一种化学合成型高温导热油的制备方法技术

本发明专利技术涉及导热油技术领域，且公开了一种化学合成型高温导热油的制备方法。将1

【技术实现步骤摘要】
一种化学合成型高温导热油的制备方法


[0001]本专利技术涉及导热油
，具体为一种化学合成型高温导热油的制备方法。

技术介绍

[0002]导热油又称热传导液、有机热载体，在液相和气相之间进行热量传递的介质，它的传热效率高、容易调控反应温度，热稳定高等很多优点，随着我国现代工业的不断发展，各个行业都有着的应用。
[0003]导热油根据成份来分，可分为矿物型导热油与合成型导热油，矿物型导热油具有安全性能更高、原料更多等优势，如申请号CN105038718的专利《一种抗结焦矿物导热油及其制备方法》，公开了一种矿物导热油，其导热效率高，锅炉燃料的消耗量减少，但是相对于合成型导热油，粘度偏高，在高温下容易不稳定，可能会氧化裂解。合成型分为中温合成与高温合成，高温合成导热油的初溜点高，所以在高温条件下较稳定，随着生产工艺的不断完善，高温合成型的用途越来越明显，如申请号CN112442339A的专利《一种高温合成导热油的制备方法》，公开了以萘和苯乙烯为原料，生成了1,2,3,4
‑
四氢
‑1‑
(1
‑
苯乙基)萘和1,2,3,4
‑
四氢
‑5‑
(1
‑
苯乙基)萘的异构体混合物，有着热稳定性高、饱和蒸汽压低等优点，打破了国外的技术垄断，填补了国内技术。本专利技术提供了一种生成物有着烷烃萘与硅氧硅结构的导热油，反应工艺简单，且两种结构有着协同作用。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题/>[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种化学合成型高温导热油的制备方法，解决了国内缺少合成型导热油的制备的方法，填补了国内的空白。
[0006](二)技术方案
[0007](1)在室温下，控制保持溴汽氛围，将1
‑
辛基萘置于烧瓶中，加入过氧化氢溶液，搅拌均匀，再向其中溴单质，通过自由基机理反应30
‑
60min，得到1
‑
溴
‑1‑
萘基辛烷；
[0008](2)将镁条加入到装有滴液漏斗、回流冷凝管的圆底烧瓶，抽真空再通氮气，循环3
‑
5次后，加入含1
‑
溴
‑1‑
萘基辛烷的四氢呋喃溶液，在室温条件下，缓慢滴加二苯基二氯硅烷，均匀混合，得到萘基辛基二苯基一氯硅烷；
[0009](3)将得到的萘基辛基二苯基氯硅烷溶液缓慢加入到质量分数为5％的稀酸溶液中，反应结束后进行萃取分离，有机相及水相，将有机相水洗至中性，干燥，抽滤，旋蒸，得到萘基辛基二苯基硅醇；
[0010](4)将得到的萘基辛基二苯基硅醇进行脱水，蒸馏，除去低沸点组分，溶液进行硅胶柱层析，得到1,3
‑
二萘基辛基
‑
1,1,3,3
‑
四苯基二硅氧烷。
[0011]优选的，所述以下步骤(1)溴单质是1
‑
辛基萘质量的65
‑
70％。
[0012]优选的，所述以下步骤(2)镁条、1
‑
溴辛基萘、二苯基二氯硅烷的质量比为1:15
‑
15.4:10.4
‑
10.6。
[0013]优选的，所述以下步骤(2)混合后，在室温下反应90
‑
120min，在50
‑
60℃温度下反应4
‑
6h。
[0014]优选的，所述以下步骤(4)脱水在180
‑
200℃温度下反应3
‑
4h。
[0015](三)有益的技术效果
[0016]将1
‑
辛基萘在过氧化氢条件下与溴单质反应，得到1
‑
溴
‑1‑
萘基辛烷，然后与镁条在四氢呋喃溶剂与氮气的条件下发生格氏反应，得到格氏试剂，接着对二苯基二氯硅烷进行烷基化，生成萘基辛基二苯基一氯硅烷，然后对其在酸性条件下进行水解，脱水缩合，得到1,3
‑
二萘基辛基
‑
1,1,3,3
‑
四苯基二硅氧烷。烷基萘为性能优异的高温导热油，热稳定性好，使用寿命长，而硅氧硅结构具有非常好的耐热性、闪点等，具有协同增益效果。
附图说明
[0017]图1是萘基辛基二苯基一氯硅烷。
具体实施方式
[0018](1)在室温下，控制保持溴汽氛围，将1.4
‑
2.8g的1
‑
辛基萘置于烧瓶中，加入50mL的过氧化氢溶液，搅拌均匀，再向其中1.04
‑
1.96g的溴单质，通过自由基机理反应30
‑
60min，得到1
‑
溴
‑1‑
萘基辛烷；
[0019](2)将2.6
‑
5.2g的镁条加入到装有滴液漏斗、回流冷凝管的圆底烧瓶，抽真空再通氮气，循环3
‑
5次后，加入100mL含39
‑
80.04g的1
‑
溴
‑1‑
萘基辛烷的四氢呋喃溶液，在室温条件下，缓慢滴加27.04
‑
55.12g的二苯基二氯硅烷，均匀混合，在室温下反应90
‑
120min，在50
‑
60℃温度下反应4
‑
6h，得到萘基辛基二苯基一氯硅烷；
[0020](3)将100mL得到的萘基辛基二苯基氯硅烷溶液缓慢加入到100mL的质量分数为5％的稀酸溶液中，反应结束后进行萃取分离，有机相及水相，将有机相水洗至中性，干燥，抽滤，旋蒸，得到萘基辛基二苯基硅醇；
[0021](4)将得到的萘基辛基二苯基硅醇在180
‑
200℃温度下脱水3
‑
4h，蒸馏，除去低沸点组分，溶液进行硅胶柱层析，得到1,3
‑
二萘基辛基
‑
1,1,3,3
‑
四苯基二硅氧烷。
[0022]实施例1
[0023](1)在室温下，控制保持溴汽氛围，将1.4g的1
‑
辛基萘置于烧瓶中，加入50mL的过氧化氢溶液，搅拌均匀，再向其中1.04g的溴单质，通过自由基机理反应30min，得到1
‑
溴
‑1‑
萘基辛烷；
[0024](2)将2.6g的镁条加入到装有滴液漏斗、回流冷凝管的圆底烧瓶，抽真空再通氮气，循环3次后，加入含39g的1
‑
溴
‑1‑
萘基辛烷的四氢呋喃溶液，在室温条件下，缓慢滴加27.04g的二苯基二氯硅烷，均匀混合，在室温下反应90min，在50℃温度下反应4h，得到萘基辛基二苯基一氯硅烷；
[0025](3)将100mL得到的萘基辛基二苯基氯硅烷溶液缓慢加入到100mL质量分数为5％的稀酸溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化学合成型高温导热油的制备方法，其特征在于：所述以下步骤：(1)在室温下，控制保持溴汽氛围，将1
‑
辛基萘置于烧瓶中，加入过氧化氢溶液，搅拌均匀，再向其中溴单质，通过自由基机理反应30
‑
60min，得到1
‑
溴
‑1‑
萘基辛烷；(2)将镁条加入到装有滴液漏斗、回流冷凝管的圆底烧瓶，抽真空再通氮气，循环3
‑
5次后，加入含1
‑
溴
‑1‑
萘基辛烷的四氢呋喃溶液，在室温条件下，缓慢滴加二苯基二氯硅烷，均匀混合，得到萘基辛基二苯基一氯硅烷；(3)将得到的萘基辛基二苯基氯硅烷溶液缓慢加入到质量分数为5％的稀酸溶液中，反应结束后进行萃取分离，有机相及水相，将有机相水洗至中性，干燥，抽滤，旋蒸，得到萘基辛基二苯基硅醇；(4)将得到的萘基辛基二苯基硅醇进行脱水，蒸馏，除去低沸点组分，溶液进行硅胶柱层析，得到1,3
‑
二萘基辛基
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文辉，李敞，
申请(专利权)人：山东欧孚润滑科技有限公司，
类型：发明
国别省市：