本发明专利技术是ＳｍＦｅＯ↓［３］为基的电导型丙酮气体敏感材料、制备方法及应用。本发明专利技术的ＳｍＦｅＯ↓［３］为基的电导型丙酮气体敏感材料，是通式为（Ｓｍ↓［１－ｘ］Ｌａ↓［ｘ］）（Ｆｅ↓［１－ｙ］Ｂ↓［ｙ］）Ｏ↓［３］的复合氧化物，其中Ｂ代表Ｃｕ、Ｎｉ，０≤ｘ≤０．５，０．０５≤ｙ≤０．２。通过柠檬酸络合－聚合液相化学法形成设计配方的ＳｍＦｅＯ↓［３］基化学组成敏感材料。再将此材料形成薄膜型直热式传感器或烧结型旁热式传感器使用。采用本发明专利技术以ＳｍＦｅＯ↓［３］基为敏感材料制备的薄膜型与烧结型气体传感器，可实现对低浓度丙酮气体的检测，其具有灵敏度高，工作温度范围宽，选择性好，响应、恢复时间快，稳定性好等特点，适合在糖尿病的呼吸检测，食品质量检测，畜牧业检测等领域应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体气体敏感材料工程领域，具体涉及SmFe03基电导型丙酮气体敏感材 料、制备方法及应用。
技术介绍
随着社会的发展，日常生活与工业生产中人们接触各类气体的情况也越来越多。其中 丙酮气体，在工业中既可以作为有机物质的良好溶剂，同时又是化学合成中的重要原料， 可以用来合成甲基异丁基酮、二酮醇等。此外，丙酮还是动物体物质代谢的一种产物，如 糖尿病的酮症酸中毒是由血液中血清酮体的增高引起，而丙酮是酮体代谢的最终产物。在 食品质量检测中，通过对肉类食品挥发的气体中丙酮浓度的检测来评价食物的保鲜状况。此前对丙酮气体的定量检测方法主要有气相或液相色谱法、分光光度计法、石英晶体 微量秤法、光寻址电位传感器(LAPS)法和光纤传感器法等。这些检测方法检测成本比较昂 贵，制备方法也很复杂。应用新材料、新工艺研究和丌发新的气体传感器，对各种气体气体进行分析和检测是 当前的重要研究与应用领域之一。目前，电导型气体敏感材料与元件是应用中的主流产品， 其性能不仅取决于材料的化学组成，在很大程度上也取决于材料的微观结构与制造工艺。 其中钙钛矿型复合氧化物(AB03)具有灵活的可"化学剪裁"设计特点，这类气敏材料既 具有很高的组成敏感性，又有很高的工艺敏感性。AB03作为一种气敏材料在许多领域正 被研究和开发，有着广阔的应用前景。本专利技术的铁酸钐基(SmFeO:,)复合氧化物半导体气敏传感器，具有对低浓度丙酮气体灵 敏度高、响应快、体积小、能耗与成本低、操作简单等特点，可广泛地应用在对丙酮气体 检测的各种应用上。
技术实现思路
本专利技术提供了一类以SmFe03为基的电导型丙酮气体敏感材料与制备方法。该材料由 SmFe03复合氧化物组成，根据对丙酮气敏的灵敏度，选择性，工作温度、应用背景等的 不同使用要求，可以在本专利技术气敏半导体材料中通过不同的过渡金属以及稀土元素掺杂， 实现其敏感特性。其中在Sm位置掺杂元素La，在Fe位置分别掺杂元素Cu、 Ni，这样可 形成如化学组成为(Sm!-xLax)(FeLyBy)03复合氧化物敏感材料。通过液相化学法将上述复合氧化物敏感材料制成溶胶形态，再通过工艺形成薄膜型直 热式与烧结型旁热式半导体传感器，实现对丙酮气体检测。本专利技术的材料与制备方法对丙灵敏度高，工作温度范围宽，选择性好，响应、恢复时间快，稳定性好。 本专利技术的技术是这样实现的一种SmFe03为基的电导型丙酮气体敏感材料，其特征是通式为(Snn.xLax)(Fe,.yBy)03 的复合氧化物，其中B代表Cu、 Ni， 0《x《0.5， 0.05《y《0.2。本专利技术的SmFe03为基的电导型丙酮气体敏感材料的制备方法，步骤如下a) 配置0. 5tnol/L的Sm(N03)3溶液；配置0. 5mol/L的Fe(N03)3溶液；配置1. 0mol/L 的柠檬酸溶液；分别称取含La、 Cu、 Ni其中一种硝酸盐粉末，置于各自不同的容 器内，加水溶解，混合均匀，形成0.5mol/L的溶液；b) 按(Sm^Lax)(Fei-yBy)03复合氧化物的计量比，配制出SmFe03基溶液，再按SmFe03 基柠檬酸=1: 1的摩尔比将SmFe03基与柠檬酸水溶液混合均匀，形成设计配方 的SmFe03基敏感材料的基本化学组成溶液。c) 将(Sm^Lax)(Fe!.yBy)03的复合氧化物溶液置于加热环境中，温度控制在40-6(TC ，加入乙二醇，其摩尔比为乙二醇柠檬酸-0.1: 1，在搅拌下混合均匀，使金属离 子在拧檬酸一乙二醇络合物中被酯化反应所形成的聚酯网络所鳌合；加入稀氨水 调节至pH=5，通过加入水进行浓度校正，继续搅拌得到均匀、稳定的浓度在 0.2-0.4mol/L前驱体溶胶，完成柠檬酸络合-聚合溶胶全过程，形成溶胶形态的 SmFe03基敏感材料。本专利技术的SmFe03为基的电导型丙酮气体敏感材料的应用，是以形成薄膜型直热式传 感器或烧结型旁热式传感器使用。薄膜型直热式传感器和烧结型旁热式传感器可以采用任何方法制备。也可以采用以下 方法薄膜型直热式传感器的制备方法1)将SmFe03基敏感材料薄膜以3_5°C/min的速度升温，在600-800。C热处理 60-120分钟，获得SmFe03基结晶性薄膜；再将结晶性薄膜浸入稀氯铂酸溶 液中20分钟，干燥后在50CTC热处理30分钟，获得SmFe03基传感器薄膜； 烧结型旁热式传感器的制备方法(1) 将制备好的SmFe03基敏感材料溶胶0, 4mol/L放入容器中先充分干燥，形成干 凝胶；再放入烧结炉中以3-5°C/min的速度升温，在700-85(TC烧结60-120分 钟制备成SmFe03基结晶性粉体；(2) 放入研钵中以无水乙醇作为介质湿磨，烘干过筛后将粉体加入无机和有机粘混 合结剂调成浆料，将浆料均匀地涂在带有金电极的氧化铝陶瓷管上，盖住全部 电极，选择需要的厚度，干燥后置于烧结炉中500-70(TC烧结l-3小时，再将烧 结体浸入稀氯铂酸溶液中20分钟，干燥后在50(TC热处理30分钟，获得SmFe03 基传感器烧结体材料。采用本专利技术以SmFe03基为敏感材料，通过柠檬酸络合-聚合液相化学法制备的薄膜型 与烧结型气体传感器，可实现对丙酮气体的检测，其具有灵敏度高，工作温度范围宽，选 择性好，响应、恢复时间快，稳定性好等特点。在SmFe03基敏感材料中，除上述提到的 在Sm位置掺杂La，在Fe位置分别掺杂Cu、 Ni，形成(Sm!-xLax)(FeLyBy)03复合氧化物外， 还可在Sm位置掺杂Sr、 Zn、 Ca，在Fe位置分别掺杂Mn、 Mo等，均可形成具有相同功 能的敏感材料。本专利技术对低浓度丙酮气体较佳的敏感性，特别适合在糖尿病的呼吸检测， 食品质量检测，畜牧业检测等领域，研究与应用价值显著。具体实施例方式实施例1:(1) 称取5. 0 g粉末原料Sm(N03)3.6H20，放入烧杯中，加入适量蒸馏水溶解，混合均匀， 形成0. 5mol/L的溶液；称取5. 0 g粉末原料Fe(N03)3-9H20，放入烧杯中，加入适量蒸馏 水溶解，混合均匀，形成0. 5mol/L的溶液；称取IO.O g柠檬酸粉末，加入适量蒸馏水溶 解，混合均匀，形成1. 0tnol/L浓度的柠檬酸水溶液。称取2. 0 g粉末原料La(N03)3.3H20， 放入烧杯中，加入适量蒸馏水溶解，混合均匀，形成0.5mol/L的溶液。称取2.0 g粉末 原料Cu(N03)2.6H20，放入烧杯中，加入适量蒸馏水溶解，混合均匀，形成0.5mol/L的溶 液。(2) 按(Sma5Lao.5)(Feo.8Cuo.2)03复合氧化物的计量比配制出SmFe03基溶液，再按SmFe03 基柠檬酸=1: 1的摩尔比将SmFe03基与柠檬酸水溶液混合均匀，形成复合溶液。(3) 将上述配制好溶液的容器置于加热环境中，温度控制在4(TC，按摩尔比为乙二醇 柠檬酸=0丄1的量加入乙二醇，搅拌下混合持续3小时，促进发生酯化反应。加入适当 的稀氨水调节至pH=5，并再加入水进行浓度校正，再搅拌混合3小时，得到均匀稳定的 浓度在0. 2mol/L前驱体溶胶。实施例2:制备工艺步骤与实施例1相同，所不同的是在上述(2)中按(Smo.75Lao.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＳｍＦｅＯ↓［３］为基的电导型丙酮气体敏感材料，其特征是化学组成通式为（Ｓｍ↓［１－ｘ］Ｌａ↓［ｘ］）（Ｆｅ↓［１－ｙ］Ｂ↓［ｙ］）Ｏ↓［３］的复合氧化物，其中Ｂ代表Ｃｕ、Ｎｉ，０≤ｘ≤０．５，０．０５≤ｙ≤０．２。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：季惠明，姜琳，李强，贾鹏鹏，周玉贵，余见军，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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