一种合成金/银核壳结构纳米粒子的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成金/银核壳结构纳米粒子的方法，包括以下步骤：S01、制取银溶胶并用水稀释获得银溶胶溶液，其中银溶胶与水的体积比为1:05至1:2；S02、在银溶胶溶液中加入十二烷基磺酸钠，十二烷基磺酸钠与银溶胶的质量比为1:300—1:1000；S03、在30—80℃的条件下，以体积比1:200—1:50往步骤S02中的产物加入“乙酸—氯—金”配合溶液；S04、以质量比1:2000—1:200往步骤S03的产物中加入抗坏血酸，搅拌2—20min；S05、静置冷却步骤S04中的溶液获取贵金属溶胶。以解决现有技术生成的金壳银核纳米粒子均存在有化合物形态，并非完全的金、银的单质形态的问题。银的单质形态的问题。银的单质形态的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种合成金/银核壳结构纳米粒子的方法


[0001]本专利技术涉及一种合成金/银核壳结构纳米粒子的方法，属于纳米材料领域。

技术介绍

[0002]金、银纳米粒子属于合成纳米材料的金属基合成纳米材料，既有贵金属的化学特性，又有纳米粒子的性能，有着特殊的性质与作用，在催化剂、传感元件、光学器件和生物医学等领域都有广泛应用。目前胶体金(金纳米)在免疫技术、食品安全、化学催化、表面增强等领域的应用发展迅速。金纳米粒子均匀、稳定，银纳米粒子具有良好的光学性质、成本低等优点。合成金包裹银核的金壳纳米材料，可以结合二者的优势，并以低成本的优点形成应用优势。
[0003]金壳银核纳米粒子的合成具有较大的技术难度，需要在微观纳米尺寸完成金原子簇在银核纳米颗粒上的牢固附着、均匀生长、包裹均匀，还需获得良好的分散和稳定性。迄今为止，成功的案例并不多，同时，已见报道的案例在技术上都存在尚未彻底解决的问题。
[0004]目前涉及合成金壳银核纳米粒子的有限报道中，一般在合成银纳米的基础上，加入四氯合金酸，通过置换反应，使银将金还原出来，或加入还原剂将金还原出来。但合成出来的纳米粒子不稳定、易团聚，金在银核表面的附着较松散。同时，由于银离子与氯离子迅速生成氯化银沉淀，在银核表层对与金的亲和、包裹形成阻碍。也有使用四碘合金酸代替四氯合金酸，但两者效果接近，合成效果不理想。以上方法所获得的纳米粒子在透射电镜下检测，均存在有化合物形态，并非完全的金、银的单质形态，使得这类金包银核复合纳米粒子在应用中受到限制，没有在免疫技术、食品安全、化学催化等领域形成有效应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种合成金/银核壳结构纳米粒子的方法，以克服上述现有技术中存在的问题。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种合成金/银核壳结构纳米粒子的方法，包括以下步骤：
[0007]S01、制取银溶胶并用水稀释获得银溶胶溶液，其中银溶胶与水的体积比为1:05至1:2；
[0008]S02、在银溶胶溶液中加入十二烷基磺酸钠，十二烷基磺酸钠与银溶胶的质量比为1:300—1:1000；
[0009]S03、在30—80℃的条件下，以体积比1:200—1:50往步骤S02中的产物加入“乙酸—氯—金”配合溶液；
[0010]S04、以质量比1:2000—1:200往步骤S03的产物中加入抗坏血酸，搅拌2—20min；
[0011]S05、静置冷却步骤S04中的溶液获取贵金属溶胶；
[0012]其中，“乙酸—氯—金”配合溶液的制取方法为：制取乙酸溶液，将氯化钠溶于乙酸溶液中获得氯化钠乙酸溶液；在60—95℃的条件下，将金加入到氯化钠乙酸溶液中，并加入硝酸直至金完全溶解，制得“乙酸—氯—金”配合溶液。
[0013]优选地，所述步骤S01中制取银溶胶的方法包括以下步骤：
[0014]S01
‑
1、以质量比1:500—1:50将α
‑
环糊精或β
‑
环糊精溶于水中获取α
‑
环糊精溶液或β
‑
环糊精溶液；以质量比1:6000—1:1000将硝酸银溶于水中获取硝酸银溶液；
[0015]S01
‑
2、以体积比1:100—1:10向α
‑
环糊精溶液或β
‑
环糊精溶液中加入正丁醇，以体积比1:100—1:10α
‑
环糊精溶液或β
‑
环糊精溶液中向加入乙醇；
[0016]S01
‑
3、30—90℃的条件下，以体积比1:250－1:25向步骤S01
‑
2的产物中加入步骤S01
‑
1中配置的硝酸银溶液；
[0017]S01
‑
4、1—10min后，向步骤S01
‑
3的产物中滴入NaOH溶液调节PH至10～12，继续搅拌10—30min。
[0018]优选地，所述步骤S01
‑
3的反应条件还包括：在水浴下剧烈搅拌。
[0019]本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术通过以α
‑
环糊精或β
‑
环糊精还原制备银纳米粒子，同时，α
‑
环糊精或β
‑
环糊精对金有着特殊的吸附作用，在调节极性的情况下，环糊精溶液表面张力环境有利于金在银核表层的生长，在微观环境下取得两种金属的亲和与附着，金在银核表层附着牢固，溶胶体系分散均匀；通过非常规方式溶解金，作为金源，新的金配合物在环糊精溶液中与银核有着优良的亲和力，在环糊精溶液中效果良好，在银核表层均匀生长金壳，包裹均匀牢固，并且与四氯合金酸等金盐试剂相比，合成过程中减少卤化物的带入，效果更好；复合纳米粒子由金和银两种金属的单质形态构成，纯净度高。为这种复合纳米材料的应用提供了良好条件。
附图说明
[0020]图1为本专利技术制得的金配合物的晶体衍射结果图；
[0021]图2为本专利技术制得的金配合物的另一晶体衍射结果图；
[0022]图3为本专利技术制得的金配合物的另一晶体衍射结果图；
[0023]图4为本专利技术制得的金配合物的另一晶体衍射结果图；
[0024]图5为本专利技术制得的金壳银核复合纳米粒子在不同倍率下的TEM图；
[0025]图6为本专利技术制得的金壳银核复合纳米材料的(a)颗粒的TEM图；
[0026]图7为本专利技术制得的金壳银核复合纳米材料的(b)颗粒的TEM图；
[0027]图8为图6中(a)颗粒的EDS结果分析图；
[0028]图9为图7中(b)颗粒的EDS结果分析图；
[0029]图10为本专利技术制得的β
‑
环糊精制备的银溶胶实物图；
[0030]图11为本专利技术制得的金壳银核复合纳米材料的实物图；
[0031]图12为本专利技术制得的金壳银核复合纳米材料的另一实物图。
具体实施方式
[0032]为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体实施方式对上述技术方案进行详细说明。
[0033]实施实例1：
[0034]1)以质量比1:500—1:50将α
‑
环糊精或β
‑
环糊精溶于水中；以质量比1:6000—1:1000将硝酸银溶于水中。
[0035]2)取200mlα
‑
环糊精溶液或β
‑
环糊精溶液，以体积比1:100—1:10加入正丁醇、1:100—1:10加入乙醇，倒入250ml三口烧瓶，于其中加入1—10ml配置好的硝酸银溶液，在30—90℃水浴下剧烈搅拌。
[0036]3)1—10min后滴入NaOH溶液(1.0mol/L)调节PH10～12。继续搅拌10—30min，得到黄色银溶胶。
[0037]4)以体积比1:50—1:5将乙酸溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成金/银核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：S01、制取银溶胶并用水稀释获得银溶胶溶液，其中银溶胶与水的体积比为1:05至1:2；S02、在银溶胶溶液中加入十二烷基磺酸钠，十二烷基磺酸钠与银溶胶的质量比为1:300—1:1000；S03、在30—80℃的条件下，以体积比1:200—1:50往步骤S02中的产物加入“乙酸—氯—金”配合溶液；S04、以质量比1:2000—1:200往步骤S03的产物中加入抗坏血酸，搅拌2—20min；S05、静置冷却步骤S04中的溶液获取贵金属溶胶；其中，“乙酸—氯—金”配合溶液的制取方法为：制取乙酸溶液，将氯化钠溶于乙酸溶液中获得氯化钠乙酸溶液；在60—95℃的条件下，将金加入到氯化钠乙酸溶液中，并加入硝酸直至金完全溶解，制得“乙酸—氯—金”配合溶液。2.根据权利要求1所述的合成金/银核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，所述步骤S01中制取银溶胶的方法包括以下步骤：S01
‑
1、以质量比1:500—1:50将α
‑
环糊精或β
‑
环糊精溶于水中获取α<...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晟渝，吴松，洪燕婷，丁旭涛，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：