一种溶胶法制备Fe2O3-Cr2O3高近红外反射颜料的方法技术

本发明专利技术公开了一种溶胶法制备Fe2O3‑

【技术实现步骤摘要】
一种溶胶法制备Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的方法


[0001]本专利技术涉及红外反射颜料，尤其涉及一种溶胶法制备Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的方法。

技术介绍

[0002]颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，一般不溶于水、油、溶剂和树脂等介质中，能分散于各种介质中。它具有遮盖力、着色力、对光相对稳定，常用于配制涂料等。颜料是涂料配方中的重要组成部分，它能使涂料具有着色、遮盖、防腐、保护等基本功能，并能使一些专用涂料具有导电、伪装、光致变色、光致发光、热致变色等多种功能。涂料配方设计者正确选择颜料后，所设计的涂料制品才可能具有具有合适的成本、很高的应用性能和良好生态性能。近红外反射颜料(Near
‑
infrared Reflective Pigments)是在可见光区吸收和反射一定波长的光以呈现需要的色彩，同时又能反射大量的近红外区的光以降低物体的表面温度的一类颜料。
[0003]颜料是影响近红外反射涂料的反射性能的重要因素之一。通常，近红外反射涂料中颜料的反射率值越高，涂料的反射能力越强。在红外反射颜料中，黑色颜料的应用最为广泛。黑色颜料是涂料配色中非常重要的品种，在已有颜色的基础上，加入不同比例的黑色颜料，就可得到不同明度的各种颜色。四氧化三铁是一种最常见的黑色颜料，具有很好的磁性和红外反射性能，但是四氧化三铁制备黑色颜料通畅需要对原材料进行煅烧，煅烧温度不低于1000℃，且煅烧后还需对产物进行细化，颜料的均匀性差。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术采用溶胶法制备Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的方法，包括以下步骤：一、称取硝酸铁和硝酸铬，溶于去离子水中，配制A溶液，将柠檬酸溶于乙二醇中，配制B溶液；二、将A溶液和B溶液混合，用氨水调节pH，恒温水浴中搅拌至溶胶没有流动性；三、将胶体真空干燥后研磨成粉末，置入马弗炉中煅烧，即得。
[0005]三氧化二铬具有高着色力、高热稳定性、耐腐蚀性佳等优点，是具有不同晶形的多种颜料的基本成分，长期以来作为重要的无机颜料得到广泛应用。Cr2O3为具有刚玉结构的P型半导体材料，禁带宽度约3.5eV，可与多种过渡金属离子形成固溶体，进而改变其微观结构和光谱特性，呈现多种不同的颜色，如黑色、墨绿色等。将Cr2O3与Cr2O3混合后煅烧，可以制备出黑色颜料。通过成分掺杂对Cr2O3颜料进行改性设计，也可以达到制备高近红外反射颜料的目的。
[0006]在本专利技术的方法中，铁元素和铬元素的摩尔比为0.5～1，配制成的A溶液中金属离子的总浓度不能超过3.5mol/L，最低为0.5mol/L，过高的离子浓度无法形成稳定的溶胶而出现沉淀。用氨水使混合液的pH提升至不超过4，40～90℃的恒温水浴下持续搅拌至出现没有流动性的溶胶，操作简单。
[0007]相比于将金属化合物的原材料进行煅烧制备颜料的方法，本专利技术是先将金属离子
形成胶体，再在700℃～1000℃温度下将胶体煅烧，从而避免了过度现煅烧后出现凝结的问题。
附图说明
[0008]图1为实施例1所得Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的SEM图。
[0009]图2为对比例1所得Fe2O3‑
Cr2O3近红外反射颜料的SEM图。
[0010]图3为实施例1
‑
4和对比例1所得颜料的XRD图。
具体实施方式
[0011]以下结合实例对本专利技术进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0012]实施例1
[0013]一种溶胶法制备Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的方法，包括以下步骤：
[0014]1)按铁元素和铬元素的摩尔比为1称取硝酸铁和硝酸铬，溶于去离子水中，配制A溶液，控制A溶液中金属离子总浓度为3.5mol/L，将柠檬酸溶于乙二醇中，配制B溶液；
[0015]2)将A溶液和B溶液混合，用氨水调节pH为4，90℃恒温水浴中搅拌至溶胶没有流动性；
[0016]3)将胶体真空干燥后研磨成粉末，置入马弗炉中1000℃煅烧，即得。
[0017]实施例2
[0018]一种溶胶法制备Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的方法，包括以下步骤：
[0019]1)按铁元素和铬元素的摩尔比为0.8称取硝酸铁和硝酸铬，溶于去离子水中，配制A溶液，控制A溶液中金属离子总浓度为3mol/L，将柠檬酸溶于乙二醇中，配制B溶液；
[0020]2)将A溶液和B溶液混合，用氨水调节pH为2，50℃恒温水浴中搅拌至溶胶没有流动性；
[0021]3)将胶体真空干燥后研磨成粉末，置入马弗炉中900℃煅烧，即得。
[0022]实施例3
[0023]一种溶胶法制备Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的方法，包括以下步骤：
[0024]1)按铁元素和铬元素的摩尔比为0.5称取硝酸铁和硝酸铬，溶于去离子水中，配制A溶液，控制A溶液中金属离子总浓度为1.5mol/L，将柠檬酸溶于乙二醇中，配制B溶液；
[0025]2)将A溶液和B溶液混合，用氨水调节pH为1，40℃恒温水浴中搅拌至溶胶没有流动性；
[0026]3)将胶体真空干燥后研磨成粉末，置入马弗炉中800℃煅烧，即得。
[0027]实施例4
[0028]一种溶胶法制备Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的方法，包括以下步骤：
[0029]1)按铁元素和铬元素的摩尔比为0.7称取硝酸铁和硝酸铬，溶于去离子水中，配制A溶液，控制A溶液中金属离子总浓度为2mol/L，将柠檬酸溶于乙二醇中，配制B溶液；
[0030]2)将A溶液和B溶液混合，用氨水调节pH为3，70℃恒温水浴中搅拌至溶胶没有流动性；
[0031]3)将胶体真空干燥后研磨成粉末，置入马弗炉中700℃煅烧，即得。
[0032]对比例1
[0033]一种煅烧法制备Fe2O3‑
Cr2O3近红外反射颜料的方法：将按铁元素和铬元素的摩尔比为1称取纳米级Fe2O3和Cr2O3粉末，混合充分后置于置入马弗炉中1000℃煅烧，即得。
[0034]图1为实施例1所得Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的SEM图，2为对比例1所得Fe2O3‑
Cr2O3近红外反射颜料的SEM图。从图1和图2可以看出，实施例1所得Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料形貌为均匀的球状，而对比例1所得Fe2O3‑
Cr2O3近红外反射颜料则存在Fe2O3和Cr2O3明显分离的情况，且形状不规则。
[0035]图3为实施例1
‑
4和对比例1所得颜料的XRD图。从图中可以看出，结晶度随着温度的升高而加强，晶化特征逐渐明显，晶体结构越趋于完整，晶粒长大达到适宜的晶粒范围内，平均反射率也升高，但是对比例1所得Fe2O3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溶胶法制备Fe2O3‑
Cr2O3高近红外反射颜料的方法，其特征在于，包括以下步骤：一、称取硝酸铁和硝酸铬，溶于去离子水中，配制A溶液，将柠檬酸溶于乙二醇中，配制B溶液；二、将A溶液和B溶液混合，用氨水调节pH，恒温水浴中搅拌至溶胶没有流动性；三、将胶体真空干燥后研磨成粉末，置入马弗炉中煅烧，即得。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：张潇予，姜付义，杜伟，孙学勤，袁华，余志鹏，侯传信，韩晓娇，冯逸飞，杨松青，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：