一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于光催化技术领域，公开了一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料及其制备方法。该多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法，包括以下步骤：将有机配体、有机溶剂混合，得到混合溶液，然后加入固态纳米碳，分散得到纳米碳分散溶液；向纳米碳分散溶液中加入有机钛源，分散得到混合溶液，然后进行溶剂热反应，得到前驱体粉末；对前驱体粉末进行煅烧得到稳定性高的多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料。该方法制备工艺简单，实验成本低，不需要使用特殊的装置，能耗较低，有机配体易于去除，可大量制备，易于实现工业化生产，为光催化材料规模化制备提供一条有效的路径。规模化制备提供一条有效的路径。规模化制备提供一条有效的路径。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及光催化
，尤其涉及一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化钛(TiO2)是一种重要的半导体光催化材料，在污水处理、环境保护、光催化剂和太阳能电池等领域有着广泛的应用前景。然而，纯TiO2在应用中存在禁带宽、光响应能力差、光生电子
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空穴复合率高等问题，导致可见光利用率低，光催化效率差。因此，通常利用掺杂改性、催化剂载体、贵金属敏化、半导体复合、构建异质结、控制结构和形貌等方法，来提高TiO2对太阳光的利用率，抑制光生电子
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空穴复合，获得光催化活性高的TiO2光催化材料。
[0003]研究表明，制备多孔结构是获得高催化活性TiO2光催化材料的有效手段。目前，制备多孔TiO2材料主要有两种方法：一种是采用聚合物或者无机物为模板(如环氧树脂大孔聚合物、大孔SiO2等)，或是用表面活性剂形成的胶粒为模板来制得；另一种是通过电化学反应(如钛金属阳极氧化法)制备多孔道TiO2材料。这两种方法均具有一定的局限性，如，模板法中模板的形状决定材料的形貌和结构，且在去除模板过程中，容易导致产物结构塌陷、孔道形貌破坏，降低产品的质量；电化学方法则需要特殊仪器设备，需要额外电能，且处理电解溶液需要额外费用，增加制备成本。
[0004]因此，简化制备工艺，缩短反应时间，降低能耗，获得催化活性高、性能稳定的二氧化钛基催化材料将具有重要的意义。

技术实现思路

>[0005]本专利技术的目的在于提供一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料及其制备方法，解决现有技术中存在的问题。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将有机配体、有机溶剂混合，得到混合溶液，然后加入固态纳米碳，分散得到纳米碳分散溶液；
[0009](2)向纳米碳分散溶液中加入有机钛源，分散得到混合溶液，然后进行溶剂热反应，得到前驱体粉末；
[0010](3)对前驱体粉末进行煅烧得到多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料。
[0011]优选的，在上述一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法中，所述步骤(1)中有机配体为对苯二甲酸、间苯三甲酸中的一种或两种，所述步骤(1)中固态纳米碳为氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、碳纳米管中的一种或几种，所述步骤(2)中有机钛源为钛酸丁酯、异丙醇钛、丁醇钛中的一种或几种。
[0012]优选的，在上述一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法中，所述步骤(1)中有机配体与有机溶剂的质量体积比为1.494～2.988g：60～120mL，所述步骤(1)中有机溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液，所述混合溶液中N,N
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二甲基甲酰胺、甲醇的体积比为5：1～9：1。
[0013]优选的，在上述一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法中，所述步骤(1)中有机配体、固态纳米碳与步骤(2)中有机钛源的质量体积比为1.494～2.988g：0.003～0.03g：2～10mL。
[0014]优选的，在上述一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法中，所述步骤(2)中溶剂热反应的时间为8～15h，溶剂热反应的温度为120～140℃。
[0015]优选的，在上述一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法中，所述步骤(2)中溶剂热反应结束后还包括：将溶剂热反应结束后得到的沉淀物依次进行过滤和洗涤，再经干燥得到前驱体粉末；所述干燥的温度为60～80℃，干燥的时间为10～20h。
[0016]优选的，在上述一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法中，所述步骤(3)中煅烧的条件：温度为400～700℃，时间为80～150min，气氛为氮气。
[0017]本专利技术还提供了一种由上述多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法制得的多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料。
[0018]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0019](1)先通过溶剂热法使钛离子与有机配体结合，形成结构稳定的Ti8O8(OH)4(CO2)
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团簇结构，团簇结构不断聚集形成结构稳定的多孔非晶前驱体，再通过煅烧将有机物氧化生成二氧化碳，Ti8O8(OH)4(CO2)
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多孔非晶前驱体生成二氧化钛，在此过程中结构稳定的Ti8O8(OH)4(CO2)
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团簇结构仍保持原有的结构，形成孔道均匀、相组成简单可调的高结晶性多孔道二氧化钛基催化材料；
[0020](2)纳米碳结构具有优异的力学性能和热稳定性，在溶剂热法制备Ti8O8(OH)4(CO2)
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团簇结构过程中，纳米碳结构容易嵌入Ti8O8(OH)4(CO2)
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团簇结构中，起到支架结构作用，有效防止因有机配体分解而使Ti8O8(OH)4(CO2)
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团簇原有的结构遭受破坏，从而形成热力学稳定性更强、比表面积大、孔道均匀的纳米碳/二氧化钛基催化材料；
[0021](3)本专利技术反应时间短，制备工艺简单，不需要使用特殊的装置，成本低，且易于大规模化生产；制备得到的催化材料性能优异，可应用于污水处理、光降解水、空气净化等环境保护领域，可工业化生产，为规模化制备其它多孔道材料提供一条有效的路径。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0023]图1是实施例1中多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的SEM图；其中，a为多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的截面SEM图，b为多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的断面SEM图；
[0024]图2是实施例2中多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料断面的SEM图；
[0025]图3是实施例3中多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的XRD图谱；
[0026]图4是实施例4中多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的光催化性能图。
具体实施方式
[0027]本专利技术提供了一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0028](1)将有机配体、有机溶剂混合，得到混合溶液，然后加入固态纳米碳，分散得到纳米碳分散溶液；
[0029](2)向纳米碳分散溶液中加入有机钛源，分散得到混合溶液，然后进行溶剂热反应，得到前驱体粉末；
[0030](3)对前驱体粉末进行煅烧得到多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料。
[0031]在本专利技术中，所述步骤(1)中有机配体优选为对苯二甲酸、间苯三甲酸中的一种或两种，更优选为对苯二甲酸；所述步骤(1)中固态纳米碳优选为氧化石墨烯、还原氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将有机配体、有机溶剂混合，得到混合溶液，然后加入固态纳米碳，分散得到纳米碳分散溶液；(2)向纳米碳分散溶液中加入有机钛源，分散得到混合溶液，然后进行溶剂热反应，得到前驱体粉末；(3)对前驱体粉末进行煅烧得到多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料。2.根据权利要求1所述的多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机配体为对苯二甲酸、间苯三甲酸中的一种或两种，所述步骤(1)中固态纳米碳为氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、碳纳米管中的一种或几种，所述步骤(2)中有机钛源为钛酸丁酯、异丙醇钛、丁醇钛中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的多孔道纳米碳/二氧化钛基催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机配体与有机溶剂的质量体积比为1.494～2.988g：60～120mL，所述步骤(1)中有机溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液，所述混合溶液中N,N
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二甲基甲酰胺、甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈传盛，陈家轩，刘天贵，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：