一种离子型稀土矿的分步提取方法与稀土溶液技术

本发明专利技术提供了一种离子型稀土矿的分步提取方法与稀土溶液，所述分步提取方法包括以下步骤：(1)以第一浸出剂对离子型稀土矿进行浸取，得到浸取液与浸渣；(2)以第二浸出剂对步骤(1)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；(3)以第三浸出剂对步骤(2)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；(4)以第四浸出剂对步骤(3)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；(5)以第五浸出剂对步骤(4)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；(6)步骤(5)所得浸渣进行烧结后进行酸浸，得到浸取液与浸渣。所述分步提取方法能够对具有不同风化程度的离子型稀土矿进行选择性浸取，对离子型稀土矿中稀土的提取率较高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种离子型稀土矿的分步提取方法与稀土溶液


[0001]本专利技术属于稀土提取
，涉及一种离子型稀土矿的分步提取方法，尤其涉及一种离子型稀土矿的分步提取方法与稀土溶液。

技术介绍

[0002]稀土元素的原子结构特殊，因此拥有极佳的光、电、磁和热等特征，有“工业味精”之称，广泛应用在航空航天、能源交通与医疗农业等领域。稀土元素可分为轻稀土和重稀土，其中重稀土是当前新材料与深空探测等高精尖领域不可或缺的关键元素，离子型稀土矿是目前重稀土资源的重要来源，供应了全球约20％的稀土和超过90％的重稀土产品，因此稀土元素，特别是重稀土对于当前科技发展的影响越来越显著。
[0003]离子型稀土矿是花岗岩受长期风化作用，其岩石结构被破坏，其中的稀土元素在内外流体的作用下发生迁移，富集于风化壳的某一层中。由于风化程度的差异，不同的风化壳层位中稀土元素含量的差异较大，通常花岗岩风化壳的母岩基本未发生风化或风化程度很小，其稀土元素多以矿物的形式存在，主要以氟碳铈矿与独居石等独立稀土矿物和榍石、磷灰石与锆石等含稀土矿物为主。在风化壳的风化层区域发生了不同程度的风化作用，形成了不同的风化形态，弱风化程度的风化壳仍保留部分母岩特性，但是其矿物结合和组成发生了较大改变，在风化作用下矿物逐渐风化裂解，一部分矿物消失，一部分矿物转化为其他矿物，这些矿物中的稀土元素被释放出来，在多种作用下赋存在风化壳中，其中一部分被风化形成的粘土矿物吸附，一部分与其他形态的物质相结合形成复合态。高风化程度的风化壳的母岩特性基本消失，矿物组合以难风化的矿物和由其他矿物风化后形成的粘土矿物为主，部分样品的粘土矿物可达矿物含量的20％以上，在该区域的粘土矿物以高岭石、埃洛石和伊利石为主，该类矿物较高的比表面积和阳离子交换能力促进了粘土对稀土元素的吸附，因此在高风化程度的风化层区域常富集稀土元素。
[0004]CN112410554A公开了一种离子型稀土矿钙盐绿色提取方法，以矿土主要物质钙盐为浸矿剂，添加少量铝、铁、铵根组成的复合盐浸矿剂，利用铝、铁、铵根强酸弱碱盐的水解呈酸性调节浸矿过程的pH值，从而促进稀土的浸出，实现离子型稀土的高效、绿色提取。但是，该离子型稀土矿钙盐绿色提取方法对稀土的提取率较低。
[0005]CN112176209A公开了一种离子型稀土矿钙盐体系绿色提取方法，以钙盐为浸矿剂、氧化钙为净化除杂剂、氧化钙为沉淀剂，以复合盐形式回收浸矿剂、除氯和重金属元素，体系全流程无氨氮和高盐废水排放，工艺流畅，产品杂质含量低，闭矿后矿区环境影响小，可实现离子型稀土绿色环保开采。但是，该离子型稀土矿钙盐体系绿色提取方法对稀土的提取率较低，且无法对具有不同风化程度的离子型稀土矿进行稀土的提取。
[0006]目前公开的离子型稀土矿的提取方法都有一定的缺陷，存在着无法对具有不同风化程度的离子型稀土矿进行稀土提取与稀土提取率较低的问题。因此开发设计一种新型的离子型稀土矿的提取方法至关重要。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种离子型稀土矿的分步提取方法与稀土溶液，本专利技术提供的离子型稀土矿的分步提取方法，通过使用五种浸取即进行浸取，将最终得到的浸渣烧结后酸浸，得到了六种浸取液与浸渣；所述分步提取方法能够对具有不同风化程度的离子型稀土矿进行选择性浸取，对离子型稀土矿中稀土的提取率较高，各个步骤间浸取剂的干扰较小，可对不同赋存状态的稀土元素进行高效浸取，实现资源的最大化利用，具有较高的经济价值。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种离子型稀土矿的分步提取方法，所述分步提取方法包括以下步骤：
[0010](1)以第一浸出剂对离子型稀土矿进行浸取，得到浸取液与浸渣；
[0011](2)以第二浸出剂对步骤(1)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；
[0012](3)以第三浸出剂对步骤(2)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；
[0013](4)以第四浸出剂对步骤(3)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；
[0014](5)以第五浸出剂对步骤(4)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；
[0015](6)步骤(5)所得浸渣进行烧结后进行酸浸，得到浸取液与浸渣。
[0016]本专利技术中离子型稀土矿的稀土元素存在形式多样，风化壳中稀土元素的赋存状态反映了稀土元素在迁移、富集和分化过程中的地球化学行为。根据各种矿物或化合物在不同化学溶剂中的溶解度和溶解速率的差异，通过选择性溶解和浸出离子型稀土矿中各种矿物或化合物形式的稀土元素的含量，稀土元素的赋存可分为水溶态(以水合自由态形式存在)、可交换吸附态(以易浸出的8～9配位水合配合物的形式吸附于粘土矿物表面)、碳酸盐结合态(与碳酸盐结合的形式存在)、有机结合态(与腐殖酸和有机质络合的形式存在)、铁锰氧化物态(以吸附或共沉淀等方式与铁锰氧化物结合的形式存在)、残渣态(以残留在稀土矿物和含稀土矿物中，且不能被化学试剂选择性溶解的形式存在)六种状态。在风化壳中可交换吸附态也被称为离子交换态，该赋存状态的稀土是目前可供开采提取的稀土，其占稀土总量可达50％以上，通常采用铵盐或镁盐浸矿剂提取，但是可交换吸附态稀土多分布在风化壳的高风化程度的部分区域，在其他区域分布较少。
[0017]本专利技术提供的离子型稀土矿的分步提取方法，通过使用五种浸取即进行浸取，将最终得到的浸渣烧结后酸浸，得到了六种浸取液与浸渣；所述分步提取方法能够对具有不同风化程度的离子型稀土矿进行选择性浸取，对离子型稀土矿中稀土的提取率较高，各个步骤间浸取剂的干扰较小，可对不同赋存状态的稀土元素进行高效浸取，实现资源的最大化利用，具有较高的经济价值。
[0018]优选地，步骤(1)所述第一浸出剂与所述离子型稀土矿的液固比为(10～20):1，例如可以是10:1、12:1、14:1、16:1、18:1或20:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，液固比的单位为mL/g。
[0019]优选地，步骤(1)所述第一浸出剂包括水。
[0020]优选地，步骤(1)所述浸取的时间为0.5～1h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(1)所述浸取液为水溶态稀土浸取液。
[0022]优选地，步骤(2)所述第二浸出剂与步骤(1)所得浸渣的液固比为(10～20):1，例如可以是10:1、12:1、14:1、16:1、18:1或20:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，液固比的单位为mL/g。
[0023]优选地，步骤(2)所述第二浸出剂包括氯化镁溶液。
[0024]优选地，所述氯化镁溶液的浓度为0.7～1mol/L，例如可以是0.7mol/L、0.75mol/L、0.8mol/L、0.85mol/L、0.9mol本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子型稀土矿的分步提取方法，其特征在于，所述分步提取方法包括以下步骤：(1)以第一浸出剂对离子型稀土矿进行浸取，得到浸取液与浸渣；(2)以第二浸出剂对步骤(1)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；(3)以第三浸出剂对步骤(2)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；(4)以第四浸出剂对步骤(3)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；(5)以第五浸出剂对步骤(4)所得浸渣进行浸取，得到浸取液与浸渣；(6)步骤(5)所得浸渣进行烧结后进行酸浸，得到浸取液与浸渣。2.根据权利要求1所述的分步提取方法，其特征在于，步骤(1)所述第一浸出剂与所述离子型稀土矿的液固比为(10～20):1，液固比的单位为mL/g；优选地，步骤(1)所述第一浸出剂包括水；优选地，步骤(1)所述浸取的时间为0.5～1h；优选地，步骤(1)所述浸取液为水溶态稀土浸取液。3.根据权利要求1或2所述的分步提取方法，其特征在于，步骤(2)所述第二浸出剂与步骤(1)所得浸渣的液固比为(10～20):1，液固比的单位为mL/g；优选地，步骤(2)所述第二浸出剂包括氯化镁溶液；优选地，所述氯化镁溶液的浓度为0.7～1mol/L；优选地，步骤(2)所述浸取还包括调节pH至7～9；优选地，步骤(2)所述浸取的时间为0.5～3h；优选地，步骤(2)所述浸取液为可交换吸附态稀土浸取液。4.根据权利要求1～3任一项所述的分步提取方法，其特征在于，步骤(3)所述第三浸出剂与步骤(2)所得浸渣的液固比为(10～20):1，液固比的单位为mL/g；优选地，步骤(3)所述第三浸出剂包括乙酸钠溶液；优选地，所述乙酸钠溶液的浓度为0.8～1mol/L；优选地，步骤(3)所述浸取还包括调节pH至3～5；优选地，步骤(3)所述浸取的时间为5～7h；优选地，步骤(3)所述浸取液为碳酸盐态稀土浸取液。5.根据权利要求1～4任一项所述的分步提取方法，其特征在于，步骤(4)所述第四浸出剂与步骤(3)所得浸渣的液固比为(15～20):1，液固比的单位为mL/g；优选地，步骤(4)所述第四浸出剂包括焦磷酸钠溶液；优选地，所述焦磷酸钠溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；优选地，步骤(4)所述浸取还包括调节pH至9～10；优选地，步骤(4)所述浸取的时间为3～6h；优选地，步骤(4)所述浸取液为有机结合态稀土浸取液。6.根据权利要求1～5任一项所述的分步提取方法，其特征在于，步骤(5)所述第五浸出剂与步骤(4)所得浸渣的液固比为(15～20):1，液固比的单位为mL/g；优选地，步骤(5)所述第五浸出剂包括盐酸羟胺与盐酸的混合溶液；优选地，所述混合溶液中盐酸羟胺的浓度为0.2～0.25mol/L，盐酸的浓度为0.1～0.25mol/L；优选地，步骤(5)所述浸取还包括调节pH至1～2；
优选地，步骤(5)所述浸取的时间为4～7h；优选地，步骤(5)所述浸取液为铁锰氧化物态稀土浸取液。7.根据权利要求1～6任一项所述的分步提取方法，其特征在于，步骤(6)所述烧结前还包括混合助熔剂与步骤(5)所得浸渣；优...

【专利技术属性】
技术研发人员：于宏东，薛志毅，杨杰，邓杨，富楚涵，吴梦月，
申请(专利权)人：中国科学院赣江创新研究院，
类型：发明
国别省市：