本发明专利技术提供了一种解决纳米材料高温煅烧团聚的方法，将纳米材料超声分散于水中配置成悬浊液，将作为分散剂的水溶性高聚物溶解于水中配制成溶液，然后把两种分散体系在室温下搅拌均匀后放入干燥箱中烘干，得到纳米材料和高聚物分散剂的干燥共混物，于特定气氛下的管式电阻炉中煅烧令其性能发生预期的改变，再将其置入马弗炉内于在空气中煅烧，除掉高聚物分散剂在纳米材料表面生成的包覆物，得到分布均匀，无团聚的纳米材料。作为分散剂的聚合物可溶解在廉价无毒的水中，大大减少了工业生产的成本且环保。高聚物分散剂的溶液与纳米材料的悬浊液很容易实现均匀共混，无需长时间大强度的机械搅拌。该方法在防止纳米材料于高温煅烧中团聚方面具有普遍意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
诺贝尔奖获得者Feyneman在六十年代曾经预言道如果我们对 物体微小规模上的排列加以某种控制的话，我们就能使物体得到大量 的异乎寻常的特性，就会看到材料的性能产生丰富的变化。他所说的 材料就是现在的纳米材料。研究纳米材料的重大科学意义在于它开辟 了人们认识自然的新层次和创新知识的新源泉。由于纳米材料的尺度 在l-100nm之间，与物质中的许多特征长度，如电子的德布洛意波长、 超导相干长度、隧穿势垒厚度、铁磁性临界尺寸相当，导致其物理、 化学特性既不同于微观的原子、分子，也不同于宏观的物质，从而把 人们探索科学和开发新材料的领域延伸到介于宏观与微观之间的介 观尺度。在充满竞争和机遇的21世纪，能源、环境、信息、国防以及生 命科学的高速发展对材料提出了更新的要求；元器件的小型化、智能 化、集成化、高密度存储和超快传输等对材料提出了更小尺度的要求； 航空航天、新型军事设备和先进新器件的制备等对材料性能要求也越 来越高。纳米材料因其特有的优良性能以及对上述要求的极大吻合应 运而生，现今，所有发达国家都在加大研发力度并投入大量资金，争 先成为该领域的领军者及受益者。如美国最早成立了纳米研究中心， 日本文教科部把纳米技术，列为材料科学的四大重点研究开发项目之 一。德国以汉堡大学和美因茨大学为纳米技术研究中心，政府每年出 资6500万美元支持微系统的研究。在国内，许多科研院所、高等院 校也组织了大批科研力量，开展纳米技术的研究工作，并取得了引人 注目的成就和一定的研究成果。鉴于部分纳米材料必须在某种气氛下高温煅烧后形成掺杂或缺 陷，才能在光、电、磁、催化或敏感等诸多方面呈现出所预期的优良 性能。众所周知，随着温度的升高，纳米材料因其小尺寸和高表面能 导致的团聚也越来越严重，团聚的发生在很大程度上限制了其发展和 应用，所以解决纳米材料在高温煅烧的过程中团聚问题也迫在眉睫 了。早在上世纪50年代，人们就开始致力于研究氧化物及其共混物 在氢气中加热或高温煅烧，温度对电导率的影响C/.尸一& C/ em. 1956， 60, 833-836)，氧化锌、氧化锌一氧化铝、氧化锌一氧化锂、氧化锌—氧化钼、氧化锌一氧化铬等粉体随着温度的升高，对氢气的吸附量也增加，最终导致电导率升高。Louis F.Heckelsberg等人也研究了 氧化锌或氧化锌-氧化铝在200-50(TC的氢气或氮气中高温煅烧，随 着温度的升高对电导率的影响(《/.尸々戸.C72e肌1956， 60, 559-561)。这 一系列的研究工作证明氧化物、氧化物的共混物以及后来发展起来的 掺杂氧化物在经过某种气氛的高温煅烧后，会呈现出新奇的独特的优 良性能，为以后纳米氧化物的研究提供了理论和实验上的依据，但团 聚问题尚未解决。中国专利CN 1317803A中公布了一种掺锑氧化锡浅色纳米级导 电粉的制备方法，首先，利用液相法获得一种导电粉体前驱体，然后 进行煅烧，得到12-18nm的类球形导电粉体，平均电阻率小于 2.5Q，cm，可广泛应用于导电涂层、导电橡胶和导电橡胶，由这种导 电粉体制备的抗静电及电磁屏蔽材料业已工业化，然而其原料的毒性 及产品特有的蓝黑色限制了其应用，由此廉价无毒的氧化锌基纳米导 电材料被迅速发展起来，氧化锌基纳米导电材料需要掺杂三价金属元 素，并且在高温煅烧后掺杂元素才能进入氧化锌的晶格并形成载流 子，为了增加氧缺隙、氢填隙或氮掺杂，进而改善其电导率，煅烧的 气氛一般为氢气、氩气或氮气，中国专利CN 101274775A中做了详尽 的介绍。为了发展这种优良的导电纳米材料，团聚问题的解决将会使 其得到更大的发展和应用空间。此外，纳米材料在特定气氛下煅烧的研究比比皆是，例如，纳米 二氧化钛在氨气中煅烧会增加其可见光吸收能力，并且提高其催化性 能。纳米TiN和纳米TiC在空气中煅烧可以提高其催化和光学性能。 纳米ZnO在空气中煅烧会提高其紫外发光性能。中国专利CN1410348 公布了一种纳米氮化铟粉体的制备方法，具体是以含铟的化合物为原 料，以氨水或氢氧化钠溶液为沉淀剂进行沉淀反应，沉淀物经过滤、 水洗、醇洗，然后干燥得到分散性良好的氢氧化铟，最后经450-500 °C高温煅烧制备纳米三氧化二铟，接下来在流动氨气条件下的管式反 应炉中高温氮化，然后在流动氨气氛下自然冷却至室温，流动氨气的 流量为0. 5 5升/分钟，氮化温度550 650°C，持续时间2 8小时， 所得的纳米氮化铟的晶粒尺寸为50 300nm，如果我们能解决其高温 团聚问题，将会得到粒径更小的纳米氮化铟。目前，纳米材料的制备技术飞速发展，极大的丰富了其种类和形 貌，然而，纳米材料如果需要在某种气氛下煅烧进而得到所预期的性 能，随着温度的升高，结块现象就会越来越明显。许多研究致力于在 液相法制备纳米材料的同时加入表面活性剂，如中国专利CN 100333998C中提供的一种制备超细纳米氧化镁的方法，中国专利CN 1076010C中提供的一种无团聚钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，但是，这些方法不具有普适性，并非所有的纳米技术都适合在制备的过 程中加入表面活性剂，比如水热法，在反应的过程中如果温度过高会 使部分表面活性剂分解，起不到作用；如果是在无搅拌的水热釜中反应，部分表面活性剂可能和反应体系分层。为了克服这种不良趋势的 发生， 一种普适性的方法急待出现来解决这种问题，使得我们能够充 分利用现代既经济又简便纳米材料的制备方法。在本专利技术中，我们把 可通过现有纳米技术制备的纳米材料和高聚物分散剂在水中混合均 匀，干燥后在相应的气氛下煅烧，令其性能发生预期的变化。冷却至 室温后再放入马弗炉内于空气中煅烧，除去表面包覆物制备出无团聚 的纳米材料，由于只需低温和很短时间，不会对其性能产生不良影响。 如果纳米材料和高聚物分散剂的干燥共混物是在氧气或空气中煅烧， 则可省略最后的在马弗炉内煅烧的步骤。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种解决纳米材料高 温煅烧团聚的方法。的步骤和条件如下1) 将纳米材料超声分散于水中，得到浓度为2-200mg/mL的悬浊 液；所述的纳米材料为氧化锌纳米粒子、铝掺杂氧化锌纳米粒子、镓 掺杂氧化锌纳米粒子、铟掺杂氧化锌纳米粒子、氧化铟纳米粒子、二 氧化钛纳米粒子、氮化钛纳米粒子或碳化钛纳米粒子，纳米材料的形 貌为直径是5-100nm的零维纳米晶体或直径为5-100mn、长径比为1: 3 — 1: 30的一维纳米晶体；2) 将高聚物分散剂溶解于水中，配制成浓度为30 — 2000mg/mL 的溶液，所述的高聚物分散剂为固态聚乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙 垸、聚丙烯酸羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮中的一 种；所述的固态聚乙二醇为聚乙二醇-1000、聚乙二醇一2000、聚乙 二醇-3000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000、聚乙二醇-8000、聚乙 二醇10000和聚乙二醇20000中的一种；溶解聚乙烯醇的温度为 80-100°C，在室温下溶解其他的高聚物分散剂；3) 将步骤1)所述的纳米材料的悬浊液和步骤2)所述的高聚物 分散剂的溶液混合并在室温下搅拌l-24h，然后将其放入干燥箱中于 60-2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种解决纳米材料高温煅烧团聚的方法的步骤和条件如下： １）将纳米材料超声分散于水中，得到浓度为２－２００ｍｇ／ｍＬ的悬浊液；所述的纳米材料为氧化锌纳米粒子、铝掺杂氧化锌纳米粒子、镓掺杂氧化锌纳米粒子、铟掺杂氧化锌纳米粒子、氧化铟纳米粒 子、二氧化钛纳米粒子、氮化钛纳米粒子或碳化钛纳米粒子，纳米材料的形貌为直径是５－１００ｎｍ的零维纳米晶体或直径为５－１００ｎｍ、长径比为１∶３－１∶３０的一维纳米晶体； ２）将高聚物分散剂溶解于水中，配制成浓度为３０－２０００ｍｇ／ｍ Ｌ的溶液，所述的高聚物分散剂为固态聚乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯酸羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮中的一种；溶解聚乙烯醇的温度为８０－１００℃，在室温下溶解其他的高聚物分散剂； ３）将步骤１）所述的纳米材料的悬浊液和 步骤２）所述的高聚物分散剂的溶液混合并在室温下搅拌１－２４ｈ，然后将其放入干燥箱中于６０－２００℃烘干，时间为１０ｈ－７２ｈ，得到纳米材料和高聚物分散剂的干燥共混物；所述的纳米材料和高聚物分散剂在该混合体系中的质量配比为１∶９－９∶１； ４）将步骤３）得到的干燥共混物，在特定气氛下的管式电阻炉中于２００－１３００℃煅烧０．５－１２ｈ，煅烧后的产物自然冷却至室温，然后将其置入马弗炉内于３００－５００℃在空气中煅烧０．５－３ｈ，除掉高聚物分散剂经无氧气氛煅烧后在纳米材料表面 生成的包覆物，得到无团聚的纳米材料；所述的特定气氛为氢气、氩气、氮气和氨气中的一种或两种； 或者将步骤３）得到的干燥共混物在２００－１３００℃的空气或氧气中煅烧０．５－１２ｈ，便可使高聚物分散剂变成气体将其直接除掉，得到无团聚的纳米材 料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨小牛，卢智慧，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]
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