一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的方法及电化学析氧应用技术

本发明专利技术公开了一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的方法及电化学析氧应用，该方法为：利用4

【技术实现步骤摘要】
一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的方法及电化学析氧应用


[0001]本专利技术涉及生物质基催化剂制备领域，具体涉及一种离子液体辅助制备负载型木质素碳基催化剂的方法及其应用。

技术介绍

[0002]木质素作为一种复杂的天然芳香类高分子化合物，由于含碳量高和大量苯环骨架，具有非晶型的、三维网状的结构，且表面含有如羟基、甲氧基等多种官能团。因此，木质素是一种良好的碳基催化剂的碳源选择，其在碳基催化剂的制备及应用成为木质素高值化利用的研究热点之一。木质素衍生碳材料催化剂具有丰富的表面官能团、可控的形貌结构和优异的导电性能，且来源广泛，价格低廉，在电催化、光催化、热催化等具有巨大的应用潜力，对木质素碳材料的规模化应用提供途径。木质素多孔炭微结构特性可根据制备方法和制备条件进行有效调控，根据实际应用需要可对微观形貌等进行调控，以提供不同的反应场所、增加反应活性位点、改变催化剂表面缺陷等，可有效提升催化活性。因此，木质素衍生碳材料催化剂的制备和应用受到广泛的关注，具有广阔的工业化应用前景。然而，目前负载型木质素碳基催化剂的制备主要通过浸渍法将负载物置于木质素或木质素基多孔碳上，再进一步进行碳化或碳热还原获得。浸渍法制备的负载型木质素碳基催化剂往往存在活性位点分散性差、负载物易团聚等问题。
[0003]本专利技术利用4
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丁基
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甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO4)与乙醇混合体系充分溶解木质素，使木质素流态化，打开木质素3D构型，增加与金属盐(M)的接触位点，通过氢键或其他作用力与金属盐(M)进行自组装，去除乙醇，得到木质素
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[BMIM]HSO4‑
M，将木质素
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[BMIM]HSO4‑
M进行碳化得到负载型氮、硫掺杂的木质素碳基催化剂(M/CNS)。该方法能够有效促进催化剂活性位点的均匀分布，解决活性位点分散性差、负载物易团聚等问题。该方法能够有效促进催化剂活性位点的均匀分布，解决活性位点分散性差、负载物易团聚等问题；该催化剂电化学析氧反应测试中，OER电流密度表现优异，具有极好的应用前景。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的方法及电化学析氧应用，该方法为：利用4
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甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO4)与乙醇混合体系充分溶解木质素，使木质素流态化，打开木质素3D构型，增加与金属盐(M)的接触位点，通过氢键或其他作用力与金属盐(M)进行自组装，去除乙醇，得到木质素
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[BMIM]HSO4‑
M，将木质素
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[BMIM]HSO4‑
M进行碳化得到负载型氮、硫掺杂的木质素碳基催化剂(M/CNS)。该方法能够有效促进催化剂活性位点的均匀分布，解决活性位点分散性差、负载物易团聚等问题；该催化剂电化学析氧反应测试中，OER电流密度表现优异，具有极好的应用前景。
[0005]为实现以上技术效果，采用如下技术方案：
[0006]一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤S1：将4
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丁基
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甲基咪唑硫酸氢盐[BMIM]HSO4与乙醇按照比例混合，搅拌均匀形成均一的[BMIM]HSO4乙醇溶液；
[0008]步骤S2：按照一定配比称量木质素，加入到步骤S1配制好的[BMIM]HSO4乙醇溶液中；搅拌混合，利用超声进行充分分散和溶解，形成木质素
‑
[BMIM]HSO4乙醇混合体系；
[0009]步骤S3：按照一定配比称量金属盐M，配制一定浓度的金属盐溶液；并在不断搅拌的条件下逐滴加入到步骤S2中制备的木质素
‑
[BMIM]HSO4乙醇混合体系中；充分混合，并搅拌处理；
[0010]步骤S4：不断搅拌下使步骤S3中的混合体系中乙醇完全挥发，得到木质素、[BMIM]HSO4和M的组装产物木质素
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[BMIM]HSO4‑
M，呈均一浆体状；
[0011]步骤S5：将步骤S4中得到的木质素
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[BMIM]HSO4‑
M在惰性气体氛围中利用管式炉在一定温度下焙烧一定时间，即得到木质素碳基金属复合材料M/CNS。
[0012]进一步的，所述步骤S1中，4
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丁基
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甲基咪唑硫酸氢盐[BMIM]HSO4与乙醇的质量比为1:4
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6:4。
[0013]进一步的，所述步骤S2中，木质素与[BMIM]HSO4乙醇溶液的质量比为0.5:5
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1:5。
[0014]进一步的，所述步骤S2中，超声分散的功率为180W，超声频率为35kHz。
[0015]进一步的，所述步骤S3中，金属盐M与木质素的质量比为0.2:1
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0.6:1。
[0016]进一步的，所述配制金属盐溶液的浓度为1％
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15％；所述金属盐为硝酸锰、硝酸钴的一种或者多种。
[0017]进一步的，所述步骤S3中充分混合后的搅拌时间为24h，所述步骤S4中保持70℃下将乙醇挥发。
[0018]进一步的，所述步骤S5中管式炉焙烧温度15℃/min升温至700
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800℃，焙烧时间2h
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6h；所述步骤S5中惰性气体氛围为氮气。
[0019]一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料，利用上述制备方法制备的木质素碳基金属复合材料。
[0020]一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的应用方法，利用上述制备方法制备的木质素碳基金属复合材料在电化学析氧上的应用，显著提高复合材料的OER电流密度。
[0021]本专利技术的有益效果为：
[0022]本专利技术公开了一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的方法及电化学析氧应用，该方法为：利用4
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甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO4)与乙醇混合体系充分溶解木质素，使木质素流态化，打开木质素3D构型，增加与金属盐(M)的接触位点，通过氢键或其他作用力与金属盐(M)进行自组装，去除乙醇，得到木质素
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M，将木质素
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[BMIM]HSO4‑
M进行碳化得到负载型氮、硫掺杂的木质素碳基催化剂(M/CNS)。该方法能够有效促进催化剂活性位点的均匀分布，解决活性位点分散性差、负载物易团聚等问题；该催化剂电化学析氧反应测试中，OER电流密度表现优异，具有极好的应用前景。
[0023](1)本专利技术利用4
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甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO4)与乙醇混合体系充本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤S1：将4
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甲基咪唑硫酸氢盐[BMIM]HSO4与乙醇按照比例混合，搅拌均匀形成均一的[BMIM]HSO4乙醇溶液；步骤S2：按照一定配比称量木质素，加入到步骤S1配制好的[BMIM]HSO4乙醇溶液中；搅拌混合，利用超声进行充分分散和溶解，形成木质素
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[BMIM]HSO4乙醇混合体系；步骤S3：按照一定配比称量金属盐M，配制一定浓度的金属盐溶液；并在不断搅拌的条件下逐滴加入到步骤S2中制备的木质素
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[BMIM]HSO4乙醇混合体系中；充分混合，并搅拌处理；步骤S4：不断搅拌下使步骤S3中的混合体系中乙醇完全挥发，得到木质素、[BMIM]HSO4和M的组装产物木质素
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[BMIM]HSO4‑
M，呈均一浆体状；步骤S5：将步骤S4中得到的木质素
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[BMIM]HSO4‑
M在惰性气体氛围中利用管式炉在一定温度下焙烧一定时间，即得到木质素碳基金属复合材料M/CNS。2.如权利要求1所述的一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，4
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甲基咪唑硫酸氢盐[BMIM]HSO4与乙醇的质量比为1:4
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6:4。3.如权利要求1所述的一种咪唑基离子液体辅助制备木质素碳基金属复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中，木质素与[BMIM]...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨华美，庄文昌，李靖，宋明，张瑶，
申请(专利权)人：徐州工程学院，
类型：发明
国别省市：