抑亢散的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种抑亢散的质量控制方法，属于中药技术领域，尤其是指中药制剂中成份含量测定和鉴别方法。包括用高效液相色谱法测定药物中橙皮苷Ｃ↓［２８］Ｈ↓［３４］Ｏ↓［１５］的含量；用薄层色谱法鉴别其中的延胡索、女贞子、α－香附酮和芍药苷成分。优点是：克服了传统中药不足，建立了该药物先进的质量控制方法，利用高效液相色谱法测定该药物中的橙皮苷的含量，对药物中主药延胡索、女贞子、香附、白芍药味进行了薄层色谱法鉴别，保证了药物质量控制方法的准确性和先进性，能够有效地控制该药物的产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，尤其是指中药制剂中成份含量测定和 鉴别方法。
技术介绍
抑亢散是由羚羊角40.9g、白芍62g、天竺黄82g、桑椹205g、 延胡索(醋炙)83g、青皮(醋炙)124g、香附41g、玄参39g、石决 明43g、黄精59g、黄药子144g、天冬121g、女贞子1083g、地黄16g 组成的中药复方制剂，羚羊角矬研成细粉；天竺黄、白芍、香附、桑 椹、延胡索(醋炎)、青皮(醋炙)、石决明、玄参粉碎成细粉；黄药 子、天冬、地黄、女贞子、黄精加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎 煮2小时，第二次加6倍量水煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓 縮成稠膏，与上述粉末混合，干燥，粉碎，再与羚羊角粉配研，过筛， 混匀，分装，制成1000g。该药物为棕黄色的粉末；味微苦。该药物的功能主治为育阴潜 阳，豁痰散结，降逆和中，用于瘿病(甲状腺机能亢进)引起的突眼， 多汗心烦，心悸怔忡，口渴，多食，肌体消瘦，四肢震颤等。该药物 的用法用量为口服， 一次l袋,每袋相当于处方药材10.07g， 一日2 次。该药物每袋装4.7g,每袋相当于处方药材10.07g，密封贮藏。该药物目前的质量控制方法较为单一，在《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第三册85页颁布了抑亢丸的质量控制 方法，在抑亢丸的质量控制方法中，只有一个显微鉴别项，质量控制 方法局限性大，专属性不强，难于控制药物的质量标准。本专利技术克服 了现有技术的不足，提高了药品的质量控制标准，建立了药物中含量 测定指标及其检测方法，增加其中主要药味延胡索、女贞子、香附、 白芍薄层色谱鉴别方法，保证了该药物较高的质量标准水平。青皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干 燥幼果或未成熟果实的果皮，具有疏肝破气，消积化滞的功效，主要 成分挥发油、黄酮苷(如橙皮苷)类物质，青皮醋制后可缓和辛烈之 性，增强疏肝止痛，消积化滞的作用。延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang的 干燥块茎，具有活血，利气，止痛的功效，主要成分为延胡索甲素、 延胡索乙素等生物碱类物质，延胡索醋制后使难溶于水的生物碱变成 了生物碱盐，大大提高了延胡索有效成分在煎液中的溶解度，从而增 强疗效。女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果 实，具有补肝肾，强腰膝，治阴虚内热，头昏目花，耳鸣，腰膝酸软， 须发早白等功效，主要成分为齐墩果酸油酸、亚油酸，棕榈酸，硬脂 酸、甘露醇等，果皮含有三萜类成分齐墩果酸约占14%。香附为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎，具有 行气解郁，调理气机，行气止痛的功效，含有a-香附酮等挥发性成 分。白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根， 具有柔肝止痛，养血调经，敛阴止汗，平抑肝阳的功效，主要成分有 芍药苷、牡丹酚、芍药花苷等成分。
技术实现思路
本专利技术提供一种，以解决目前的质量控制 方法不能满足要求的问题。本专利技术采取的技术方案是包括用高效液 相色谱法测定所述药物的一种成分的含量；用薄层色谱法鉴别其中的用高效液相色谱法测定该药物中橙皮苷C28H34015的含量； 色谱条件以十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(15-55: 45-85)或 甲醇-水-冰乙酸(15-55:45-85:0.05-6)或乙腈-水(10-35: 65-90)或乙 腈-水-冰乙酸(10-35:65-90:0.05-6)为流动相；检测波长为284土2nm， 理论板数按橙皮苷计算不得少于3000;对照品溶液的制备精密称定橙皮苷对照品适量，加甲醇或乙醇制成每lml含橙皮苷 0.1mg-0.3mg的溶液；供试品溶液的制备精密称定已经研细的该药物lg，置锥形瓶中，精密加入50ml的 甲醇或乙醇，称定重量，超声处理，功率50-200W，频率25-75KHz， 10-50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇或乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液5ml，置5ml-15ml量瓶中，加甲醇或乙醇至刻度， 摇匀，即得；含量测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1^1-1(^1，注入液相色 谱仪，测定橙皮苷含量。该药物每袋含青皮以橙皮苷<:281134015计，不得少于60.0mg。流动相中的冰乙酸也可以是磷酸。鉴别方法a)用薄层色谱法鉴别其中的延胡索成分供试品溶液的制备称取该药物2g，加25ml-75ml的甲醇或乙醇，超声处理10-50分 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加入10ml-30ml水使溶解，加氨水调至碱 性，用乙醚振摇提取2-4次，每次5ml-15ml，合并乙醚液，挥干，残 渣加甲醇或乙醇0.5ml-1.5ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备称取延胡索乙素对照品，加甲醇或乙醇制成每lml含延胡索乙素 0.5mg-l,5mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法试验吸取供试品溶液5-15pl，对照品溶液l-5pl，分别点于同一硅胶 G薄层板上或用ln/。NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上，以展开剂展 开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，在日光下检视；供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽碘后，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；本专利技术一种实施方式是显色反应中喷以碘化铋钾试液，供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；以及其 它常用显色反应。本专利技术一种实施方式是展开剂是正己垸-三氯甲烷-甲醇 (5-18:2-10:0.5-2)或正己垸-三氯甲垸-甲醇-二乙胺 (5-18:2-10:0.5-2:0.05-1 )或正己烷-三氯甲烷-甲醇-浓氨试液 (5-18:2-10:0.5-2:0.05-1);以及其它常用的展开剂及配比。b)用薄层色谱法鉴别其中的女贞子成分供试品溶液的制备称取该药物lg，加20 ml -60 ml甲醇或乙醇，加热回流20-40分 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇:三氯甲烷=2-4:1-3的混合溶 0.5ml-1.5ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备称取齐墩果酸对照品，加甲醇或乙醇制成每lml含齐墩果酸 0.5mg-1.5mg的溶液，作为对照品溶液； 薄层色谱法试验吸取供试品溶液5-15pl、对照品溶液l-10)il，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液， 在10(TC-120'C加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；本专利技术一种实施方式是显色反应中喷以10%硫酸溶液或者喷以磷钼酸试液，在10(TC-12(TC加热至斑点显色清晰，在日光下检视， 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；以及其它常用显色反应。本专利技术一种实施方式是展开剂是环己垸-丙酮-乙酸乙酯 (4-6:1-3:0.5-1.5)或三氯甲烷-甲醇(30-50:1-5)或甲苯-乙酸乙酯-醋酸(8-14:2-4:0.1-0.5)或三氯甲烷-丙酮(8-10:0.5-1.5)或环己烷-丙酮(3-5本文档来自技高网...

【技术保护点】
抑亢散的质量控制方法，其中所述的药物配方是由羚羊角４０．９ｇ、白芍６２ｇ、天竺黄８２ｇ、桑椹２０５ｇ、延胡索（醋炙）８３ｇ、青皮（醋炙）１２４ｇ、香附４１ｇ、玄参３９ｇ、石决明４３ｇ、黄精５９ｇ、黄药子１４４ｇ、天冬１２１ｇ、女贞子１０８３ｇ、地黄１６ｇ组成的中药复方制剂，羚羊角锉研成细粉；天竺黄、白芍、香附、桑椹、延胡索（醋炙）、青皮（醋炙）、石决明、玄参粉碎成细粉；黄药子、天冬、地黄、女贞子、黄精加水煎煮二次，第一次加８倍量水煎煮２小时，第二次加６倍量水煎煮１小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述粉末混合，干燥，粉碎，再与羚羊角粉配研，过筛，混匀，分装，制成１０００ｇ；该药物每袋装４．７ｇ，每袋相当于处方药材１０．０７ｇ；其特征在于：包括用高效液相色谱法测定所述药物的一种成分的含量；用薄层色谱法鉴别其中的两种成分；　含量测定：　用高效液相色谱法测定该药物中橙皮苷Ｃ↓［２８］Ｈ↓［３４］Ｏ↓［１５］的含量，　色谱条件：　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水（１５－５５∶４５－８５）或甲醇－水－冰乙酸（１５－５５ ∶４５－８５∶０．０５－６）或乙腈－水（１０－３５∶６５－９０）或乙腈－水－冰乙酸（１０－３５∶６５－９０∶０．０５－６）为流动相；检测波长为２８４±２ｎｍ，理论板数按橙皮苷计算不得少于３０００；　对照品溶液的制备：　精密称定橙 皮苷对照品适量，加甲醇或乙醇制成每１ｍｌ含橙皮苷０．１ｍｇ－０．３ｍｇ的溶液；　供试品溶液的制备：　精密称定已经研细的该药物１ｇ，置锥形瓶中，精密加入５０ｍｌ的甲醇或乙醇，称定重量，超声处理，功率５０－２００Ｗ，频率２５－７５Ｋ Ｈｚ，１０－５０分钟，放冷，再称定重量，用甲醇或乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液５ｍｌ，置５ｍｌ－１５ｍｌ量瓶中，加甲醇或乙醇至刻度，摇匀，即得；　含量测定方法：　分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各１μｌ－１０μｌ，注入 液相色谱仪，测定橙皮苷含量；　该药物每袋含青皮以橙皮苷Ｃ↓［２８］Ｈ↓［３４］Ｏ↓［１５］计，不得少于６０．０ｍｇ；　鉴别方法：　ａ）用薄层色谱法鉴别其中的延胡索成分：　供试品溶液的制备：　称取该药物２ｇ，加２ ５ｍｌ－７５ｍｌ的甲醇或乙醇，超声处理１０－５０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加入１０ｍｌ－３０ｍｌ水使溶解，加氨水调至碱性，用乙...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李宏，许家洁，刘同彦，夏国凤，陈志国，李萍，刘召辉，柳洪峰，曹延梅，袁家升，
申请(专利权)人：吉林敖东集团力源制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]