一种烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种测定准确性高、重复性好的烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法，适用于数十种挥发性有机物的同时测定。该测定方法为：以氟苯为内标物采用顶空气相色谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机物的含量，其中气相色谱法中的检测器为质谱检测器。本发明专利技术以氟苯为内标物，采用顶空－气相色谱／质谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机化合物的含量，具有以下优点：氟苯化学性质稳定，其各项性能与待测物相近似，而且出峰时间处在所要检测的１９种目标ＶＯＣｓ中间，是非常合适的内标物，能够消除烟用内衬纸中基质对测定的影响，使得一些不能或难于出峰的物质被测定出来，测定的准确性高、干扰因素少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于巻烟包装材料的理化检验

技术介绍
巻烟包装印刷制品会残留一些挥发性有机化合物(VOCs)，它们是潜在的污染物的 主要来源之一。烟用内衬纸是与巻烟直接接触的包装材料，残留的挥发性有机化合物会影 响巻烟的吸食安全性和巻烟的品质。目前，对巻烟包装材料中挥发性有机化合物的测定方法主要为外标法，例如在YC 264-2008《烟用内衬纸》标准的5. 12章节中，明确规定了烟用内衬纸中挥发性有机化合物的限量，并将YC/T207-2006《巻烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定》标准中的方法作为检测内衬纸中挥发性有机化合物的参考方法，其中挥发性有机物的测定方法就是采用的外标法，而挥发性有机物的检测方法采用的是顶空气相色谱法，其中气相色谱法中的检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。由于对样品的顶空处理受到环境以及样品基质的影响较大，而且各种挥发性有机物的含量差别较大，会影响外标法定量的准确性。 目前，也有人采用内标法对巻烟包装材料中的中挥发性有机物进行测定，郭紫明等人在《烟草科技》第2007年02期上发表的文章《巻烟包装材料中残留的挥发性有机物》公开了一种测定方法，以二氯甲烷为内标物采用内标法测定巻烟硬包装盒、接装纸、铝箔纸、卡纸中的8中挥发性有机物，其中的检测方法采用的顶空气相色谱法，其中气相色谱法中的检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。但是由于烟用内衬纸的基质与其它的巻烟包装纸或商标纸不同，而且所要检测的挥发性有机物的种类不同，采用上述方法会影响测定的准确性和重复性，不适于数十种挥发性有机物的同时检测。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定准确性高、重复性好的烟用内衬纸中挥发性有机物 的测定方法，适用于数十种挥发性有机物的同时测定。 为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是一种烟用内衬纸中挥发性有机 物的测定方法，以氟苯为内标物采用顶空气相色谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机物的含 量，其中气相色谱法中的检测器为质谱检测器。 所述挥发性有机物包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异 丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4_甲基-2-戊酮、丙二醇乙醚、甲苯、乙酸正丁 酯、乙苯、二甲苯或环己酮。本专利技术的测定方法具体包括如下步骤 1)样品处理将烟用内衬纸置于顶空瓶中，加入基质校正剂，然后进行顶空处理， 密封待测；所述基质校正剂为氟苯的三乙酸甘油酯溶液； 2)标准工作溶液及处理取待测的挥发性有机物的纯物质用基质校正剂配成3个以上的不同浓度梯度的标准工作溶液，将各浓度的标准工作溶液置于顶空瓶中进行顶空处理，密封待测，标准工作溶液的加入量与步骤1)样品处理中基质校正剂的加入量相同； 3)标准工作溶液的检测及标准曲线的绘制经顶空处理后，标准工作溶液及其上部空气中的挥发性有机物含量达到气液分配平衡，将含有待测挥发性有机物的空气以氦气为载气吹入气相色谱仪中，然后利用质谱仪进行检测，采用该方法分别对各浓度标准工作溶液进行检测，将得到的各种挥发性有机物及基质校正剂中氟苯的峰面积之比与相应的标准工作溶液浓度绘制出各挥发性有机物的标准曲线，计算得到标准曲线的回归方程； 4)样品的检测及含量的测定利用步骤3)的检测方法对顶空后的样品进行检测，得到各种挥发性有机物及氟苯的峰面积，将各种挥发性有机物与氟苯的峰面积比分别带入相应标准曲线的回归方程中，得到烟用内衬纸中各挥发性有机物的含量。 步骤2)中所述标准工作溶液的浓度梯度分为5级。所述步骤1)和步骤2)中的顶空处理的温度为95t:，处理时间为30 60min。所述的基质校正剂中氟苯的浓度为0. 01 0. 03mg/ml。所述气相色谱仪的参数为进样口温度15(TC;分流比10 : 1 ;柱流速2. 5mL/min ;程序升温初始温度4(TC，保持2min，再以4°C /min的速率升至18(TC，然后保持15min。所述质谱仪的参数为传输线温度22(TC ;离子源温度20(TC ;溶剂延迟2. 9min。 样品处理步骤中将烟用内衬纸样品裁切成面积为170cm2。 本专利技术以氟苯为内标物，采用顶空_气相色谱/质谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机化合物的含量具有以下优点氟苯化学性质稳定，其各项性能与待测物相近似，而且出峰时间处在所要检测的19种目标VOCs中间，是非常合适的内标物，能够消除烟用内衬纸中基质对测定的影响，使得一些不能或难于出峰的物质被测定出来，测定的准确性高、干扰因素少。 另外本专利技术测定方法中，对样品的顶空处理，使样品中的VOCs在气体和液体中达到分配平衡，配合气相色谱与质谱联用(GC/MS)的分离检测方法测定烟用内衬纸中VOCs含量，能够实现测定的连续性，并且能够提高测定的灵敏度及重复性，可以同时快速、准确的检测烟用内衬纸中的甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、丙二醇乙醚、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮的19种VOCs的含量。附图说明 图1为19种挥发性有机物的色谱图。具体实施例方式以下对本专利技术的检测方法进行进一步的说明 1、溶液的配制 A、基质校正剂的配制以氟苯为溶质、以三乙酸甘油酯为溶剂配成基质校正齐U，浓度为0. 01 0. 03mg/ml。 B、样品的准备将烟用内衬纸样品裁切面积为170cm、相当于普通巻烟软盒包装所采用的内衬纸面积，长度为17cm，宽度为10cm，印刷面朝里巻成单层筒状，立即置于20mL顶空瓶中，准确加入lmL基质校正剂，密封后待测。 C、标准工作溶液配制准确称取(准确至O. lmg)苯、甲苯、乙苯和二甲苯各15mg 30mg及甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、丙二醇乙醚、乙酸正丁酯、环己酮各150mg 300mg，然后加入250mL容量瓶中，用基质校正剂稀释定容，得到第1级混合各标准纯物质的标准工作溶液；移取第1级标准工作溶液50mL于250mL容量瓶中，用基质校正剂稀释定容，得到第2级标准工作溶液；移取第2级标准工作溶液50mL于250mL容量瓶中，用基质校正剂稀释定容，得到第3级标准工作溶液；移取第3级标准工作溶液50mL于250mL容量瓶中，用基质校正剂稀释定容，得到第4级标准工作溶液；移取第4级标准工作溶液50mL于250mL容量瓶中，用基质校正剂稀释定容，得到第5级标准工作溶液，标准工作溶液置于冰箱(-18°C )保存，取用时置于常温下，达到常温后方可使用。标准溶液浓度换算为每平方米挥发性有机化合物的质量(mg/m3)，具体的标准工作溶液的浓度件表1所示。 表1各挥发性有机物的标准工作溶液浓度<table>table see original document page 5</column></row><table> D、取同种VOC的各浓度的标准工作溶液lml分别加入20ml顶空瓶中，密封后待 2、仪器及条件 A、静态顶空仪条件 样品平衡温度95°C ;平衡时间45min ;顶空瓶加压时间lmin ;传输线温度120°C ;进样针温度10(TC ;进样时间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法，其特征在于：以氟苯为内标物采用顶空气相色谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机物的含量，其中气相色谱法中的检测器为质谱检测器。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐纲岭，陈再根，李中皓，边照阳，侯宏卫，刘楠，张洪非，姜兴益，李雪，陈欢，刘彤，胡清源，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]