；洗涤滤饼；e)煅烧其上沉淀有掺杂剂氧化物和/或氢氧化物沉淀物的钛氧化物/氢氧化物沉淀物，在400
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1300℃的温度下煅烧0.5
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20小时，以获得掺杂剂氧化物在钛氧化物中的固溶体；f)研磨掺杂剂氧化物在钛氧化物中的固溶体的粉末；g)由掺杂剂氧化物在钛氧化物中的固溶体的研磨粉末形成原料成分，所述原料成分的强度为至少10kg/cm2，优选至少15kg/cm2，最优选至少20kg/cm2，而不管负载施加到所述原料成分的哪一侧；h)使用还原剂还原原料成分，在此期间，将15
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75％计算量的所述还原剂装入坩埚中，在还原剂层上装载原料成分；将剩余25
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85％计算量的所述还原剂装载在原料成分的表面上；之后，将惰性填料装载到所述还原剂的表面上，惰性填料的量为原料成分重量的10
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1000％，优选50
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500％，最优选75
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200％；i)淬火所述反应物料...
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