一种锆铜铈三掺铌酸锂晶体及其制备方法技术

一种锆铜铈三掺铌酸锂晶体，由纯度为９９．９９％的Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］、Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］、ＺｒＯ↓［２］、ＣｕＯ和Ｃｅ↓［２］Ｏ↓［３］制成，其制备方法是采用提拉法，１）将粉料按用料比混合，烘干后在混料机上搅拌，使Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］充分分解；２）将上述制得的粉料压实，用中频炉加热，采用提拉法沿ｃ轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾程序生长锆铜铈三掺铌酸锂晶体。本发明专利技术的优点及效果：锆铜铈三掺铌酸锂晶体具有灵敏度高、能大大缩短光栅写入时间和实现非挥发全息存储等优点，在锆铜铈三掺铌酸锂晶体中能很好的实现了非挥发存储，灵敏度比铜铈双掺铌酸锂晶体提高了１０倍以上，为铌酸锂非挥发全息存储的市场化提供了可行性，具有巨大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种鄉铈三繊,晶体及其制备方法駄领域本专利技术属于非线性光学晶体及其制紐术，特别是一种糊铈三!緣酸锂晶体 及其制备方法。背景駄铌,晶体是一种集电光、声光、压电、非线性、光折变等 赃于一身的AX 晶体，尤其是鄉不同掺杂后倉程现出不同的物理性能，超今人们所发现的光子 学性能最多、餘指标最好的晶体，被认为是"光学硅"的主要fi^材料之一。铌 ,晶体由于其良好的光折变性能，被认为是体全息存储技术的理想材料， 一鼓 国内外的研究热点。M在铌酸锂晶体中掺入不同的杂质离子可以实现晶体光折变 性能(响应时间、灵驗、衍射效率等)的调控。在铌,晶体中同附参入一种抗 光折顿子和一种光折变离子，會,显著縮短响应时间，提高晶体光折变灵驗，特别是同HW入^^素，倉辦使铌M晶体光折变响应时间达到1.8s，但是皿 双惨晶体体全息存储中，读取过禾就已存储信息具有擦除作用，不能实现非挥发全 息存储。在铌,晶体中同时掺入两种不同的光折变逝度金属离子，例如Fe2+/3+、 Mn2+/3+、 Qi+/2+、 Ce淮等，能够实舰色非挥发全息存储，而铜铈双掺铌,由于具 撤高的饱和衍射效率和樹氐的光娜，被作为非挥发全息存储的理想材料。但是 铜铈双,酸锂晶條在明显的不足，即全息剤紐程中灵驗过低，写入光栅时 间过长，严重限制了铌,晶條实时全息存储中的应用。因此，M在铌,晶体中加入新的掺杂，以改变晶体性能，提高光折变灵tte，对铌 晶##挥发存储的实用化是非^r^的。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对i^存在问题，鹏一种灵驗高、光栅写入时间短、可 实现非挥发全息存储的1^铈三 晶体及其制备方法。 本专利技术的技术方案一种糊铈三鄉,晶体，由纯度为99. 99%的Li2C03、 Nb205、 Zr02、 Cu0和 CeA制成，其中Li与Nb的摩尔比为0. 92 1. 44， Zr02的掺杂量为0. 3 mol% 12. 0 mol%， Cu0的掺雑为0. 005 wt% 0. 2 wt%， Ce203的掺杂量为0. 005 wt% 0. 2 wt%。一种臓糊铈三!繊,晶体的制备方法，采用提拉法生长制成，步骤如下: 1)将纯度为99.99%的"20)3、 Nb205、 Zr02、 Cu0和CeA粉丰被用料比混合，在 3小时将粉料烘干，然后在混料ai:充分混合12小 时 48小时，在750。C 900。C恒温1. 5小时 3小时，使"20)3充分分解，1050°C 1200°C煅烧1. 5小时 3小时，即可制得翻铈三J繊,粉料；2)将战制得的粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，翻Czochralski 提拉法沿c轴方向按離、方媳、等径、鹏禾骄生长糊铈三!繊,晶体，工 艺参数为拉速O. 3腿 1. 5咖、转速10 rpm 20 rpm、气液温差15。C 25。C、熔 体内鹏梯度0. 5。C/mm 2. 0。C/跳熔体上方温梯0. 5。C/mm 2. 0。C/mm。本专利技术的优点及效果本专利技术麟的糊铈三掺铌,晶体具有灵驗高、能 妓縮短光栅写入时间和实现非挥发全息存储靴点，例如利用365 nm的紫外光 作为泵浦光、532nm激光作为记录光，在糊铈三J錄,晶体中很好的实现了非 挥发存储，灵tt达到0. 098cm/J，比双 铈铌酸锂晶鹏高了 10倍以上，为铌 M非挥发全息存储的市场化衛共了可行性，具有巨大的应用前景。具体^^式1) 称取纯度为99. 99%的Li2C03、 Nb205、 Zr02、 Cu0和06203进行配料，其中Li 与Nb的摩尔比为0.94， Zra的含量为2 mol%， CuO的含量为0. 01 wt%， CeA的含 量为0.085 wt%，在150°C下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料禾ilh充分混合24 小时，在850°C恒温2小时，使"￡03充分分解，在1100°C煅烧2小^#到糊铈 三,酸锂粉料；2) 将该粉料压实，放于白金柑埚内，用中频炉加热，采用Czochralski提拉 法沿c轴方向按離、方媳、攀么鹏禾聘生长糊铈三J繊,晶体，工艺参 数为拉速1 mm，转速14 rpm，气液驢20。C,熔体内鹏梯度1. 5。C/mm，熔体上 方温梯为1. 0。C/咖；3) 将生长后的晶條1200°C下进行单畴化、退火，经定向、切割、磨赃序， 即可制成3 mm厚的y切向抛光，铈三^fg酸锂晶体。为了测试晶体性能，采用50 mW/cm2的365 nm紫外光作为敏化光、400 mW/cm2 的532 nm的异常光作为相干光，在晶体中实现了非挥发全息存储，检测结果表明 固定衍射效率为6. 3%，灵敏度为0. 098 cm/J，与双M铈铌M晶体相比性能提 高了 10倍以上。1)称取纯度为99. 99%的Li2C03、 Nb205、 Zr02、 Cu0和06203进行配料，其中Li 与Nb的摩尔比为0. 94， Zr02的含量为6 mol%， CuO的含量为0. 005 wt%， CeA的 含量为0.085 wt%，在100°C下恒温3小时将粉料烘干，然后在混料lnJ:充分混合12小时，在750。C恒温3小时，使Li2C03充分分解，在1050°C煅烧3小时，即可 制得糊铈三掺铌,粉料；2) 将战制得的粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热,采用Czochralski 提拉法沿c轴方向按離、鹏、等径、鹏禾聘生长糊铈三鄉離晶体，工 艺参数为繊0.3咖、織10 rpm、气液驢15。C、熔体内鹏梯度0. 5。C/mm、 熔体上方温梯O. 5。C/mm;3) 将生长后的晶條1200。C下进行单畴化、退火，经定向、切割、磨 :序， 即可制成3mm厚的y切向抛光，铈三 酸锂晶体。该晶片在与实施例1相同的实验劍牛下进行非挥发全息存储，检测结果表明 固定衍射效率为5. 8 %，灵M为0. 075 cm/J。1) 称取纯度为99. 99%的Li2C03、 Nb205、 Zr02、 CuO和06203进行配料，其中Li 与Nb的摩尔比为0. 94， Zr02的含量为8 mol%， CuO的含量为0. 085 wt%， Ce2a的 賴为0.1 wt%，在300°C下恒温1小时将粉料烘干，然后在混料丰;Lh充分混合48 小时，在900°C恒温1. 5小时，使Li2C03充分爐，在1200°C煅烧1. 5小时，即可 制得糊铈三掺铌,粉料；2) 将战制得的粉料压实,放于白金柑埚内，用中频炉加热,采用Czochralski 提拉法沿c轴方向按繊、方媳、等径、鹏禾聘生长糊铈三掺铌,晶体，工 艺参数为繊1.5咖、魏20 rpm、气液驢25。C、熔体内鹏梯度2. 0。C/mm、 熔体上方温梯2. 0。C/mm;3) 将生长后的晶條1200°C下进行单畴化、退火，经定向、切割、磨赃序， 即可制成3mm厚的y切向抛光糊钸三 晶体。该晶片在与实施例1相同的实验斜牛下进行非挥发全息存储，检测结果表明 固定衍射效率为6. 0 %，灵,为0. 080 cm/J。 实施例4:制备方法和步骤与鄉例1基糊同，不同之处魏度为99. 99%的Li2C03、 Nb205、 Zr02、 CuO和Ce203的配料情况，其中Li与Nb的摩尔比为0. 94， Zr02的^M 为10moiy。， Cu0的含量为0.1 wt%， C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锆铜铈三掺铌酸锂晶体，其特征在于：由纯度为９９．９９％的Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］、Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］、ＺｒＯ↓［２］、ＣｕＯ和Ｃｅ↓［２］Ｏ↓［３］制成，其中Ｌｉ与Ｎｂ的摩尔比为０．９２～１．４４，ＺｒＯ↓［２］的掺杂量为０．３ｍｏｌ％～１２．０ｍｏｌ％，ＣｕＯ的掺杂量为０．００５ｗｔ％～０．２ｗｔ％，Ｃｅ↓［２］Ｏ↓［３］的掺杂量为０．００５ｗｔ％～０．２ｗｔ％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔勇发，刘富才，刘士国，黄自恒，陈绍林，张玲，许京军，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]