一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法技术

本发明专利技术涉及含白云石萤石中碳酸钙含量的测定技术领域，具体为一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法，原料处理、掩蔽干扰、滴定和含量计算，有益效果为：利用特定浓度的盐酸溶液实现萤石中的白云石、萤石中的碳酸钙两者与萤石的分离，同时用校正值进行修正，以检测其中的全部碳酸钙的含量，检测的精度更高，检测的方法便捷，检测所需的溶液容易配置，对含有白云石的萤石矿具有针对性的溶解，解决了国标EDTA滴定法中稀乙酸无法完全浸取含白云石萤石中的碳酸钙的局限性，进而造成在分析含白云石萤石中碳酸钙含量时不适用的问题。白云石萤石中碳酸钙含量时不适用的问题。白云石萤石中碳酸钙含量时不适用的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法


[0001]本专利技术涉及含白云石萤石中碳酸钙含量的测定
，具体为一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法。

技术介绍

[0002]萤石的主要成分是氟化钙，是不可再生资源，是工业氟元素的唯一来源，是所有氟化工产品的起始原料。
[0003]含白云石萤石矿是一种较为常见的伴生矿，即萤石矿成分中含有大量的白云石,白云石是由碳酸钙和碳酸镁组成的复盐，空间结构类似方解石，其不同之处在于，白云石中50％的Ca2+所处的结构位置被Mg2+所占据。
[0004]在萤石开采、选矿、销售等领域，萤石中氟化钙、碳酸钙等组分的含量是确定原矿品位、分析分选效果、划定精矿质量等级等的重要指标，因此其准确测定具有重要意义。
[0005]目前测定萤石中的碳酸钙含量普遍采用GB/T5195.2
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2006《萤石碳酸盐含量的测定》中的EDTA滴定法。即用稀乙酸浸取试样，将其中的碳酸钙溶解分离，用EDTA滴定滤液的钙量，扣除被浸取下来的氟化钙量，即得碳酸钙的质量分数。该方法测定范围0.10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：S1：原料处理：选择含白云石萤石矿，将试样以特定浓度的盐酸溶液浸取、过滤，取滤液，特定浓度的盐酸溶液浓度范围为D1
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D2：其中：D1为：取浓盐酸10ml加水170ml，D2为：取浓盐酸10ml加水250ml；S2：掩蔽干扰：用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛等干扰离子；S3：滴定：用EDTA标准滴定溶液滴定钙含量，且调节检测溶液的pH大于12；S4：含量计算：通过对钙含量的测定，扣除被浸取下来的氟化钙量，即得碳酸钙的质量分数。2.根据权利要求1所述的一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法，其特征在于：所述EDTA标准滴定溶液的浓度为0.0200mol/L，制备方法为：EDTA标准滴定溶液配制，称取预先在105℃烘箱中烘1h备用的乙二胺四乙酸二钠(基准物质)7.45g于400ml烧杯中，加入纯水200ml，加热溶解完全后，冷却至室温，将溶液全部转移至1000ml容量瓶中定容，摇匀放置24h后标定。3.根据权利要求2所述的一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法，其特征在于：所述用EDTA标准滴定溶液滴定钙含量的标定方法为：移取25.00ml钙标准溶液三份，分别置于250ml烧杯中，用水稀释至100ml，加5ml三乙醇胺，20ml氢氧化钾溶液，加适量CMP混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬垫上观察)为终点，随同做空白试验，三份钙标准溶液消耗EDTA的体积的极差不超过0.10ml，否则应重新标定。4.根据权利要求3所述的一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法，其特征在于：所述EDTA标准滴定溶液浓度计算的计算公式为：C＝0.0100*25/(V1
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V0)/1000其中：C
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EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V1
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滴定三份钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为ml；V0
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空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为ml。5.根据权利要求4所述的一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法，其特征在于：所述钙含量的测定方法包括：钙含量的滴定：溶样，准确称取试样0.1500g，放入100ml烧杯中，加入10ml第一盐酸溶液，盖上表面皿，摇动烧杯，浸取30min，每5min摇动一次烧杯，将溶液用快速定性滤纸过滤于500ml锥形瓶中，用纯水冲洗烧杯和沉淀各3次，再加水稀释滤液至150ml；EDTA滴定：在得到的滤液中缓慢加入15ml三乙醇胺溶液，加入20ml氢氧化钾溶液，加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至红色变为蓝色为...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔向鹤，周杰强，张磊磊，左晓艳，张迎杰，
申请(专利权)人：河南资环矿业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：