一种用于纸质文物保护的CS-FEC/CS-Arg-FEC多功能保护液制造技术

本发明专利技术涉及高分子，特别是一种用于纸质文物保护的CS

【技术实现步骤摘要】
一种用于纸质文物保护的CS
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FEC/CS
‑
Arg
‑
FEC多功能保护液


[0001]本专利技术涉及高分子，特别是一种用于纸质文物保护的CS
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FEC/CS
‑
Arg
‑
FEC多功能保护液。

技术介绍

[0002]纸质文物作为文化遗产的重要组成部分，具有极高的研究和保存价值。纸质文物的主要组成成分是纤维素，由于保存不当或保存时间长，纤维素出现不同程度的水解、酸碱降解、氧化降解，导致纸质文物出现老化、损毁、发黄、发脆、发霉的现象，目前市场所售保护液使用效果不尽如人意，物理机械性能低，对纸质文物起不到加固作用，脱酸效果差，防霉抑菌效果不明显，且没有疏水疏油功能，而人们更加向往用绿色可降解的天然高分子材料对纸质文物进行修复，因此，制备一种应用于纸质文物保护的集疏水、疏油、脱酸、加固、抑菌于一体的用于纸质文物保护的多功能保护液具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0003]针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本专利技术之目的是提供一种用于纸质文物保护的CS
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FEC/CS
‑
Arg
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FEC多功能保护液，本专利技术制得的多功能保护液产物分子中含有碳
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氟键，在加固纸张的同时，还赋予纸张一定的疏水疏油性能；L
‑
精氨酸对CS进行酰胺化改性，增加分子内的氨基数量，在弱酸溶液中存在时，能结合酸分子，对纸质文物保护起到缓释脱酸的目的，并充分利用了精氨酸中胍基基团抑菌性强的优势，可有效解决保护液无法同时进行集纸张疏水、疏油、脱酸、加固、抑菌的问题。
[0004]本专利技术解决的技术方案是，一种用于纸质文物保护的CS
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FEC/CS
‑
Arg
‑
FEC多功能保护液，由以下重量份数计的：杂化壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯：20
‑
50份、杂化精氨酸改性壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯40
‑
70份制成；
[0005]其中，杂化壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯(CS
‑
FEC)由以下步骤制备：
[0006]称取第一壳聚糖(CS)，加入三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入1wt％的第一稀乙酸，在30℃、1600转/分钟的条件下磁力搅拌3h，升温至40
‑
60℃，滴加催化剂第一三乙胺，混合均匀后，滴加的第一氟代碳酸乙烯酯(FEC)，搅拌4
‑
6h，停止反应，得到第一液体，将第一液体装入截留分子量为3000的透析袋中，透析5天，除去未反应的第一氟代碳酸乙烯酯(FEC)、第一稀乙酸，至透析袋内的溶液pH＝7
‑
7.4，将截留组分蒸发浓缩至溶质的质量浓度为1wt％，得到胶液A；
[0007]所述第一壳聚糖(CS)、第一稀乙酸、第一三乙胺、第一氟代碳酸乙烯酯(FEC)的重量体积比为：1.0:100:0.02
‑
0.06:0.19
‑
0.47，均为市售产品，重量体积比是指固体以g计，液体以ml计；
[0008]杂化精氨酸改性壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯(CS
‑
Arg
‑
FEC)由以下步骤制备：
[0009]将第二壳聚糖(CS)溶于1wt％的第二稀乙酸中，用磁力搅拌器搅拌至第二壳聚糖(CS)完全溶解，然后加入N
‑
羟基琥珀酰亚胺偶联剂(NHS)，搅拌30min，再加入1
‑
乙基
‑
(3
‑
二
甲基氨基丙基)碳酰二亚胺缩合剂(EDC)，继续搅拌至溶质完全溶解，然后加入L
‑
精氨酸(Arg)，30℃继续搅拌24h，得第二液体，将第二液体装入截留分子量为3000的透析袋中，透析5天，除去未反应的L
‑
精氨酸(Arg)、N
‑
羟基琥珀酰亚胺偶联剂(NHS)、1
‑
乙基
‑
(3
‑
二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺缩合剂(EDC)及副产物异脈，至透析袋内的溶液pH＝7
‑
7.4，将截留组分40℃下真空干燥，得CS
‑
Arg；
[0010]所述第二壳聚糖(CS)、第二稀乙酸、N
‑
羟基琥珀酰亚胺偶联剂(NHS)、1
‑
乙基
‑
(3
‑
二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺缩合剂(EDC)、L
‑
精氨酸(Arg)的重量体积比为：1:100:0.6
‑
1.2:0.95
‑
1.9:3.8
‑
7.6，均为市售产品；
[0011]将CS
‑
Arg加入三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入1wt％第三稀乙酸，于30℃、1600转/分钟的条件下磁力搅拌3h，使CS
‑
Arg溶解，升温至50
‑
70℃，滴加催化剂第二三乙胺，混合均匀后，滴加第二氟代碳酸乙烯酯(FEC)，搅拌6
‑
8h，停止反应，得到第三液体，将第三液体装入截留分子量为3000透析袋中，透析5天，除去未反应的第二氟代碳酸乙烯酯(FEC)、第三稀乙酸，至溶液pH＝7
‑
7.4，将截留组分旋转蒸发，蒸发浓缩至溶质的质量浓度1wt％，得到胶液B；
[0012]所述CS
‑
Arg、第三稀乙酸、第二三乙胺、第二氟代碳酸乙烯酯(FEC)的重量体积比为：1:100:0.04
‑
0.12:0.14
‑
0.42，均为市售产品；
[0013]CS
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FEC/CS
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Arg
‑
FEC多功能保护液由以下步骤制备：
[0014]将胶液A加入三口烧瓶中，在室温、800转/分钟磁力搅拌的条件下，将胶液B加入胶液A中，搅拌均匀，得CS
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FEC/CS
‑
Arg
‑
FEC多功能保护液。
[0015]本专利技术科学合理，原料丰富，绿色环保，无污染，易生产制备，并且集脱酸、加固、防霉抑菌于一体，所制备的多功能保护液与纸质文物具有较好的生物相容性，因所形成的产物中含有氨基甲酸酯基团，可以在分子内形成稳定的七元环结构，赋予保护液优良的物理机械性能，对纸质文物起到加固作用，同时，产物中含有胍基基团，对纸质文物起到一定的防霉抑菌作用，质量浓度为1.2％的保护液涂覆于纸质文物，不仅其机械性能大幅度提高，而且光泽度和白度基本不变，符合“修旧如旧，保持原貌”的原则。
附图说明
[0016][0017]图1为本专利技术制备杂化壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯的反应机理图；
[0018]图2为本专利技术制备杂化精氨酸改性壳聚糖基非本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于纸质文物保护的CS
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FEC/CS
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Arg
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FEC多功能保护液，其特征是：由以下重量份数计的：杂化壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯：20
‑
50份、杂化精氨酸改性壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯40
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70份制成；其中，杂化壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯(CS
‑
FEC)由以下步骤制备：称取第一壳聚糖(CS)，加入三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入1wt％的第一稀乙酸，在30℃、1600转/分钟的条件下磁力搅拌3h，升温至40
‑
60℃，滴加催化剂第一三乙胺，混合均匀后，滴加的第一氟代碳酸乙烯酯(FEC)，搅拌4
‑
6h，停止反应，得到第一液体，将第一液体装入截留分子量为3000的透析袋中，透析5天，除去未反应的第一氟代碳酸乙烯酯(FEC)、第一稀乙酸，至透析袋内的溶液pH＝7
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7.4，将截留组分蒸发浓缩至溶质的质量浓度为1wt％，得到胶液A；所述第一壳聚糖(CS)、第一稀乙酸、第一三乙胺、第一氟代碳酸乙烯酯(FEC)的重量体积比为：1.0:100:0.02
‑
0.06:0.19
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0.47，重量体积比是指固体以g计，液体以ml计；杂化精氨酸改性壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯(CS
‑
Arg
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FEC)由以下步骤制备：将第二壳聚糖(CS)溶于1wt％的第二稀乙酸中，用磁力搅拌器搅拌至第二壳聚糖(CS)完全溶解，然后加入N
‑
羟基琥珀酰亚胺偶联剂(NHS)，搅拌30min，再加入1
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乙基
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(3
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二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺缩合剂(EDC)，继续搅拌至溶质完全溶解，然后加入L
‑
精氨酸(Arg)，30℃继续搅拌24h，得第二液体，将第二液体装入截留分子量为3000的透析袋中，透析5天，除去未反应的L
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精氨酸(Arg)、N
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羟基琥珀酰亚胺偶联剂(NHS)、1
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乙基
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(3
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二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺缩合剂(EDC)及副产物异脈，至透析袋内的溶液pH＝7
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7.4，将截留组分40℃下真空干燥，得CS
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Arg；所述第二壳聚糖(CS)、第二稀乙酸、N
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羟基琥珀酰亚胺偶联剂(NHS)、1
‑
乙基<...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨忠花，郭强，李慧萍，张自强，李华，王政，
申请(专利权)人：新乡市文物考古研究所，
类型：发明
国别省市：