一种用于饲料生产的维生素A制剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种饲料生产的维生素A制剂及其制备方法，属于维生素A制剂技术领域，按质量份计，包括以下原料：将维生素A加入环己烷中，加入介孔羟基磷灰石和十二烷基硫酸钠，搅拌2

【技术实现步骤摘要】
一种用于饲料生产的维生素A制剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于维生素A制剂
，具体涉及一种用于饲料生产的维生素A制剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]天然饲料原料中含有各种维生素，但含量不足，配制饲料后需补充人工生产的维生素，维生素是饲料中有机态微量营养成分，也是动物维持正常生理机能不可缺少的辅酶，饲料中维生素的添加量虽然很少，但是作用却非常显著，动物缺乏维生素可出现各种疾病，正常生长和繁殖受阻，在集中化饲养的条件下，动物具有较高的生产性能，对维生素的需求量比一般情况下所需的量大一倍左右。
[0003]目前可以用作饲料添加剂的维生素有16种，其中维生素A尤为重要，维生素A(vitaminA)又称视黄醇(其醛衍生物视黄醛)或抗干眼病因子，对饲养动物具有以下生理功能：(1)维持正常视觉功能，(2)维护上皮组织细胞的健康和促进免疫球蛋白的合成，(3)维持骨骼正常生长发育，(4)促进生长与生殖，(5)营养增补剂；但是维生素A化学性质不稳定，易发生加成、氧化、聚合、裂解和脱水等反应，光、氧气、热和自由基等能引发以上反应或使这些反应加速进行，目前多通过微胶囊法对维生素A进行包被处理提高其稳定性，但是该工艺步骤复杂，参数难以控制，成本高，并且得到的维生素A微胶囊稳定性差，在饲料加工过程中的高温、高湿和高压(如压制颗粒、膨化)等过程中容易被破坏，增加维生素A的损失率，难以有效发挥增益作用，因此，有必要提供一种更加稳定的饲料生产的维生素A制剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种饲料生产的维生素A制剂及其制备方法，以解决
技术介绍
中的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种饲料生产的维生素A制剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]第一步、将维生素A加入环己烷中，加入介孔羟基磷灰石和十二烷基硫酸钠，搅拌2
‑
3h后离心，沉淀物用环己烷冲洗，80
‑
85℃下干燥至恒重，得到复合材料；
[0008]第二步、将壳聚糖季铵盐和改性淀粉研磨过200目筛，充分混合后，加入增塑剂和凝胶剂再次混合均匀，之后转移至去离子水中，搅拌0.5
‑
1h，得到成膜液；
[0009]第三步、将复合材料置于包衣锅中，预热至40℃，转速40
‑
60r/min下，利用喷枪将成膜液喷至复合材料表面，之后在100
‑
110℃下干燥，得到所述饲料生产的维生素A制剂。
[0010]基于羟基磷灰石良好的生物降解性和生物相容性，本专利技术首先利用介孔羟基磷灰石载体对维生素A进行负载，避免外界条件的直接接触，减弱外界温度、湿度、光照以及空气对维生素A的影响，保留微生物A的生物活性，但是效果仍然不够理想，原因在于介孔羟基磷灰石亲水性高，且比表面积大，阻隔性能有限，基于此本专利技术利用成膜液进行包膜处理，使羟丙基甲基纤维素和改性淀粉以及增塑剂、凝胶剂在复合材料表面交联成膜，在复合材料
表面形成有机阻隔层，进一步隔绝水、氧气、光照的不利影响，得到高稳定性的饲料生产的维生素A制剂。
[0011]进一步地，第一步中维生素A、环己烷、孔羟基磷灰石和十二烷基硫酸钠的用量比为0.25
‑
0.35g：100mL：0.75
‑
1g:75mg。
[0012]进一步地，第二步中壳聚糖季铵盐、改性淀粉、增塑剂、凝胶剂和去离子水的质量比为5.5
‑
10：1.5
‑
4.5：1.2
‑
3.5：0.5
‑
1.5：85
‑
100。
[0013]进一步地，第三步中复合材料和成膜液的用量比为1kg：5mL。
[0014]进一步地，改性淀粉通过以下步骤制成：
[0015]步骤S1、将直链淀粉加入30wt％过氧化氢溶液中，搅拌均匀后加入0.05wt％的硫酸铜溶液并继续混匀，转移至圆底烧瓶中，45℃下预热10
‑
15min，75℃下搅拌10
‑
15min，转移至去离子水中，100℃下搅拌30
‑
40min，之后冷却至室温，在3000r/min离心分离20min，取上清液用无水乙醇沉淀，沉淀物用体积分数80％乙醇溶液反复洗涤，冷冻干燥，得到氧化淀粉；
[0016]步骤S2、将氧化淀粉加入DMF中搅拌均匀，加入7
‑
氨基
‑4‑
甲基香豆素的DMF溶液，用乙酸调节pH为5，氮气保护下，升温至50
‑
55℃，避光反应4
‑
6h，反应结束后，用浓度1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7
‑
8，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后，50℃下干燥，得到改性淀粉。
[0017]进一步地，所述直链淀粉、过氧化氢溶液、硫酸铜溶液和去离子水用量比为60g：20
‑
25mL：2mL：300
‑
400mL，所述氧化淀粉和7
‑
氨基
‑4‑
甲基香豆素的质量比2.5
‑
3.0：0.3
‑
0.5。
[0018]本专利技术采用过氧化氢为氧化剂和硫酸铜为催化剂对直链淀粉氧化，使直链淀粉的羟基被氧化成醛基和羧基，为后续反应奠定基础，之后以氧化淀粉为原料，通过其结构中的醛基与7
‑
氨基
‑4‑
甲基香豆素的氨基发生席夫碱反应，将香豆素结构通过化学键引入淀粉结构中，得到改性淀粉，可知该改性淀粉不仅具有自身优异的成膜性，还含有羧基、席夫碱结构和香豆素结构。
[0019]所述介孔羟基磷灰石为本领域人员熟知的方法，通过软模板法得，平均孔径为19.56
‑
41.56nm，比表面积为13.51
‑
30.36m2/g。
[0020]进一步地，壳聚糖季铵盐，取代为98％，为N
‑
(2
‑
羟基)丙基
‑3‑
三甲氯化铵壳聚糖。
[0021]进一步地，增塑剂为甘油、山梨醇、聚乙二醇
‑
400、丙二醇、甘露醇和木糖醇中的一种或几种。
[0022]进一步地，凝胶剂为卡拉胶、结冷胶、果胶、琼脂、树胶、阿拉伯胶、魔芋胶和黄原胶中的一种或几种。
[0023]进一步地，一种饲料生产的维生素A制剂，由上述制备方法制得。
[0024]本专利技术的有益效果：
[0025]1、本专利技术提供一种饲料生产的维生素A制剂及其制备方法，得到的维生素A制剂不仅稳定性高，且生物相容好，制剂表面的膜层以及介孔羟基磷灰石在酸性条件下有溶解性，能够在胃液中实现维生素A的释放，并且耐温、耐湿、耐光性能突出，应用做饲料添加时，加工过程中的热量、湿度等因素对其影响更小，稳定性更好，有效成分保留率更好，能够更好地提供营养元素。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种饲料生产的维生素A制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、将维生素A加入环己烷中，加入介孔羟基磷灰石和十二烷基硫酸钠，搅拌2
‑
3h后离心，沉淀物用环己烷冲洗，80
‑
85℃下干燥至恒重，得到复合材料；第二步、将壳聚糖季铵盐和改性淀粉研磨过200目筛，充分混合后，加入增塑剂和凝胶剂再次混合均匀，之后转移至去离子水中，搅拌0.5
‑
1h，得到成膜液；第三步、将复合材料置于包衣锅中，预热至40℃，转速40
‑
60r/min下，利用喷枪将成膜液喷至复合材料表面，之后在100
‑
110℃下干燥，得到所述饲料生产的维生素A制剂。2.根据权利要求1所述的一种饲料生产的维生素A制剂的制备方法，其特征在于，维生素A、环己烷、孔羟基磷灰石和十二烷基硫酸钠的用量比为0.25
‑
0.35g：100mL：0.75
‑
1g:75mg。3.根据权利要求1所述的一种饲料生产的维生素A制剂的制备方法，其特征在于，壳聚糖季铵盐、改性淀粉、增塑剂、凝胶剂和去离子水的质量比为5.5
‑
10：1.5
‑
4.5：1.2
‑
3.5：0.5
‑
1.5：85
‑
100。4.根据权利要求1所述的一种饲料生产的维生素A制剂的制备方法，其特征在于，复合材料和成膜液的用量比为1kg：5mL。5.根据权利要求1所述的一种饲料生产的维生素A制剂的制备方法，其特征在于，改性淀粉通过以下步骤制成：...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢秋咏，杨杏萍，邢孔萍，向江波，
申请(专利权)人：广州播恩维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：