一种磷化铟纳米线及其制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备技术领域，公开一种磷化铟纳米线及其制备方法，所述方法为：采用蒸镀法，在衬底A上蒸镀一层Au纳米薄膜后，进行退火处理，使Au纳米薄膜熔融团聚并形成Au纳米颗粒，获得衬底C；对化学气相沉积反应室进行清洗，以除去氧气；随后将衬底C置于清洗后的化学气相沉积反应室内；将清洗后的化学气相沉积反应室内的气压设置为预定气压，并通入载气和InP源，升温至750～950℃，InP源在载气的作用下与衬底C中的Au纳米颗粒接触并反应，并形成InP纳米线。本发明专利技术制备的InP纳米线十分密集，表面光滑，纳米线直径范围在10～100nm，长度可达数十微米，且分布均匀。且分布均匀。且分布均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种磷化铟纳米线及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备
，尤其涉及一种磷化铟纳米线及其制备方法。

技术介绍

[0002]磷化铟(InP)作为半导体材料具有优良特性，具备饱和电子漂移速度高、发光波长适宜、光纤低损通信、抗辐射能力强、导热性好、光电转换效率高、禁带宽度较高等特性，因此磷化铟衬底可被广泛应用于制造光模块器件、传感器件、高端射频器件等。基于单根纳米线，可以制备各种形态和结构的纳米线，如多孔纳米线、同轴核壳结构纳米线、异质结构纳米线；根据单根纳米线的不同组合形式，可以制备纳米线阵列、纳米线网和纳米线束。因此，可以通过设计纳米线形态和结构的多样性，使其具有满足不同器件要求的性能。由于一维纳米结构的尺寸小，灵活性高，并且与现有半导体集成电路技术具有良好的兼容性，因此一维纳米材料有利予高度集成和微型器件的研究，这对于高性能集成电路系统的发展至关重要。
[0003]与其他纳米结构相比，一维纳米线具有优异的光吸收能力、优异的载流子分离与收集能力、优异的机械灵活性、丰富的表面态调控功能以及良好的兼容性，在研究器件电学、光电和机械性能对维度的依赖性方面具有独特的优势。InP作为一种非常重要的
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族化合物，由于具备较高的电子迁移率、超小的表面复合速率和直接的光学带隙，在太阳能电池、光纤通讯、高速电子器件和红外激光领域展现出广泛的应用性。相比于InP纳米颗粒，一维InP结构具有更高的电子和空穴的分离效率和载流子输运能力，而相对于InP块体和薄膜材料，它又具备更高的比表面积和更小的体积，因此一维InP纳米结构被广泛认为是InP材料制备的主要发展方向。
[0004]目前InP纳米线的制备方法主要有化学气相沉积(CVD)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、分子束外延(MBE)、化学束外延(CBE)等。但是，利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)和外延方法在基底上生长纳米线存在设备复杂、价格昂贵、且生长晶体的周期长等问题。因此，现有技术目前主要采用液相法制备一维InP纳米材料，通过在低温下的生长方法(如水热法、溶剂热法等)能够大量制备一维InP纳米结构，具有可操作性强和重复性好等优点，但是很难制备表面光滑、高结晶度的一维InP纳米结构，这也限制了材料的电子
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空穴的分离效率和内部载流子输运能力，进而降低基于这些一维InP纳米材料所构建的光子、电子和光电器件的工作效率。
[0005]因此，有必要开发一种操作简单且成本较低的方法来制备性能优异的
Ⅲ‑Ⅴ
族纳米材料，故本专利技术提供一种磷化铟纳米线及其制备方法。

技术实现思路

[0006]为了解决上述现有技术中利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)和外延方法在基底上生长纳米线存在设备复杂、价格昂贵、且生长晶体的周期长等不足，以及液相法制备方法难以获得表面光滑、高结晶度的一维InP纳米结构等问题，本专利技术提供一种磷化铟纳米线及
其制备方法。专利技术选择通过简单高效、低成本的化学气相沉积法(CVD)制备InP纳米线，并通过调控Au催化颗粒的粒径、衬底温度、保温时间与石英管的类型和开口方向等工艺参数，制备出高晶体质量、低缺陷的InP纳米线，探究CVD法在Si衬底上生长不同形貌和尺寸的InP纳米线的规律，揭示InP纳米线的生长机理。
[0007]本专利技术的一种磷化铟纳米线及其制备方法是通过以下技术方案实现的：
[0008]本专利技术的第一个目的是提供一种磷化铟纳米线的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1，采用蒸镀法，在衬底A上蒸镀一层Au纳米薄膜，获得带有Au纳米薄膜的衬底B；
[0010]其中，所述衬底A为带有氧化层的硅衬底、蓝宝石衬底和砷化镓衬底中的任意一种；
[0011]步骤2，将所述衬底B进行退火处理，使Au纳米薄膜熔融团聚并形成Au纳米颗粒，获得带有Au纳米颗粒的衬底C；
[0012]步骤3，对化学气相沉积反应室进行清洗，以除去氧气；随后将所述衬底C置于清洗后的所述化学气相沉积反应室内；
[0013]其中，所述衬底C与水平面的夹角为14～16
°
；
[0014]步骤4，将清洗后的所述化学气相沉积反应室内的气压设置为预定气压，并通入载气和InP源，升温至750～950℃，所述InP源在载气的作用下与所述衬底C中的Au纳米颗粒接触并反应，并形成InP纳米线。
[0015]进一步地，所述InP源为InP粉末，且InP粉末的纯度≥99.99％。
[0016]进一步地，所述载气为氩气、氩气与氢气混合气、氩气与二氧化碳混合气、氩气与一氧化碳混合气中任意一种。
[0017]进一步地，所述衬底A为带有SiO2层的硅片。
[0018]进一步地，步骤4中，所述预定气压为45～55Pa。
[0019]进一步地，在升温至750～950℃的过程中，在升温至≤300℃时，载气的通入速率为180～220SCCM，且于300℃的温度下持续以180～220SCCM的速率通入0.8～1.2h；随后，在由300℃升温至750～950℃时，载气的通入速率为48～52SCCM，且于750～950℃的温度下保温0.5～2h。
[0020]进一步地，步骤2中，所述退火处理的温度为550～650℃，退火时间为10～30min。
[0021]进一步地，步骤1中，所述蒸镀的蒸镀电流为75～85A，蒸镀时间为50～70s。
[0022]本专利技术的第二个目的是提供一种上述制备方法制备的磷化铟纳米线。
[0023]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0024]本专利技术以低成本的用磷化铟粉末为原材料，二氧化硅薄膜做插入层，Au作为催化剂，通过改善制备工艺营造充分绝氧的反应环境，用化学气相沉积法(CVD)生长优异性能的低缺陷InP纳米线。
[0025]且本专利技术采用低压气相沉积法，磷化铟粉末作为原材料，加热时温度超过熔点，原料升华，Au作为催化剂。在衬底上沉积Au纳米薄膜的基础上，使用小型真空快速退火炉，通过加热Au纳米薄膜使其熔融团聚，形成Au纳米颗粒。所制备的Au纳米颗粒主要作为制备InP纳米线的催化剂。在使用CVD法制备InP纳米线的过程中，热分解的InP粉末生成的铟原子首先与熔融状态的Au纳米颗粒生成Au
‑
In固溶体合金，之后Au
‑
In固溶体合金中In过饱和析出
与气氛中的P反应生成InP，由于InP晶体的各向异性，InP会择优生长形成InP纳米线。
[0026]且本专利技术通过调控原料分解温度、衬底加热温度与金催化颗粒的粒径大小对InP纳米线的组分和形貌进行调控，使原料充分分解，再结合特殊气氛进行输运并沉积在硅片上制得的，在提升晶体质量的同时提升其光电性能。
[0027]且本专利技术制备的InP纳米线直径达到数十到数百纳米，且长度可以达到十几到几十微米。拉曼谱测试结果与无缺陷块体InP单晶相比几乎无偏移。扫描电子显微镜照片中，InP纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷化铟纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，采用蒸镀法，在衬底A上蒸镀一层Au纳米薄膜，获得带有Au纳米薄膜的衬底B；其中，所述衬底A为带有氧化层的硅衬底、蓝宝石衬底和砷化镓衬底中的任意一种；步骤2，将所述衬底B进行退火处理，使Au纳米薄膜熔融团聚并形成Au纳米颗粒，获得带有Au纳米颗粒的衬底C；步骤3，对化学气相沉积反应室进行清洗，以除去氧气；随后将所述衬底C置于清洗后的所述化学气相沉积反应室内；其中，所述衬底C与水平面的夹角为14～16
°
；步骤4，将清洗后的所述化学气相沉积反应室内的气压设置为预定气压，并通入载气和InP源，升温至750～950℃，所述InP源在载气的作用下与所述衬底C中的Au纳米颗粒接触并反应，并形成InP纳米线。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述InP源为InP粉末，且InP粉末的纯度≥99.99％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载气为氩气、氩气与氢气混合气、氩气与二...

【专利技术属性】
技术研发人员：马淑芳，牛艳萍，董浩琰，阳智，王嘉惠，黄彪，李磊，许并社，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：