一种碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统及方法，包括沿着光路依次设置的激光器、激光扩束系统、装样台、聚焦透镜以及高空间分辨率CMOS相机；装样台设置在固定台上，激光扩束系统用于将平行入射光斑的直径扩大至设定倍率；聚焦透镜用于聚焦透射激光束斑图像以控制高空间分辨率CMOS相机上图像大小，高空间分辨率CMOS相机通过传输线连接信号接收器，信号接收器连接电脑的输入端，通过对激光强度分布等信息处理得到碳纤维样品的厚度、平行度、均匀性和缝隙等信息。对制样质量严格控制，以实现对碳纤维微观结构精确测量，使碳纤维样品制样质量定量化和数字化，使表征测试结果更加精准，解决了测试结果不稳定，难于横向比较的难题。横向比较的难题。横向比较的难题。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统及方法


[0001]本专利技术属于碳纤维材料微观结构定量表征
，具体涉及一种碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统及方法。

技术介绍

[0002]碳纤维(carbon fiber，简称CF)是一种含碳量在95％以上的高强度、高导热、高模量、耐高温和耐腐蚀的新型材料。碳纤维的微观结构(如微晶大小、取向度、石墨化度和缺陷等)决定着碳纤维的质量和性能，为能进一步提高碳纤维的性能，需要深入研究碳纤维的微观结构。碳纤维内部石墨微晶片层越大，结晶度和石墨化度越高，沿纤维轴择优取向度越好，缺陷越少，纤维导热性能和力学性能就越优异。X射线是波长较短、能量高、穿透能力强、辐射面积大且具有较强衍射能力的电磁波。X射线衍射仪(XRD)是利用晶体周期性结构对X射线的衍射效应，测量衍射光的强度和角度等，以实现对晶体结构进行定量表征的实验仪器。用X射线衍射技术研究和测定碳纤维的微晶的尺寸、组织和状态等显微结构单元，对改进制备工艺、提高碳纤维质量和性能具有重要意义。传统的多晶X射线衍射法是采用反射方式，需将要研究的材料用机械方法研磨成粉末进行表征，这种方法简单、易于操作，但是在机械研磨过程中，会引入缺陷、结构损伤和内应力，影响X射线衍射峰的展宽，带来测量误差。XRD透射法是一种碳纤维无损检测方法，它是将碳纤维束在一定厚度内平行排列展开，利用X光透射过去，再用一维或者二维探测器收集衍射信号的方法。
[0003]X射线衍射透射方法优势明显，但其表征数据的精度和准确度与制样方法、样品(平行度、厚度和缝隙等)质量、样品台和衍射光路等直接相关，目前国内外对于以上内容都没有统一标准，这就造成了研究结果的可信度不高，不同科研人员所测数据之间相互比较时缺乏准确性。由于碳纤维束丝在生产过程中具有一定牵引力，不可避免的在碳纤维中存在应力导致的弯曲、毛丝以及损伤。同时，当将纤维束丝平铺时，易变得蓬松而使厚度测量不准确，纤维束丝之间的平行性变差、容易杂乱，这样都会严重影响衍射峰的展宽以及衍射峰的倾斜拖尾，让实验数据的准确性和精度变差，使测量结果没有实际意义。纤维蓬松还会使得样品不易固定，在样品中产生缝隙，使得边缘衍射效应明显，样品制备质量不易进行标准化评估，对最终测试结果的准确度和横向比较产生较大影响。因此，碳纤维XRD透射法的样品制样过程复杂且操作难度高。
[0004]所以目前急需一套成熟的XRD透射模式表征系统：在能够对碳纤维样品微观结构进行精确定量表征的同时，满足样品制备质量高、易于操作，同时与市场上的主流商用X射线衍射仪兼容匹配，且具有创新性。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，结合实际碳纤维生产工艺特点和结构研究表征经验，本专利技术创新性的研制出一套直观新颖、操作简单、易于推广的专门用于碳纤维微观结构高质量定量表征的XRD透射模式表征制样工具、特制装样台和样品质量检测系统及方法。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统，包括沿着光路依次设置的激光器、激光扩束系统、装样台、聚焦透镜以及高空间分辨率CMOS相机；激光扩束系统用于将平行入射光斑的直径扩大至设定倍率；聚焦透镜用于聚焦透射激光束斑图像以控制高空间分辨率CMOS相机上图像大小；装样台设置在固定台上，高空间分辨率CMOS相机通过传输线连接信号接收器，信号接收器连接电脑的输入端。
[0007]装样台包括可拆卸连接的装样台本体和装样台盖板，样台本体上中部开设透光孔，透光孔为圆形；装样台本体相邻的两边设置有连接杆凹槽。
[0008]装样台本体和装样台盖板的中部开设置样凹槽，装样台本体的置样凹槽表面附着有橡胶层。
[0009]透光孔两侧设置两个弹性压样片，装夹样品状态下弹性压样片与装样台紧固。
[0010]样品台盖板上开设透光凹槽，透光凹槽与置样凹槽垂直交叉。
[0011]激光扩束系统包括两个沿激光光束设置的透镜，两透镜焦点重合，用于调整激光束的直径。
[0012]固定台与X射线衍射仪的样品台兼容，可固定在X射线衍射仪原样品台上；固定台上开设有规则排列的圆孔。
[0013]设置有黑箱外壳，激光器、激光扩束系统、装样台、固定台、聚焦透镜以及高空间分辨率CMOS相机均置于黑箱外壳内。
[0014]固定台的高度可调。
[0015]同时提供一种碳纤维材料X射线衍射透射样品质量激光检测方法，基于所述碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统，包括以下步骤：
[0016]1)碳纤维样品经过预处理后，将多束碳纤维样品逐一平铺到置样凹槽的橡胶层上，压上弹性压样片，再用对碳纤维样品进行处理，去除断裂样品和毛丝，再压入另一个压样片，最后盖上装样台的盖板；
[0017]2)碳纤维样品的平行度和均匀性测量
[0018]将装样台竖直放到固定台上，打开激光器，调节激光扩束系统使激光穿过透光孔区域的纤维束，再调节聚焦透镜，经过高空间分辨率CMOS相机收集信号，传输到信号处理器中，保存数据用于对碳纤维样品的平行度、缝隙和均匀性等进行测量分析；
[0019]3)碳纤维样品的厚度测量
[0020]将装样台平行于激光光束方向放置于固定台上，调节激光扩束系统和聚焦透镜，使激光穿过光路凹槽，在高空间分辨率CMOS相机上收集信号，保存信号数据对碳纤维样品的厚度进行测量分析。
[0021]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0022]本专利技术解决了传统X射线衍射材料结构表征过程中，样品需要机械研磨成粉末而引入缺陷、结构损伤和内应力等使结果不准确的难题，是一种用于碳纤维微观结构表征的无损检测技术，该技术操作简单便捷，易于推广利用碳纤维束丝激光检测系统对碳纤维样品制样质量进行测量，使碳纤维样品制样质量可以定量化和数字化，使表征测试结果更加精准，解决了测试结果不稳定，难于横向比较的难题，本样品质量检测系统具有一定的创新性，目前市场还未有同类产品，本专利技术填补了市场空白；
[0023]本专利技术是结合碳纤维产业化生产工艺特点、生产经验以及材料科学表征经验、学科相关知识等创新性研制的一整套操作简单、样品更加标准可控的新型透射模式XRD表征器件系统，包括了整个表征装样台和样品质量检测系统，是丰富的生产经验和科学知识的结晶，在碳纤维质量的X射线定量表征领域有一定的领先性和创新性，具有产业化推广的商业化价值；
[0024]本专利技术解决了XRD透射模式表征方法中的碳纤维束丝制样困难、纤维容易损伤、没有专用工具和专用样品台的难题，为碳纤维微观结构无损定量表征奠定了基础。
附图说明
[0025]图1为刮刀示意图。
[0026]图2为装样台本体俯视示意图。
[0027]图3为装样台盖板俯视示意图。
[0028]图4为装样台本体侧视示意图。
[0029]图5为装样台盖板侧视示意图。
[0030]图6为固定台示意图。
[0031]图7为连接杆示意图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统，其特征在于，包括沿着光路依次设置的激光器(8)、激光扩束系统(9)、装样台(10)、聚焦透镜(12)以及高空间分辨率CMOS相机(13)；激光扩束系统(9)用于将平行入射光斑的直径扩大至设定倍率；聚焦透镜(12)用于聚焦透射激光束斑图像以控制高空间分辨率CMOS相机(13)上图像大小；装样台(10)设置在固定台(11)上，高空间分辨率CMOS相机(13)通过传输线连接信号接收器，信号接收器连接电脑的输入端。2.根据权利要求1所述的碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统，其特征在于，装样台(10)包括可拆卸连接的装样台本体和装样台盖板，样台本体上中部开设透光孔(4)，透光孔(4)为圆形；装样台本体相邻的两边设置有连接杆凹槽(2)。3.根据权利要求2所述的碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统，其特征在于，装样台本体和装样台盖板的中部开设置样凹槽(7)，装样台本体的置样凹槽(7)表面附着有橡胶层(3)。4.根据权利要求2所述的碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统，其特征在于，透光孔两侧设置两个弹性压样片(5)，装夹样品状态下弹性压样片(5)与装样台紧固。5.根据权利要求2所述的碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统，其特征在于，样品台盖板上开设透光凹槽(6)，透光凹槽(6)与置样凹槽(7)垂直交叉。6.根据权利要求1所述的碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统，其特征在于，激光扩束系统(9)包括两个沿激光光束设置的透镜，两透镜焦点重合，用于调整激光束的直径。7.根据权利要求1所述的碳纤维材料X射线衍射透射样品质量检测系统，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢江波，张怀康，张鸿翔，高峰阁，王潇，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：