本发明专利技术涉及一种纳米Ｂｉ↓［２］Ｓｒ↓［２］Ｃｏ↓［２］Ｏ↓［ｙ］热电化合物粉体的制备方法。纳米Ｂｉ↓［２］Ｓｒ↓［２］Ｃｏ↓［２］Ｏ↓［ｙ］热电化合物粉体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：１）将冰醋酸与去离子水按照体积比为１∶１混合，得到冰醋酸溶液；按冰醋酸溶液、Ｃｏ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ中的Ｃｏ↑［３＋］、Ｓｒ（ＮＯ↓［３］）↓［２］中的Ｓｒ↑［２＋］、Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.５Ｈ↓［２］Ｏ中的Ｂｉ↑［３＋］的配比为１Ｌ∶０．０６ｍｏｌ∶０．０６ｍｏｌ∶０．０６ｍｏｌ，选取，然后向冰醋酸溶液中加入Ｃｏ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ、Ｓｒ（ＮＯ↓［３］）↓［２］和Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.５Ｈ↓［２］Ｏ，并搅拌混合，形成混合溶液Ａ；２）制成干凝胶；３）煅烧，得到单相Ｂｉ↓［２］Ｓｒ↓［２］Ｃｏ↓［２］Ｏ↓［ｙ］热电化合物粉体；４）超声、干燥，即得到纳米Ｂｉ↓［２］Ｓｒ↓［２］Ｃｏ↓［２］Ｏ↓［ｙ］热电化合物粉体。其方法简单易控、反应周期短、原材料易得、设备简单、安全无污染；最终产物分布均匀、微观结构为纳米尺度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新能源材料领域，具体涉及一种纳米Bi2Sr2CoA热电化合物粉体的制备方法。
技术介绍
热电转换技术是利用半导体热电材料的Seebeck效应将热能直接转换成电能的技术。由 于其不含其它发电技术所需要的庞大传动机构，具有体积小、可靠性高、制造及运行成本低、寿命长、制造工艺简单、应用面非常广等特点，因而受到科学工作者的重视。Bi2Sr2Co20y是氧化物热电材料的一种，其晶体结构属于二维层状结构，具有独特的高强 度、对环境无污染，并且可以在高温、氧化性气氛下长期工作等特点，是适用于中、高温区 的一类热电材料。但是，目前这种材料的热电优值相对较小，转换效率较低。因此，需要对 其热电性能进行改进。研究表明，微观结构对热电材料的热电性能有非常显著的影响。目前， 对于Bi2Sr2Co20y多晶化合物的制备方法主要为高温固相反应法(Solid state reaction, SSR) 和溶胶一凝胶法(Sol-gel method),但是均难获得分布均匀、微观结构为纳米尺度的 Bi2Sr2CoA化合物。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种分布均匀、微观结构为纳米尺度的纳米Bi2Sr2CoA热电化合物 粉体的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是纳米Bi2Sr2CoA热电化合物粉体的制备方法， 其特征在于它包括如下步骤1) .将冰醋酸与去离子水按照体积比为l:l混合，得到冰醋酸溶液(作为溶剂)； 按冰醋酸溶液、Co(N03)2 6H20中的Co3+、 Sr(N0》2中的Sr2+、 Bi(N03)3 5H20中的Bi3+的配比为1L : 0.06raol : 0.06mol : 0.06mol，选取冰醋酸溶液、Co(N03)2 6H20、 Sr(N0》2和 Bi(N03)3 5H20，备用；然后向冰醋酸溶液中加入Co(N03)2 6H20、 Sr(N03)2和Bi(冊3)3 5H20，并搅拌混合，形 成混合溶液A;2) .将混合溶液A于60 100 。C水浴中充分反应5 10小时，得到均匀透明的溶胶； 将溶胶在空气中于60 120 。C加热8 12小时，使其逐渐变成干凝胶，得到干凝胶；3) .将步骤2)得到的干凝胶在空气气氛下于置于800 900°C马弗炉中保温1 5小时， 得到单相Bi2Sr2Co20y热电化合物粉体；4) .将步骤3)得到的单相Bi2Sr2CoA热电化合物粉体置于无水乙醇中超声10 20小 时后取出干燥，即得到纳米Bi2Sr2CoA热电化合物粉体(最终产物)。Bi2Sr2Co20y中的y为7 9。超声的频率为40KHz、功率为100-4000W。 本专利技术获得的纳米Bi2Sr2Co20y热电化合物粉体可以应用于制备Bi2Sr2CoA热电材料。本专利技术首先以冰醋酸溶液为溶剂，采用溶胶一凝胶法来制备凝胶；凝胶干燥后在空气气 氛下升温至800 900 。C，保温1 5小时后取出得到单相Bi2Sr2CoA热电化合物粉体；粉体 置于无水乙醇中超声10 20小时后取出干燥，即得到最终产物。800 90(TC保温是为了使 千凝胶进行固相反应从而最终形成Bi2Sr2CoA热电化合物晶体。将保温得到的粉体超声，是 因为超声波可以在介质中产生空化气泡，空化气泡在十分迅速的溃陷过程中瞬间产生高压和 冲击波，可以对粉体中晶粒的表面和边缘产生强烈的冲击，导致晶粒破碎，从而产生纳米尺 寸针状晶和小晶片，得到纳米Bi2Sr2CoA热电化合物粉体。本专利技术的有益效果是采用的溶胶一凝胶法及后续的超声工艺，其方法简单易控、反应 周期短、原材料易得、设备简单、安全无污染；获得的Bi2Sr2CoA热电化合物为纳米尺寸的 针状晶和小晶片，针状晶长度约为200 300nm，宽度约为50nm，小晶片尺寸约为250咖，分 布均匀、纯度高。 附图说明图l是本专利技术的工艺流程图。图2是本专利技术实施例1制备的Bi2SrA)A热电化合物的XRD图谱。 图3是本专利技术实施例1制备的Bi2Sr2CoA热电化合物的SEM形貌图。 图4是本专利技术实施例2制备的Bi2Sr2CoA热电化合物的XRD图谱。 图5是本专利技术实施例2制备的Bi2Sr2CoA热电化合物的SEM形貌图。 具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅 仅局限于下面的实施例。 实施例1:如图1所示，纳米Bi2Sr2CoA热电化合物粉体的制备方法，它包括如下步骤1) .将分析纯冰醋酸与去离子水按照体积比为1:1混合，得到冰醋酸溶液(作为溶剂)； 按冰醋酸溶液、分析纯Co (N03) 2 6H20中的(:03+、分析纯Sr (N03) 2中的Sr、分析纯Bi (N03) 3 5H20中的B广的配比为1L : 0. 06mol : 0. 06mol : 0. 06mol，选取冰醋酸溶液、Co(N03)2 6H20、 Sr(N03)2和Bi(N0丄 5H20，备用；然后向冰醋酸溶液中加入Co(N03)2 6H20、 Sr(冊3)2和Bi(N。3)3 5H20，并搅拌混合，形 成混合溶液A (Co3+、 Sr2+、 B,三种金属离子浓度均为0.06mol/L);2) .将混合溶液A于70 。C水浴中充分反应6小时，得到均匀透明的溶胶；将溶胶在 空气中于80 。C加热8小时，使其逐渐变成干凝胶，得到干凝胶；3) .煅烧将步骤2)得到的干凝胶在空气气氛下于置于820°C马弗炉中保温2小时， 得到单相Bi2Sr2CoA热电化合物粉体；4) .将步骤3)得到的单相Bi2Sr2CoA热电化合物粉体置于无水乙醇中超声12小时后 取出干燥，即得到纳米Bi2Sr2Co20y热电化合物粉体(最终产物)。图2说明所得到的最终产物为单相Bi2Sr2CoA热电化合物(即纯度高)；图3说明获得的 纳米Bi2Sr2CoA热电化合物粉体为纳米尺寸的针状晶和小晶片，针状晶长度约为200 300mn， 宽度约为50nm，小晶片尺寸约为250nm，分布均匀、纯度高。实施例2:纳米Bi2Sr2CoA热电化合物粉体的制备方法，它包括如下步骤1) .将分析纯冰醋酸与去离子水按照体积比为1:1混合，得到冰醋酸溶液(作为溶剂)； 按冰醋酸溶液、分析纯Co (N03) 2 6H20中的Co3+、分析纯Sr (N03) 2中的Sr2+、分析纯Bi (N03) 3 5H20中的B广的配比为1L : 0. 06mol : 0. 06mol : 0. 06mol，选取冰醋酸溶液、Co(N03)2' 6H20、 Sr(N0丄和Bi(N03)3 5H20，备用；然后向冰醋酸溶液中加入Co(N03)2 6H20、 Sr(N0丄和Bi(N03)3 5H20，并搅拌混合，形 成混合溶液A (Co3+、 Sr2+、 Bi"三种金属离子浓度均为0.06mol/L);2) .将混合溶液A于90 。C水浴中充分反应9小时，得到均匀透明的溶胶；将溶胶在 空气中于110 。C加热12小时，使其逐渐变成干凝胶，得到干凝胶；3) .将步骤2)得到的干凝胶在空气气氛下于置于860°C马弗炉中保温4小时，得到单 相B"Sr2CoA热电化合物粉体；4) .将步骤3)得本文档来自技高网...
【技术保护点】
纳米Ｂｉ↓［２］Ｓｒ↓［２］Ｃｏ↓［２］Ｏｙ热电化合物粉体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤： １）．将冰醋酸与去离子水按照体积比为１∶１混合，得到冰醋酸溶液； 按冰醋酸溶液、Ｃｏ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ中的Ｃｏ↑［３＋］、Ｓｒ（ＮＯ↓［３］）↓［２］中的Ｓｒ↑［２＋］、Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.５Ｈ↓［２］Ｏ中的Ｂｉ↑［３＋］的配比为１Ｌ∶０．０６ｍｏｌ∶０．０６ｍｏｌ∶０．０６ｍｏｌ，选取冰醋酸溶液、Ｃｏ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ、Ｓｒ（ＮＯ↓［３］）↓［２］和Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.５Ｈ↓［２］Ｏ，备用； 然后向冰醋酸溶液中加入Ｃｏ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ、Ｓｒ（ＮＯ↓［３］）↓［２］和Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.５Ｈ↓［２］Ｏ，并搅拌混合，形成混合溶液Ａ； ２）．将混合溶液Ａ于６０～１００℃水浴中反应５～１０小时，得到均匀透明的溶胶；将溶胶在空气中于６０～１２０℃加热８～１２小时，使其逐渐变成干凝胶，得到干凝胶； ３）．将步骤２）得到的干凝胶在空气气氛下于置于８００～９００℃马弗炉中保温１～５小时，得到单相Ｂｉ↓［２］Ｓｒ↓［２］Ｃｏ↓［２］Ｏ↓［ｙ］热电化合物粉体； ４）．将步骤３）得到的单相Ｂｉ↓［２］Ｓｒ↓［２］Ｃｏ↓［２］Ｏ↓［ｙ］热电化合物粉体置于无水乙醇中超声１０～２０小时后取出干燥，即得到纳米Ｂｉ↓［２］Ｓｒ↓［２］Ｃｏ↓［２］Ｏ↓［ｙ］热电化合物粉体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐新峰，高文斌，张莉，张清杰，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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