一种电池黑粉选择性提锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种电池黑粉选择性提锂的方法，首先将浓硫酸和元明粉等量充分混合，然后再加入限定比例的黑粉，然后依次经过焙烧、浆化、水浸等流程，通过对工艺条件的改进，有效提高了锂的回收率。采用本发明专利技术公开的方法，电池黑粉中锂的回收率可以达到95.3％

【技术实现步骤摘要】
一种电池黑粉选择性提锂的方法


[0001]本专利技术涉及电池黑粉回收
，具体涉及一种电池黑粉选择性提锂的方法。

技术介绍

[0002]目前电池黑粉提锂分前端选择性提锂和黑粉提完钴镍锰后端提锂两种工艺，前端提锂有硫酸熟化焙烧选择性提锂和弱酸性盐焙烧选择性提锂等方法，硫酸熟化焙烧提锂工艺短，成本低，收率高，但是反应剧烈，且会放出大量酸雾，会腐蚀反应设备；弱酸性盐焙烧提锂工艺短，成本低，收率略低，硫酸熟化焙烧提锂工况条件差，对设备材质要求高，设备不耐用，环境不好，弱酸性盐焙烧提锂比硫酸熟化焙烧提锂回收率略低，后端提锂工艺流程长，保证锂回收率时，成本高，质量难以保证。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种电池黑粉选择性提锂的方法，具体包括以下内容：
[0004]一种电池黑粉选择性提锂的方法，包括以下步骤：
[0005](1)预混：首先，将元明粉与等物质量的硫酸充分混合，得到第一预混料；然后，将第一预混料与电池黑粉混合，得到第二预混料；
[0006](2)焙烧：将第二预混料置于450
‑
600℃(例如460℃、480℃、500℃、530℃、550℃、580℃等)焙烧1
‑
2h(例如1.2h、1.5h、1.8h等)，得到焙烧料；
[0007](3)浆化：将焙烧料加入到水中，进行浆化，得到浆化料；
[0008](4)水浸：向浆化料中加入水，进行水浸反应，控制水浸温度为60
‑
80℃(例如62℃、65℃、68℃、70℃、75℃、78℃等)，反应时间为1
‑
2h(例如1.2h、1.5h、1.8h等)；然后，固液分离，得到浸出渣和浸出液，洗涤浸出渣得到洗渣水；
[0009](5)浓缩：调节浸出液的pH为10.5
‑
11，除杂、浓缩，得到碳酸锂产物。
[0010]优选的，步骤(1)中所述电池黑粉与硫酸的物质的量之比为(1.55
‑
1.6):1；第一预混料与电池黑粉混合的方法为：在混批机中混批10
‑
60min。
[0011]优选的，步骤(1)中所述元明粉与硫酸混合的方法为：在混批机中混批10
‑
60min，然后转移到内衬陶瓷球磨机中进行球磨。
[0012]优选的，步骤(1)中所述硫酸为浓硫酸。
[0013]优选的，步骤(2)中所述焙烧在回转窑中进行。
[0014]优选的，步骤(3)所述浆化在浆化池中进行；步骤(3)和步骤(4)中所用的水为洗渣水。
[0015]优选的，所述步骤(4)水浸反应控制固液比为1:(3
‑
5)，优选为1：4。
[0016]优选的，步骤(4)洗涤浸出渣的方法为：按照浸出渣和水的体积比为1:(3
‑
5)逆流洗涤3
‑
4次，浸出渣和水的体积比优选为1：4，控制最后一次洗渣水中的锂含量＜100mg/L。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018](1)本专利技术公开的电池黑粉选择性提锂的方法与硫酸熟化焙烧选择性提锂工艺相比，可以有效改善工况。在硫酸熟化焙烧选择性提锂工艺中，硫酸熟化反应较剧烈，温度高达200多℃，放出大量酸雾，对熟化釜腐蚀比较严重。而本专利技术公开的方法中，浓硫酸首先与元明粉混合，没有剧烈反应，没有高温和大量酸雾，且元明粉能吸收浓硫酸，混合后呈固体状态，对设备腐蚀小。
[0019](2)本专利技术公开的电池黑粉选择性提锂的方法与电池黑粉加其它弱酸性盐焙烧提锂工艺相比，浸出率更高，锂浸出选择性更强。
[0020](3)本专利技术公开的电池黑粉选择性提锂的方法，首先将浓硫酸和元明粉等量充分混合，然后再加入限定比例的黑粉，然后依次经过焙烧、浆化、水浸等流程，通过对工艺条件的改进，有效提高了锂的回收率。采用本专利技术公开的方法，电池黑粉中锂的回收率可以达到95.3％
‑
97.3％左右，且其他杂质的含量少，回收的锂的纯度较高。
附图说明
[0021]图1为本专利技术公开的方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的
技术实现思路
起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的专利技术的解决方案所必需的。
[0023]实施例1
[0024]一种电池黑粉选择性提锂的方法，包括以下步骤：
[0025](1)在内衬钛的混批机中加入5KG元明粉和1.88L浓硫酸，混批30min后，放入到内衬陶瓷的球磨机内；加入电池黑粉(Li 3.92％)10KG，球磨20min；
[0026](2)将上述处理后的物料放入陶瓷回转窑中焙烧，控制焙烧温度500℃，反应60min；
[0027](3)将焙烧后的产物放入浆化池中，加入洗渣水浆化；所述洗渣水为洗涤浸出渣产生的洗渣水；
[0028](4)将浆化产物由浆化池泵入反应釜，加入洗渣水进行水浸反应，控制固液比为1:3.8，反应温度60℃，反应120min后过滤，得到浸出渣和浸出液；
[0029](5)将浸出液的pH调至10.6，取样a，送分析检测锂、钴、镍、锰、铁、铜、铝等含量，浸出渣三级逆流洗涤，控制固液比为1:4，洗涤结束后得到渣和洗渣水，从渣中取样A，送分析检测锂。所述洗渣水收集后可以循环用于步骤(3)和(4)中。检测结果如表1所示。
[0030]实施例2
[0031]一种电池黑粉选择性提锂的方法，包括以下步骤：
[0032](1)在内衬钛的混批机中加入5KG元明粉和1.88L浓硫酸，混批10min后，放入到内衬陶瓷的球磨机内；加入电池黑粉(Li 3.92％)10KG，球磨30min；
[0033](2)将上述处理后的物料放入陶瓷回转窑中焙烧，控制焙烧温度550℃，反应80min；
[0034](3)将焙烧后的产物放入浆化池中，加入洗渣水浆化；所述洗渣水为洗涤浸出渣产
生的洗渣水；
[0035](4)将浆化产物由浆化池泵入反应釜，加入洗渣水进行水浸反应，控制固液比为1:4.2，反应温度70℃，反应90min后过滤，得到浸出渣和浸出液；
[0036](5)将浸出液的pH调至10.4，取样b，送分析检测锂、钴、镍、锰、铁、铜、铝等含量，浸出渣三级逆流洗涤，控制固液比为1:4，洗涤结束后得到渣和洗渣水，从渣中取样B，送分析检测锂。所述洗渣水收集后可以循环用于步骤(3)和(4)中。检测结果如表1所示。
[0037]实施例3
[0038]一种电池黑粉选择性提锂的方法，包括以下步骤：
[0039](1)在内衬钛的混批机中加入5KG元明粉和1.88L浓硫酸，混批20min后，放入到内衬陶瓷的球磨机内；加入电池黑粉(Li 3.92％)10KG，球磨30min；
[0040](2)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电池黑粉选择性提锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预混：首先，将元明粉与等物质量的硫酸充分混合，得到第一预混料；然后，将第一预混料与电池黑粉混合，得到第二预混料；(2)焙烧：将第二预混料置于450
‑
600℃焙烧1
‑
2h，得到焙烧料；(3)浆化：将焙烧料加入到水中，进行浆化，得到浆化料；(4)水浸：向浆化料中加入水，进行水浸反应，控制水浸温度为60
‑
80℃，反应时间为1
‑
2h；然后，固液分离，得到浸出渣和浸出液，洗涤浸出渣得到洗渣水；(5)浓缩：调节浸出液的pH为10.5
‑
11，除杂、浓缩，得到碳酸锂产物。2.根据权利要求1所述的一种电池黑粉选择性提锂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述电池黑粉与硫酸的物质的量之比为(1.55
‑
1.6):1；第一预混料与电池黑粉混合的方法为：在混批机中混批10
‑
60min。3.根据权利要求1或2任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，胡意，刘炼，魏敦沛，董希志，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：